高热稳定性超低聚合度PVC复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高热稳定性超低聚合度PVC复合材料的制备方法，生产原料包括如下质量份数比例的各组分：超低聚合度PVC 100份，改性氧化石墨烯0.5～2.5份，添加剂1～3份，稳定剂1～3份；所述添加剂选自芳香族高温尼龙、聚苯硫醚、聚醚醚酮中的一种或任意几种。其优点是：能够显著提高超低聚合度PVC复合材料的热稳定性。稳定性。

【技术实现步骤摘要】
高热稳定性超低聚合度PVC复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种高分子材料生产技术，尤其是一种PVC复合材料生产方法。

技术介绍

[0002]超低聚合度PVC树脂是指平均聚合度低于600的疏松型PVC树脂，具有表观密度高，凝胶化温度低，塑化时间短，熔体流动性好等特点，在加工过程中熔融塑化速度快，熔体粘度小，加工温度低，熔融指数高，具有很大的市场应用前景。然而，相比于高分子量通用PVC而言，超低聚合度PVC的热稳定性差，在加工过程中易受热产生分解，这也是目前市场没有普遍接受超低聚合度PVC树脂的主要原因。氧化石墨烯具有碳六元环组成的二维周期蜂窝状点阵结构，并且表面含有大量含氧官能团(如羟基、羧基、环氧基等)，有极强的极性，能够与PVC很好的复合。大量的研究表明，氧化石墨烯与高分子量通用型PVC复合后能够大幅度提升其热稳定性能(Chemical Engineering Journal,2015,260:524
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531；Polymer International,2016,65(1)；材料研究学报,2012,26(04):390
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395；Nanoscale Research Letters,2017,12(1))。然而，至今尚未出现有关运用氧化石墨烯解决超低聚合度PVC热稳定性问题的报道。为此，对氧化石墨烯在该领域的应用进行探索，以期为超低聚合度PVC市场化应用做出铺垫。

