电池级硫酸镍的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种电池级硫酸镍的制备方法。该方法通过对含镍物料依次进行浸出、除铁铝、三次萃取、蒸发结晶、饱和硫酸镍水溶液洗涤的方式得到电池级硫酸镍。本发明专利技术未进行镍的全萃取和全反萃，通过三次萃取将含镍物料中的镍与其他杂质元素良好分离，酸碱消耗少，生产成本低，同时使用饱和硫酸镍水溶液对湿硫酸镍晶体进行洗涤，使得湿硫酸镍晶体夹带液中的杂质离子比如钠离子含量降低，又不会导致镍离子的大量溶解，保证了硫酸镍产品的高纯度，符合电池级硫酸镍的要求。池级硫酸镍的要求。

【技术实现步骤摘要】
电池级硫酸镍的制备方法


[0001]本专利技术涉及动力电池领域，具体而言，涉及一种电池级硫酸镍的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来新能源汽车行业迅速发展，对于含镍钴锰的锂离子电池需求量大增，带动了电池级硫酸镍消费的迅速增长。以氢氧化镍钴(MHP)、三元黑粉等含镍物料制备电池级硫酸镍成为了人们关注的热点。目前，使用含镍物料制备电池级硫酸镍的工艺主要有以下几种：
[0003](1)经过浸出—除铁铝—P204萃杂—P507萃钴—P507/C272萃镁等处理，分别得到硫酸镍溶液和硫酸钴溶液，最后通过蒸发结晶的方式得到硫酸镍晶体和硫酸钴晶体。在该工艺中，由于硫酸镍晶体从萃余液中直接蒸发结晶得到，在精制过程中会向萃余液中引入大量的钠离子，所以得到的硫酸镍晶体不符合电池级硫酸镍产品标准中对钠离子的要求。
[0004](2)经过浸出—除铁铝—P204萃杂—P507萃钴镁并分步反萃产纯净硫酸钴液—P507萃镍并分步反萃产纯净硫酸镍液，然后再对硫酸镍液和硫酸钴液分别进行蒸发结晶，得到电池级硫酸镍、硫酸钴。该工艺的硫酸镍液、硫酸钴液均为经过全萃、全反得到，产品质量好，但是由于全萃、全反过程消耗大量的液碱和硫酸，生产成本高，投资大。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的在于提供一种电池级硫酸镍的制备方法，以更好地兼顾含镍物料生产电池级硫酸镍时的低成本和高纯度。
[0006]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种电池级硫酸镍的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，在含镍物料中加入硫酸进行酸浸，得到含镍溶液，含镍物料中的金属元素包括镍元素、钴元素、镁元素、铜元素、锰元素、钙元素、锌元素、铁元素、铝元素；步骤S2，对含镍溶液进行除铁铝，得到除铁铝后液；步骤S3，采用转皂第一萃取剂对除铁铝后液进行第一萃取，得到第一萃余液；步骤S4，采用转皂第二萃取剂对第一萃余液进行第二萃取，得到第二萃余液；步骤S5，采用转皂第三萃取剂对第二萃余液进行第三萃取，得到第三萃余液；步骤S6，对第三萃余液依次进行蒸发浓缩和冷却结晶，其次进行第一离心分离，得到第一湿硫酸镍晶体和结晶母液；步骤S7，采用饱和硫酸镍水溶液对第一湿硫酸镍晶体进行喷淋洗涤和/或浆化洗涤，并将所得洗涤液进行第二离心分离，得到第二湿硫酸镍晶体和洗涤后液；将第二湿硫酸镍晶体烘干，得到电池级硫酸镍；其中，第一萃取剂、第二萃取剂、第三萃取剂分别独立地选自P204、P507和C272的一种或多种。
[0007]进一步地，将饱和硫酸镍水溶液的体积数记为V，第一湿硫酸镍晶体的重量记为M，且第一湿硫酸镍晶体的含水率记为n，则V与M
×
n的值呈正相关；优选地，每克第一湿硫酸镍晶体使用的饱和硫酸镍水溶液的体积为0.25～3mL。
[0008]进一步地，饱和硫酸镍水溶液为由电池级硫酸镍与纯化水配制形成的饱和水溶液；优选地，第一湿硫酸镍晶体的含水率为2～8wt％；第二湿硫酸镍晶体的含水率为2～
8wt％。
[0009]进一步地，当洗涤方式为喷淋洗涤时，每克第一湿硫酸镍晶体使用的饱和硫酸镍水溶液的体积为0.25～1mL；
[0010]进一步地，当洗涤方式为浆化洗涤时，每克第一湿硫酸镍晶体使用的饱和硫酸镍水溶液的体积为1～3mL，且浆化洗涤的洗涤时间为10～60min。
[0011]进一步地，第一离心过程中，离心转速为500～3000rpm，离心时间为5～30min；第二离心过程中，离心转速为500～3000rpm，离心时间为5～30min。
[0012]进一步地，步骤S6中，冷却结晶的温度为35～50℃；优选地，将结晶母液返回至第一萃取过程、第二萃取过程和第三萃取过程，作为第一萃取剂、第二萃取剂、第三萃取剂的转皂前液。
[0013]进一步地，第一萃取剂为P204萃取剂，第二萃取剂为P507萃取剂，第三萃取剂为P507萃取剂和/或C272萃取剂；优选地，第一萃取剂和除铁铝后液的体积比为(0.5～2):1，第二萃取剂和第一萃余液的体积比为(0.5～2):1，第三萃取剂和第二萃余液的体积比为(0.5～2):1。
[0014]进一步地，步骤S2中，除铁铝步骤中采用的试剂为碳酸钠和/或氢氧化钠。
