一种用于气体分离的含氟聚酰亚胺膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于气体分离的含氟聚酰亚胺膜的制备方法。采用“离子液体辅助”绿色合成含氟聚酰亚胺膜材料。在室温下将含氟二酐单体和二胺单体分散在离子液体中，低温下单体进行聚合得到聚酰胺酸。通过化学亚胺化进行脱水闭环形成聚酰亚胺。将得到的聚酰亚胺制备成膜。由于氟具有更大的强度，对压力具有一定的耐受能力，可以提高膜的抗塑化能力。含氟后的聚合物具有更大的链间距，可以提高聚合物膜的渗透性。制备得到的含氟聚酰亚胺在有机溶剂中具有良好的溶解性，易于加工成膜。所述的含氟聚酰亚胺膜的气体渗透性高、选择性高、稳定性好、易于规模化制备，可用于气体分离与纯化。可用于气体分离与纯化。可用于气体分离与纯化。

【技术实现步骤摘要】
一种用于气体分离的含氟聚酰亚胺膜的制备方法


[0001]本专利技术属于聚合物膜制备
，尤其是涉及一种用于气体分离的含氟聚酰亚胺膜的制备方法，适用于气体分离领域。

技术介绍

[0002]膜是在化学势驱动下使两相物质分离的屏障。由于膜分离过程中不存在相变，所以膜分离具有能耗低等优势。膜的渗透性和选择性是决定膜分离效率的主要因素。制备具有高渗透性、高选择性的分离膜是实现高效膜分离的关键。聚酰亚胺膜对小分子气体具有较好的选择透过性，被广泛应用于小分子气体分离的研究。聚酰亚胺的合成方法较多，通过二酐和二胺单体缩聚反应合成聚酰亚胺是目前最常用的方法。合成方法主要有“一步法”和“两步法”，“一步法”是在单体在聚合过程中高温直接脱水形成酰亚胺环；“两步法”是在低温条件下聚合形成聚酰胺酸，然后通过化学闭环或者高温脱水闭环形成聚酰亚胺。“两步法”合成聚酰亚胺所使用的溶剂多为有机溶剂，例如N,N
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二甲基乙酰胺、N
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甲基吡咯烷酮等，这些溶剂均有一定的危害。并且聚酰胺酸在溶剂中的浓度较低(大约20wt％)，在合成聚酰亚胺时需本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氟聚酰亚胺气体分离膜材料的制备方法，其特征是，工艺步骤包括如下：1)：将含氟二酐单体和二胺单体溶解在离子液体中，在
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20～55℃下反应12～36h得到含氟聚酰胺酸；2)：向步骤1)得到的含氟聚酰胺酸溶液中加入催化剂和脱水剂在室温下反应24～48h得到含氟聚酰亚胺；3)：将步骤2)得到的含氟聚酰亚胺溶液在醇中进行沉降和洗涤，然后在真空烘箱中150
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250℃干燥得到含氟聚酰亚胺粉末；4)：将步骤3)得到的含氟聚酰亚胺粉末完全溶解于溶剂中，制备得到固含量为8～20％质量分数的铸膜液；铸膜液经过滤、超声脱泡后采用浇铸法浇铸在平底玻璃板内，15～35℃条件下，在饱和蒸汽手套袋内进行溶剂蒸发12～24h；将得到的含氟聚酰亚胺膜片从平底玻璃板上揭下，真空干燥，热处理制备得到聚酰亚胺膜。2.如权利要求1所述制备方法，其特征是，所述步骤1)中所用的含氟二酐单体为4,4
’‑
(六氟异亚丙基)二苯酐(6FDA)；所用的二胺单体为2,4,6
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三甲基间苯二胺(DAM)，四甲基对苯二胺(TMPDA)，3,3'
‑
二羟基联苯胺(HAB)，2,2
‑
双(3
‑
氨基
‑4‑
羟基苯基)六氟丙烷，3,5
‑
二氨基苯甲酸(DABA)，3,5
‑
二氨基三氟甲苯(CF3‑
二胺)，2,2'
‑
双(三氟甲基)
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4,4'
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二胺基联苯(CF3‑
二元胺)中的一种或几种，含氟二酐与二胺单体反应制备聚酰亚胺的反应摩尔比为0.1～10:1。3.如权利要求1所述制备方法，其特征是，所述步骤1)中离子液体为氯化1,3
‑
二(2
‑
甲氧基
‑2‑
氧乙基)咪唑、1
‑
乙基
‑
3甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、1,3
‑
二(2
‑
甲氧基
‑2‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘新磊，从深震，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：