一种基于纳米氮化碳-醋酸分散液的甲醇羰基化催化体系及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于羰基化合成醋酸和醋酸酐领域，公开了一种基于纳米氮化碳

【技术实现步骤摘要】
一种基于纳米氮化碳
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醋酸分散液的甲醇羰基化催化体系及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于羰基化合成醋酸和/或醋酸酐领域，具体涉及一种基于纳米氮化碳
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醋酸分散液的甲醇羰基化催化体系及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]甲醇与一氧化碳在均相铑催化剂的作用下羰基化反应制备醋酸是20世纪70年代初美国Monsanto公司Paulik等人(US3769329)的专利技术，这一专利技术为甲醇的羰基合成开辟了一条新的重要的工艺路线。在此基础上，以后的Halcon(BE819455)Ealtman，Ajinamoto(JapanKokai50/30,820)、ShowaDenko(JapanKokai50/47,922)、BP(B.VonSchlotheim，Chem.Industrie1994，9/89.80)和Hoechst(DE2450965)将同样的[Rh(CO)2I2]‑
负离子结构形式的催化剂活性物种用于醋酸甲酯羰基化制备醋酸酐的研究取得了突破性的进展。
[0003]通过不断的改本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于纳米氮化碳
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醋酸分散液的甲醇羰基化催化体系，其特征在于，在醋酸母液中引入纳米氮化碳材料，并进一步加入铑系催化剂或铱系催化剂，形成催化体系母液用于羰基化制备醋酸或醋酸酐。2.基于权利要求1所述的基于纳米氮化碳
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醋酸分散液的甲醇羰基化催化体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将0.45
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4.5g纳米氮化碳粉体加入石英管中加热至650℃以上，同时通入惰性气体，气流速度约0.5
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1cm/s，石英管另一端通入装有45g醋酸的吸收瓶中，将石英管加热至690℃，等待惰性气体流将纳米氮化碳粉体蒸汽导入吸收瓶，直至纳米氮化碳粉体挥发完全，得到含有纳米氮化碳材料的醋酸母液，其中，所述纳米氮化碳的用量为醋酸重量的1％
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10％；步骤2，当甲醇羰基化催化体系为铑系催化剂时，取0.26
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0.78g三碘化铑和0.1
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0.3g碘化锂，50℃搅拌下加入到醋酸母液中，继续搅拌至溶解完全，得铑系催化剂母液；当甲醇羰基化催化体系为铱系催化剂时，称取铱化合物和铼化合物、钌化合物和/或锇化合物，室温搅拌下加入到醋酸母液中，通入CO气体保护下搅拌至分散均匀，得铱系催化剂母液；其中，铱化合物用量以铱计为0.0002mol
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0.0011mol。3.根据权利要求2所述的基于纳米氮化碳
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醋酸分散液的甲醇羰基化催化体系的制备方法，其特征在于，步骤1中所述纳米氮化碳的用量为醋酸重量的2％
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7％，且所述纳米氮化碳由蜜勒胺、三聚氰胺、二聚氰胺、或尿素中的任意一种或几种混合后，加热到500℃
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630℃，进行聚合反应得到的产物。4.根据权利要求2所述的基于纳米氮化碳
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醋酸分散液的甲醇羰基化催化体系的制备方法，其特征在于，步骤1中所述惰性气体为氩气或氦气。5.根据权利要求2所述的基于纳米氮化碳
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醋酸分散液的甲醇羰基化催化体系的制备方法，其特征在于，步骤2中所述铱化合物为三氯化铱、碘化铱(Ⅳ)、四氯化铱(Ⅳ)或醋酸铱，所述的铼化合物为醋酸铼或氯化铼，所述的钌化合物为醋酸钌、氯化钌、溴化钌、丁酸钌(III)、或十二羰基三钌；所述的锇化合物为三氯化锇(III)、四氯化锇、或十二羰基三锇中的一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵守言，王忠华，闫丰文，唐丽，朱桂生，黄志军，袁国卿，谭永明，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所江苏索普聚酯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：