一种氧化亚硅流动性的改性方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化亚硅流动性的改性方法，该方法是将疏水性氨基酸和氧化亚硅粉均匀混合后进行煅烧处理，得到改性氧化亚硅粉；在改性氧化亚硅粉表面通过高温气相沉积生成碳包覆层，得到碳包覆氧化亚硅负极材料，该方法利用疏水性氨基酸在氧化亚硅颗粒表面形成具有疏水和防静电包覆层，可有效防止氧化亚硅颗粒团聚，减轻物料粘壁滞留的现象，疏水性氨基酸经过热解后，可在氧化亚硅表面上形成均匀的薄碳层，有利于获得均匀的CVD热解碳层，能增加氧化亚硅材料的流动性，解决了氧化亚硅负极生产过程中出现的低收率和一致性差等问题，且该方法过程简单，无安全风险，可满足大规模的工业化生产需求。工业化生产需求。工业化生产需求。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化亚硅流动性的改性方法


[0001]本专利技术涉及一种氧化亚硅材料的改性方法，尤其涉及一种氧化亚硅材料流动性的改性方法，属于氧化亚硅材料制备


技术介绍

[0002]随着社会的发展和科技的进步，能源消耗日益加剧，环境污染也日益严重，且已严重威胁到人类未来的生存。在急需开发清洁环保的可再生能源的背景下，锂离子电池由于具有能量密度高、循环寿命长、环境友好等优点而得到迅速发展。在众多锂离子电池负极材料中碳基石墨负极材料最为常用，但是该材料比容量较低(372mAh/g)、不可逆容量损失较大，致使锂离子电池难以满足使用性能需求，发展空间难以有所突破。而在目前所有已知的负极材料中，硅基材料的比容量是最高的，达到了4200mAh/g。是最具潜力替代石墨负极的下一代锂离子电池负极材料之一，具有优秀的市场前景。
[0003]氧化亚硅(SiO)硅基材料因具有较高理论比容量(2680mAh/g)及较小体积膨胀率(160％)，在众多硅基负极材料中脱颖而出。但其粉体流动性差，一方面会造成收集桶、挡板等地方出现物料粘壁滞留，造成收率下降，生产成本增加；另一方面，物料粘壁滞留会导致连续生产过程中碳包覆效果不理想，引起碳包覆量不一致，产品批次内一致性差等问题；因此，解决粉料流动性已成为氧化亚硅加工生产中急需解决的关键性问题。而影响氧化亚硅粉体流动性的主要原因在于材料的疏水性和抗静电性差。中国专利(公开号为CN 112289999A)公开了一种氧化亚硅/碳复合材料及制备方法和应用，该专利技术在一定程度上改善粉料流动性差的问题，但是其制备中出现的含氧的废气易与裂解气本身及裂解气分解后产生的氢气发生反应，会增加裂解气的消耗，导致成本增加；且含氧的废气与氢气高温交互，存在严重的安全隐患，制备难度大，难以放大，实际上并不适合大规模的工业化生产，同时该方法对物料流动性的改善效果不明显，碳包覆稳定性和收率均有待进一步提升。

