【技术实现步骤摘要】
一种呋喃酮的制备方法及其生产设备
[0001]本专利技术涉及呋喃酮制备
，具体为一种呋喃酮的制备方法及其生产设备。
技术介绍
[0002]呋喃酮天然品存在于草莓、燕麦、干酪、煮牛肉、啤酒、可可、咖啡、茶叶、芒果、荔枝、麦芽、鹅莓、葡萄、加热牛肉、菠萝等中，1965年，在菠萝汁的乙醚萃取液中首次分离出呋喃酮，并确定了其分子结构式。用它合成的呋喃酮，工艺简单，成本低，香气纯正。
[0003]目前实际生产过程中比较多的是用丙酮醛和锌粉反应还原偶联得到己二酮，再经环化制得呋喃酮，现有的呋喃酮制备工艺的呋喃酮的产率和效率较低，针对该技术问题，本领域技术人员亟需研制一种呋喃酮的制备方法及其生产设备。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种呋喃酮的制备方法及其生产设备，能够提高呋喃酮的产率和效率。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种呋喃酮的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0006]S1、制备己二酮溶液：向反应釜中依次加入定量丙酮醛和醋酸并搅拌混...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：S1、制备己二酮溶液：向反应釜中依次加入定量丙酮醛和醋酸并搅拌混合，混合完毕后向反应瓶内添加定量锌粉，并且边添加边搅拌溶解，同时添加过程中维持反应瓶的温度在25～40℃的范围内，添加溶解完毕后，得到中间产物己二酮溶液；S2、己二酮提纯：将步骤S1制备得到的己二酮溶液加入硫酸钠，进行离心分离，分离出的液相加入乙酸乙酯萃取剂进行萃取，萃取在萃取装置中进行获得萃取溶液，随后将萃取溶液导入蒸发浓缩装置(1)内进行油相蒸发浓缩，回收乙酸乙酯和蒸馏水，获得萃取浓缩液；将浓缩液经过冷冻结晶后，离心分离获得己二酮母液和经过提纯的己二酮；S3、呋喃酮半成品的制备：将提纯后的己二酮加入磷酸二氢钠溶液，搅拌混合溶解，并加入乙酸调节溶液的PH值，然后经过环化反应完全后，在常温下静置冷却一段时间后，分离出油相和水相；并将油相经过蒸发浓缩装置(1)浓缩回收乙酸丁酯，获得液相呋喃酮半成品；S4、成品呋喃酮的制备：将液相呋喃酮半成品冷冻结晶并离心分离得到粗品呋喃酮，将粗品呋喃酮精制提纯后，得到成品呋喃酮。2.根据权利要求1所述的一种呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中锌粉的添加过程具体为：在丙酮醛和醋酸搅拌混合15
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20min后，添加1/3量的锌粉并搅拌混合至完全溶解后静置5
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10min，再次添加1/3量的锌粉并搅拌混合至完全溶解后静置10
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15min，最后添加剩余1/3量的锌粉，搅拌混合至完全溶解。3.根据权利要求1所述的一种呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中粗品呋喃酮的精制提纯方法具体为：将呋喃酮粗品颗粒投进萃取釜，将CO2冷却后由高压泵加压到预定压力，并设定萃取装置的萃取压力，通过萃取装置进行分离，得呋喃酮精制品I，然后将呋喃酮精制品I用乙醇丙酮混合液溶解后结晶纯化，得到精制后的呋喃酮。4.一种用于权利要求1
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3任意一项所述的呋喃酮的生产设备，包括反应釜、离心机、萃取装置和环化反应釜，其特征在于：所述生产设备还包括蒸发浓缩装置(1)，所述蒸发浓缩装置(1)包括用于装载待蒸发液体的釜体(11)，且釜体(11)底部很横截面形状为弧形，所述釜体(11)内腔设置有相互配合的蒸发机构(12)和预热机构(13)，所述蒸发机构(12)设置在釜体(11)内腔侧壁之间，且蒸发机构(12)位于釜体(11)内液面上方，所述蒸发机构(12)内注入有用于液体加热的导热油；所述预热机构(13)包括底部设有开口的筒体(131)，所述筒体(131)贯穿蒸发机构(12)，且筒体(131)底部开口位于釜体(11)内液面下方，所述筒体(131)内腔顶部和底部之间转动连接有内部中空的转动杆(132)，所述转动杆(132)外壁固接有螺旋送料叶片(133)，且螺旋送料叶片(133)与位于筒体...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱妮，
申请(专利权)人：福建省沙县青州日化有限公司，
类型：发明
国别省市：
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