L-丙交酯的纯化方法技术

本发明专利技术涉及精细化学化工技术领域，特别涉及L

【技术实现步骤摘要】
L
‑
丙交酯的纯化方法


[0001]本专利技术涉及精细化学化工
，特别涉及L
‑
丙交酯的纯化方法。

技术介绍

[0002]随着石化能源的日益枯竭以及白色污染给环境带来的严重污染，用可降解塑料替代现有非可降解塑料已迫在眉睫。聚乳酸因其生物质的原料来源、较好的生物相容性、可完全降解等性质而备受人们关注。目前，聚乳酸主要有丙交酯开环聚合法和直接缩聚法两种合成路线，其中，直接缩聚法工艺虽相对简单，但难以得到高分子量聚合物，所以目前制备聚乳酸仍以丙交酯开环聚合法为主。丙交酯作为聚乳酸的聚合单体，其纯度对聚乳酸分子量具有重要影响，所以在丙交酯开环聚合前有必要对其进行提纯以达到聚合要求。
[0003]丙交酯可分为L
‑
丙交酯、D
‑
丙交酯和内消旋丙交酯。目前较常用的L
‑
丙交酯的提纯方法有重结晶、精馏和熔融结晶等，重结晶由于其操作简单、试用性强、精制纯度高而应该较为普遍。但为了获得较高的纯度的产品，需要伴随的多次重结晶，这也导致了最终产物收率低、溶剂消耗大等问题。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术提供一种L
‑
丙交酯的纯化方法，解决最终产物收率低、溶剂消耗大等问题。
[0005]本专利技术的技术方案为：
[0006]一种L
‑
丙交酯的纯化方法，包括对L
‑
丙交酯粗品进行至少一轮重结晶的步骤，各轮所述重结晶包括以下步骤；
[0007]将所述L
‑
丙交酯粗品溶解于碱性化合物和有机溶剂的混合溶液中；
[0008]控制温度≤25℃，使L
‑
丙交酯结晶析出，收集固体。
[0009]在其中一个实施例中，所述重结晶的轮数为一轮。
[0010]在其中一个实施例中，所述碱性化合物选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢化钠和氢化钙中的一种或多种。
[0011]在其中一个实施例中，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、甲苯、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。
[0012]在其中一个实施例中，所述将L
‑
丙交酯粗品溶解于碱性化合物和有机溶剂的混合溶液中的步骤包括：
[0013]混合所述碱性化合物和所述有机溶剂，得混合溶液；
[0014]混合所述L
‑
丙交酯粗品和所述混合溶液，升温至所述L
‑
丙交酯粗品溶解。
[0015]在其中一个实施例中，所述升温至温度为25℃～80℃。
[0016]在其中一个实施例中，所述碱性化合物在所述混合溶液中的浓度为0.1wt％
‑
5.6wt％。
[0017]在其中一个实施例中，所述混合溶液与所述L
‑
丙交酯粗品的重量比为(0.5～5)：
1。
[0018]在其中一个实施例中，所述L
‑
丙交酯粗品通过以L
‑
乳酸水溶液为主要原料，脱水后发生环化反应制备而成。
[0019]在其中一个实施例中，所述收集固体后，还包括对固体进行洗涤和干燥的步骤。
[0020]在其中一个实施例中，所述洗涤的溶剂选自甲醇、乙醇、甲苯、乙酸丁酯和异丙醇中的一种或多种。
[0021]与传统方案相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0022]本专利技术通过对L
‑
丙交酯粗品进行重结晶，完成L
‑
丙交酯的纯化，其中，在重结晶溶解L
‑
丙交酯粗品时，加入了碱性化合物，可以通过一轮重结晶达到纯度要求。而如果不加入碱性化合物，仅使用纯溶剂进行重结晶处理，那么达到与本专利技术相近的纯度，一般需要三轮重结晶。相比于进行多轮重结晶，本专利技术收率高，有机溶剂消耗小。
具体实施方式
[0023]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术公开内容理解更加透彻全面。
[0024]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0025]术语
[0026]除非另外说明或存在矛盾之处，本文中使用的术语或短语具有以下含义：
[0027]本专利技术中，涉及“和/或”、“或/和”、“及/或”的选择范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个项目，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。需要说明的是，当用至少两个选自“和/或”、“或/和”、“及/或”的连词组合连接至少三个项目时，应当理解，该技术方案毫无疑问地包括均用“逻辑与”连接的技术方案，还毫无疑问地包括均用“逻辑或”连接的技术方案。比如，“A及/或B”包括A、B和A+B三种并列方案。又比如，“A，及/或，B，及/或，C，及/或，D”的技术方案，包括A、B、C、D中任一项(也即均用“逻辑或”连接的技术方案)，也包括A、B、C、D的任意的和所有的组合，也即包括A、B、C、D中任两项或任三项的组合，还包括A、B、C、D的四项组合(也即均用“逻辑与”连接的技术方案)。
[0028]本专利技术中，涉及“多个”、“多种”、“多次”、“多元”等，如无特别限定，指在数量上大于2或等于2。例如，“一种或多种”表示一种或大于等于两种。
[0029]本专利技术中，涉及“其组合”、“其任意组合”、“其任意组合方式”等中包括所列项目中任两个或任两个以上项目的所有合适的组合方式。
[0030]本专利技术中，涉及“合适的组合方式”、“合适的方式”、“任意合适的方式”等中所述“合适”，以能够实施本专利技术的技术方案、解决本专利技术的技术问题、实现本专利技术预期的技术效果为准。
[0031]本专利技术中，涉及“优选”、“更好”、“更佳”、“为宜”仅为描述效果更好的实施方式或实施例，应当理解，并不构成对本专利技术保护范围的限制。
[0032]本专利技术中，涉及“进一步”、“更进一步”、“特别”等用于描述目的，表示内容上的差异，但并不应理解为对本专利技术保护范围的限制。
[0033]本专利技术中，涉及“可选地”、“可选的”、“可选”，指可有可无，也即指选自“有”或“无”两种并列方案中的任一种。如果一个技术方案中出现多处“可选”，如无特别说明，且无矛盾之处或相互制约关系，则每项“可选”各自独立。
[0034]本专利技术中，涉及“第一方面”、“第二方面”、“第三方面”、“第四方面”等中，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性或数量，也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种L
‑
丙交酯的纯化方法，其特征在于，包括对L
‑
丙交酯粗品进行至少一轮重结晶的步骤，各轮所述重结晶包括以下步骤；将所述L
‑
丙交酯粗品溶解于碱性化合物和有机溶剂的混合溶液中；控制温度≤25℃，使L
‑
丙交酯结晶析出，收集固体。2.根据权利要求1所述的L
‑
丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述重结晶的轮数为一轮。3.根据权利要求1或2所述的L
‑
丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述碱性化合物选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢化钠和氢化钙中的一种或多种。4.根据权利要求1或2所述的L
‑
丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、甲苯、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。5.根据权利要求1或2所述的L
‑
丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述将L
‑
丙交酯粗品溶解于碱性化合物和有机溶剂的混合溶液中的步骤包括：混合所述碱性化合物和所述有机溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨世美，徐家林，范义飞，刘逸涵，毛秦岑，
申请(专利权)人：广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院，
类型：发明
国别省市：