技术实现思路

[0003]为提高超低聚合度PVC复合材料的热稳定性，本专利技术提供了一种高热稳定性超低聚合度PVC复合材料的制备方法。
[0004]本专利技术所采用的技术方案是：高热稳定性超低聚合度PVC复合材料的制备方法，生产原料包括如下质量份数比例的各组分：超低聚合度PVC 100份，改性氧化石墨烯0.5～2.5份，添加剂1～3份，稳定剂1～3份；所述添加剂选自芳香族高温尼龙、聚苯硫醚、聚醚醚酮中的一种或任意几种。其中所述超低聚合度PVC指的是聚合度为100～600的PVC树脂。
[0005]作为本专利技术的进一步改进，所述改性氧化石墨烯的制备方法如下：将0.5～1.5份的氧化石墨加入到50份无水乙醇中，在超声波震荡器中震荡2～3h，然后加入0.5～1份硅烷偶联剂，继续震荡2～4h。将反应后的溶液真空抽滤，冷冻干燥并研磨，得到所述改性氧化石墨烯。本方案中硅烷偶联剂可以选用环氧基硅烷、氨基硅烷、巯基硅烷或异氰酸酯基硅烷。其中超声波震荡器的功率可为480W，震荡处理温度最好控制在50～60℃。
[0006]作为本专利技术的进一步改进，本专利技术还包括将所述超低聚合度PVC置于开炼机的双辊间开炼至熔融后，加入所述改性氧化石墨烯、添加剂和稳定剂，混炼均匀后冷却研磨的步骤。其中双辊开炼机的滚筒直径可为105mm
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305mm，开炼温度最好控制在120～138℃。
[0007]作为本专利技术的进一步改进，所述稳定剂选自钡锌稳定剂、有机锡稳定剂、稀土稳定剂中的一种或任意几种。
[0008]作为本专利技术的进一步改进，所述改性氧化石墨烯厚度＜1nm，直径为100nm～5μm，C/O为1～3。
[0009]本专利技术还公开了一种高热稳定性超低聚合度PVC复合材料，其即是由本专利技术的高热稳定性超低聚合度PVC复合材料的制备方法所制得。
[0010]本专利技术的有益效果是：能够显著提高超低聚合度PVC复合材料的热稳定性。
具体实施方式
[0011]下面结合实施例对本专利技术进一步说明。
[0012]实施例一：
[0013]按照如下方法制备超低聚合度PVC复合材料：
[0014](1)将1份的氧化石墨加入50份无水乙醇中，在480W、55℃的超声波震荡器中震荡2.5h，然后加入1份环氧基硅烷偶联剂，继续震荡4h。将反应后的溶液真空抽滤，冷冻干燥并研磨，得到改性氧化石墨烯，密封保存备用；
[0015](2)将100份超低聚合度PVC(聚合度为400)置于开炼机(133℃，辊间距为1mm)上开炼至熔融后，缓慢多次加入2份改性氧化石墨烯、2份聚苯硫醚和1份有机锡稳定剂，混炼均匀后冷却并研磨，得到超低聚合度PVC复合材料。
[0016]实施例二：
[0017]按照如下方法制备超低聚合度PVC复合材料：
[0018](1)将1.5份的氧化石墨加入50份无水乙醇中，在480W、55℃的超声波震荡器中震荡2h，然后加入0.6份氨基硅烷偶联剂，继续震荡3h。将反应后的溶液真空抽滤，冷冻干燥并研磨，得到改性氧化石墨烯，密封保存备用；
[0019](2)将100份超低聚合度PVC(聚合度为600)置于开炼机(124℃，辊间距为1mm)上开炼至熔融后，缓慢多次加入1.5份改性氧化石墨烯、3份芳香族高温尼龙和2份钡锌稳定剂，混炼均匀后冷却并研磨，得到超低聚合度PVC复合材料。
[0020]实施例三：
[0021]按照如下方法制备超低聚合度PVC复合材料：
[0022](1)将0.5份的氧化石墨加入50份无水乙醇中，在480W、55℃的超声波震荡器中震荡3h，然后加入0.8份巯基硅烷偶联剂，继续震荡3h。将反应后的溶液真空抽滤，冷冻干燥并研磨，得到改性氧化石墨烯，密封保存备用；
[0023](2)将100份超低聚合度PVC(聚合度为400)置于开炼机(128℃，辊间距为1mm)上开炼至熔融后，缓慢多次加入2.5份改性氧化石墨烯、2.5份聚醚醚酮和1.5份稀土稳定剂，混炼均匀后冷却并研磨，得到超低聚合度PVC复合材料。
[0024]对比例一：
[0025]该对比例为实施例一的对照实验，按照与实施例一相同的条件和步骤实施，其区别仅在于：未使用改性氧化石墨烯和添加剂。具体步骤如下：
[0026]将100份超低聚合度PVC(聚合度为400)置于开炼机(133℃，辊间距为1mm)上开炼至熔融后，缓慢多次加入1份有机锡稳定剂，混炼均匀后冷却并研磨，得到超低聚合度PVC复合材料。
[0027]对比例二：
[0028]该对比例为实施例一的对照实验，按照与实施例一相同的条件和步骤实施，其区别仅在于：未使用添加剂。具体步骤如下：
[0029](1)将1份的氧化石墨加入50份无水乙醇中，在480W、55℃的超声波震荡器中震荡2.5h，然后加入1份环氧基硅烷偶联剂，继续震荡4h。将反应后的溶液真空抽滤，冷冻干燥并研磨，得到改性氧化石墨烯，密封保存备用；
[0030](2)将100份超低聚合度PVC(聚合度为400)置于开炼机(133℃，辊间距为1mm)上开炼至熔融后，缓慢多次加入2份改性氧化石墨烯和1份有机锡稳定剂，混炼均匀后冷却并研磨，得到超低聚合度PVC复合材料。
[0031]热稳定性检测：
[0032]1、按照国标GB/T 2917.1
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2002《以氯乙烯均聚和共聚物为主的共混物及制品在高温时放出氯化氢和任何其它酸性产物的测定刚果红法》测定上述各实施例和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高热稳定性超低聚合度PVC复合材料的制备方法，其特征在于：生产原料包括如下质量份数比例的各组分：超低聚合度PVC 100份，改性氧化石墨烯0.5～2.5份，添加剂1～3份，稳定剂1～3份；所述添加剂选自芳香族高温尼龙、聚苯硫醚、聚醚醚酮中的一种或任意几种。2.根据权利要求1所述的高热稳定性超低聚合度PVC复合材料的制备方法，其特征在于：所述改性氧化石墨烯的制备方法如下：将0.5～1.5份的氧化石墨加入到50份无水乙醇中，在超声波震荡器中震荡2～3h，然后加入0.5～1份硅烷偶联剂，继续震荡2～4h。将反应后的溶液真空抽滤，冷冻干燥并研磨，得到所述改性氧化石墨烯。3.根据权利要求1或2所述的高热稳定性超低聚合度PVC复合材料的制备方法，其特征在于：包括将所述超低聚合度PVC置于开炼机的双辊间开炼至熔融后，加入所述改性氧化石墨烯、添加剂和稳定剂，混炼均匀后冷却研磨的步骤。4.根据权利要求1所述的高热稳定性超低聚合度PVC复合材料的制备方法，其特征在于：所述稳定剂选自钡锌稳定剂、有机锡稳定剂、稀土稳定...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞磊，欧阳司晨，徐伟，刘强，叶鑫，
申请(专利权)人：宜宾天亿新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：