技术实现思路

[0004]为克服上述现有的技术缺陷，本专利技术的目的是在于提供一种氧化亚硅流动性的改性方法，该方法利用疏水性氨基酸在氧化亚硅颗粒表面形成一层具有疏水和防静电的包覆层，可有效改善水分子表面吸附和粒子间因静电引起的相互吸附，降低氧化亚硅粉体的团聚，减轻物料粘壁滞留的现象，疏水性氨基酸经过热解后，可在氧化亚硅表面上形成一层均匀的薄碳层，有利于获得均匀的CVD碳包覆层，能增加氧化亚硅材料的流动性，解决了氧化亚硅负极生产过程中出现的低收率和一致性差的问题，且该方法过程简单，无安全风险，可满足大规模的工业化生产需求。
[0005]为了实现上述技术目的，本专利技术提供了一种氧化亚硅流动性的改性方法，该方法是将疏水性氨基酸和氧化亚硅粉均匀混合后，置于保护气氛下，进行煅烧处理，得到改性氧化亚硅粉；在改性氧化亚硅粉表面通过高温气相沉积生成碳包覆层，得到碳包覆氧化亚硅负极材料。
[0006]将疏水性氨基酸与氧化亚硅粉充分混合均匀后，可以利用疏水性氨基酸在氧化亚硅粉表面上包覆形成具有疏水性和防静电性的保护膜，可有效防止团聚，形成均匀的包覆，疏水性氨基酸经过煅烧后，可在氧化亚硅表面上形成一层均匀的薄碳层，有利于获得均匀的CVD碳包覆层，增加氧化亚硅材料的流动性。
[0007]作为一个优选的方案，所述疏水性氨基酸为丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸中至少一种。采用疏水性的氨基酸能够防止氧化亚硅表面吸水，从而可以有效防止团聚，如果采用亲水性氨基酸在混合后会在氧化亚硅表明形成一层亲水层，在混合过程中会增加物料的团聚，导致包覆不均匀，降低了其煅烧后碳层包裹的均匀性，难以达到提高氧化亚硅流动性的目的。
[0008]作为一个优选的方案，所述疏水性氨基酸和氧化亚硅粉的质量之比为1:(1～10)。疏水性氨基酸和氧化亚硅粉的质量之比较优选为1:(2.5～10)；疏水性氨基酸和氧化亚硅粉的质量之比进一步优选为1:5～10。如果疏水性氨基酸比例过低，混合后氧化亚硅粉表面无法形成均匀的疏水、防静电包覆层，煅烧后表面无法形成均匀的薄碳层，如果疏水性氨基酸比例过高时，多余的氨基酸材料将不再参与包覆过程，造成不必要的浪费，意义不大。
[0009]作为一个优选的方案，所述氧化亚硅粉为D50中值为4.0～7.0μm。更优选的D50中值为5.5
±
0.5μm。
[0010]作为一个优选的方案，所述混合采用搅拌方式，搅拌速度为300～1000rpm，搅拌时间为1～5h。在适当的高速搅拌条件下有利于疏水性氨基酸在氧化亚硅表面的均匀吸附。
[0011]作为一个优选的方案，所述煅烧处理的条件为：升温速率为2.0～15.0℃/min，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为4h～6h。升温速率进一步优选为5～10℃/min。煅烧过程中保护气氛为氮气、氦气、氩气、氩氢混合气中至少一种。煅烧温度过低、煅烧时间过短，则会造成疏水性氨基酸热解不充分，且包覆的碳层不够均匀，造成改性的效率过低。如果煅烧温度过高、煅烧时间过长，会导致氧化亚硅出现歧化反应，硅晶粒生长，造成氧化亚硅循环性能降低。
[0012]作为一个优选的方案，所述高温气相沉积通过连续回转炉实现，连续回转炉主机转频为5～50Hz，下进料转频为5～50Hz。连续回转炉主机转频为20～30Hz，下进料转频为20～30Hz。
[0013]作为一个优选的方案，所述高温气相沉积的条件为：以甲烷、乙炔、丙烯中至少一种作为裂解气，裂解气流量控制在2.0～5.0L/min，气相沉积温度为800～1050℃，时间为1h～4h。在气相沉积时，气流量过低时，碳包覆所需的碳源不足，严重影响包覆效果；气流量过高，提供碳源远远超过所需碳源，虽不影响碳包覆效果但大部分碳源未能参与气相沉积导致天然气碳源流失，天然气属于易燃易爆气体，流量过大将大大提高其安全隐患，而适当的温度条件，能够保证裂解气的充分裂解。裂解气流量控制更优选为2.0～4.0L/min。
[0014]本专利技术的氧化亚硅流动性的改性方法还具有以下可替代方案，如氧化亚硅可以替换为单质硅、碳硅材料、二氧化硅材料等。
[0015]本专利技术提供的氧化亚硅粉流动性的改性方法，包括以下步骤：
[0016]步骤1)：将疏水性氨基酸粉体和粒度中值D50＝4.0～7.0μm的氧化亚硅粉按照质量比1:(2.5～10)置于搅拌机中，在300～1000rpm的转速下，搅拌1～5h后，得到均匀的混合物料；疏水性氨基酸材料为丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸等
结晶性粉末状疏水性氨基酸；
[0017]步骤2)：将步骤1)中的物料置于箱式炉中，在氮气、氦气、氩气或氩氢混合气气氛保护气下，按2～15℃/min速率升温600～800℃后，恒温4～6小时，然后自然冷却，获得改性氧化亚硅粉；
[0018]步骤3)，将步骤2)中的改性氧化亚硅粉，置于主机转频5～50Hz和下进料转频为5～50Hz的回转炉中，在氮气、氦气、氩气或氩氢混合气保护气和2～5L/min甲烷、乙炔、丙烯中至少一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化亚硅流动性的改性方法，其特征在于：将疏水性氨基酸和氧化亚硅粉均匀混合后，置于保护气氛下，进行煅烧处理，得到改性氧化亚硅粉；在改性氧化亚硅粉表面通过高温气相沉积生成碳包覆层，得到碳包覆氧化亚硅负极材料。2.根据权利要求1所述的一种氧化亚硅流动性的改性方法，其特征在于：所述疏水性氨基酸为丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸中至少一种。3.根据权利要求1或2所述的一种氧化亚硅流动性的改性方法，其特征在于：所述疏水性氨基酸和氧化亚硅粉的质量之比为1:(1～10)。4.根据权利要求3所述的一种氧化亚硅流动性的改性方法，其特征在于：所述氧化亚硅粉为D50中值为4.0～7.0μm。5.根据权利要求1所述的一种氧化亚硅流动性的改性方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：易旭，廖寄乔，戴朝晖，李鑫，曾鹏，卢治斌，
申请(专利权)人：湖南金硅科技有限公司，
类型：发明
国别省市：