[0015]进一步地，按重量百分比计，含镍物料包含10～40％的镍元素，2～10％的钴元素，0.1～3％的镁元素，2～10％的锰元素，0.1～2％的铜元素，0.1～15％的钙元素，0.1～2％的锌元素，0.1～1％的铝元素和0.1～1％的铁元素。
[0016]应用本专利技术的技术方案，可以使用含镍物料通过浸出—除铁铝—萃取—蒸发结晶—洗涤的方式得到电池级硫酸镍。本专利技术未进行镍的全萃取和全反萃，通过三次萃取将含镍物料中的镍与其他杂质元素良好分离，酸碱消耗少，生产成本低，同时使用饱和硫酸镍水溶液对湿硫酸镍晶体进行洗涤，使得湿硫酸镍晶体夹带液中的杂质离子(比如钠离子)含量降低，又不会导致镍离子的大量溶解，保证了硫酸镍产品的高纯度，符合电池级硫酸镍的要求。
具体实施方式
[0017]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。
[0018]正如本专利技术
技术介绍
中，现有技术中存在难以兼顾含镍物料生产电池级硫酸镍时的低成本和高纯度的问题。为了解决上述问题，在本专利技术一种典型的实施方式中，提供了一种电池级硫酸镍的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，在含镍物料中加入硫酸进行酸浸，得到含镍溶液，含镍物料中的金属元素包括镍元素、钴元素、镁元素、铜元素、锰元素、钙元素、锌元素、铁元素、铝元素；步骤S2，对含镍溶液进行除铁铝，得到除铁铝后液；步骤S3，采用转皂的第一萃取剂对除铁铝后液进行第一萃取，得到第一萃余液；步骤S4，采用转皂的第二萃取剂对第一萃余液进行第二萃取，得到第二萃余液；步骤S5，采用转皂的第三萃取剂对第二萃余液进行第三萃取，得到第三萃余液；步骤S6，对第三萃余液依次进行蒸发浓缩和冷却结晶，其次进行第一离心分离，得到第一湿硫酸镍晶体和结晶母液；步骤S7，采用饱和硫酸镍水溶液对第一湿硫酸镍晶体进行喷淋洗涤和/或浆化洗涤，并将所得洗涤液进行第二离心分离，得到第二湿硫酸镍晶体和洗涤后液；将第二湿硫酸镍晶体烘干，得到电池级硫酸镍；
其中，第一萃取剂、第二萃取剂、第三萃取剂分别独立地选自P204、P507和C272的一种或多种。
[0019]本专利技术针对上述含镍物料特别设计了上述工艺流程，先通过酸浸将含镍物料中的各金属离子浸出，使得含镍物料的利用最大化。随后对得到的含镍溶液进行除铁铝，将含镍溶液中大量的铁、铝离子杂质去除，得到除铁铝后液，随后依次进行一系列的萃取过程。第一萃取使用转皂的第一萃取剂处理除铁铝后液，主要目的是将其中的锰、钙、铜、锌、铝、铁等杂质除去，得到第一萃余液。第二萃取采用转皂的第二萃取剂处理第一萃余液，主要目的是将其中的钴离子除去，得到第二萃余液。第三萃取采用转皂的第三萃取剂处理第二萃余液，主要目的是将其中的镁离子除去，得到第本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电池级硫酸镍的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤S1，在含镍物料中加入硫酸进行酸浸，得到含镍溶液，所述含镍物料中的金属元素包括镍元素、钴元素、镁元素、铜元素、锰元素、钙元素、锌元素、铁元素、铝元素；步骤S2，对所述含镍溶液进行除铁铝，得到除铁铝后液；步骤S3，采用转皂第一萃取剂对所述除铁铝后液进行第一萃取，得到第一萃余液；步骤S4，采用转皂第二萃取剂对所述第一萃余液进行第二萃取，得到第二萃余液；步骤S5，采用转皂第三萃取剂对所述第二萃余液进行第三萃取，得到第三萃余液；步骤S6，对所述第三萃余液依次进行蒸发浓缩和冷却结晶，其次进行第一离心分离，得到第一湿硫酸镍晶体和结晶母液；步骤S7，采用饱和硫酸镍水溶液对所述第一湿硫酸镍晶体进行喷淋洗涤和/或浆化洗涤，并将所得洗涤液进行第二离心分离，得到第二湿硫酸镍晶体和洗涤后液；将所述第二湿硫酸镍晶体烘干，得到所述电池级硫酸镍；其中，所述第一萃取剂、第二萃取剂、第三萃取剂分别独立地选自P204、P507和C272的一种或多种。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述饱和硫酸镍水溶液的体积数记为V，所述第一湿硫酸镍晶体的重量记为M，且所述第一湿硫酸镍晶体的含水率记为n，则V与M
×
n的值呈正相关；优选地，每克所述第一湿硫酸镍晶体使用的所述饱和硫酸镍水溶液的体积为0.25～3mL。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述饱和硫酸镍水溶液为由所述电池级硫酸镍与纯化水配制形成的饱和水溶液；优选地，所述第一湿硫酸镍晶体的含水率为2～8wt％；所述第二湿硫酸镍晶体的含水率为2～8wt％。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，当洗涤方式为所述喷淋洗涤时，每克所述第一湿硫酸镍晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：张阳，陈广华，王恒利，丁淑荣，崔宏志，殷书岩，王宏岩，池文荣，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：