一种采用煤/重油加氢共炼残渣制备中间相沥青的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用煤/重油加氢共炼残渣制备中间相沥青的方法，属于中间相沥青制备技术领域，以甲苯对煤/重油加氢共炼残渣进行萃取，得到的甲苯可溶物在高压反应釜内进行热缩聚反应后得到一定中间相含量的预中间相沥青，由于预中间相沥青中含有较多各向同性组分，对后续制备的材料性能会产生较大影响，需要对各向异性与各向同性组分进行分离，通过在高压反应釜内进行热沉降处理，使底部沥青的组成更加均一，各向异性组分含量高，通过采用热缩聚工艺结合热沉降工艺将低中间相含量沥青中的各向异性与各向同性组分进行分离，提高产品的中间相含量，进而达到改善中间相沥青制备的泡沫炭导热性能的目的。的泡沫炭导热性能的目的。的泡沫炭导热性能的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种采用煤/重油加氢共炼残渣制备中间相沥青的方法


[0001]本专利技术涉及中间相沥青制备
，尤其涉及一种采用煤/重油加氢共炼残渣制备中间相沥青的方法。

技术介绍

[0002]煤/油共炼技术能够充分利用煤、油在加氢裂化反应中的协同效应，实现煤与重油的高效转化。但其产生的大量固体残渣难以处理，且综合利用起来有一定难度。而将煤/油共炼残渣经过一系列的处理转化为高附加值的功能性材料是实现残渣有效利用的途径之一。
[0003]煤/油加氢共炼残渣中含有大量残留的烃类化合物，具有碳氢元素含量较高的特点，如何无害化处理煤油共炼残渣，寻求一种大批量资源化清洁利用、且简单易行的新途径，是迫切需要解决的技术难题。而残渣中甲苯可溶物灰分含量少，杂原子及金属含量低，适合作为一些碳材料的原料。
[0004]中间相沥青(简称MP)由扁平盘状多环芳烃组成，由沥青、重油、煤焦油和其他原料通过热处理或芳香化合物通过催化缩合制备。中间相沥青被广泛认为是制造碳纤维、针状焦、碳电极材料、泡沫炭和其他高级功能材料的优良前体。
[0005]但中间相沥青在大规模应用上仍然受到诸多限制，除了生产成本高这一因素，就是中间相沥青的聚合控制难度大。通常以煤沥青和石油沥青为原料制备中间相沥青，虽然原料成本降低，但由于原料沥青由芳烃混合物组成，结构复杂，随着热缩聚反应的进行，不同组分的聚合程度各异，导致合成的中间相沥青不均匀，出现中间相组分与各向同性组分共存的问题，难以制备中间相含量为100％的中间相沥青，或制备的中间相沥青软化点较高，加工性能较差。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供一种采用煤/重油加氢共炼残渣制备中间相沥青的方法，通过采用热缩聚工艺结合热沉降工艺将低中间相含量沥青中的各向异性与各向同性组分进行分离，提高产品的中间相含量，进而达到改善中间相沥青制备的泡沫炭导热性能的目的。
[0007]本专利技术提供的具体技术方案如下：
[0008]本专利技术提供的一种采用煤/重油加氢共炼残渣制备中间相沥青的方法，所述方法包括：
[0009](1)采用甲苯作为溶剂对煤/重油加氢共炼残渣进行萃取处理，获取煤/重油加氢共炼残渣中的甲苯可溶物原料；
[0010](2)将所述甲苯可溶物原料在380℃～420℃、初始压力0MPa～3MPa、反应时间3～8小时、加入5％～15％质量分数的共炭化剂条件下进行热缩聚反应，得到中间相含量为30％～45％的预中间相沥青；
[0011](3)将所述预中间相沥青研磨至60目～100目，随后在高压反应釜内进行热沉降处
理，热沉降处理过程的温度为320℃～360℃，热沉降处理时间为3～6小时，热沉降处理的初始压力为0～2MPa；
[0012](4)热沉降处理后自下而上按照预设大小切割等质量的样品，得到中间相含量大于95％的中间相沥青。
[0013]可选的，所述预设大小切割为按照5％～20％质量分数大小。
[0014]可选的，所述共炭化剂为四氢萘。
[0015]可选的，热沉降装置包括高压反应釜、石英玻璃管和加热介质，其中，所述预中间相沥青位于所述石英玻璃管的内部，所述石英玻璃管的底部包覆有所述加热介质。
[0016]可选的，热沉降处理过程的温度为330℃～340℃，热沉降处理时间为4～5小时，热沉降处理的初始压力为1～1.5MPa。
[0017]本专利技术的有益效果如下：
[0018]本专利技术提供的一种采用煤/重油加氢共炼残渣制备中间相沥青的方法，以甲苯对煤/重油加氢共炼残渣进行萃取，得到的甲苯可溶物在高压反应釜内进行热缩聚反应后得到一定中间相含量的预中间相沥青，由于预中间相沥青中含有较多各向同性组分，对后续制备的材料性能会产生较大影响，需要对各向异性与各向同性组分进行分离，通过在高压反应釜内进行热沉降处理，使底部沥青的组成更加均一，各向异性组分含量高，通过采用热缩聚工艺结合热沉降工艺将低中间相含量沥青中的各向异性与各向同性组分进行分离，提高产品的中间相含量，进而达到改善中间相沥青制备的泡沫炭导热性能的目的。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0020]图1为本专利技术实施例的一种热沉降装置的结构示意图；
[0021]图2为本专利技术实施例的一种样品切割示意图。
具体实施方式
[0022]为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]本专利技术实施例提供的一种采用煤/重油加氢共炼残渣制备中间相沥青的方法，以煤/重油加氢共炼残渣中甲苯可溶物为原料，采用热缩聚反应和热沉降分离相结合的工艺制备中间相沥青，不仅生产成本低，工艺简单，而且所制备的中间相沥青中间相含量高，软化点适中，光学结构较好，进而可制备出低导热和导热性能较好的泡沫炭。
[0024]本专利技术提供的一种采用煤/重油加氢共炼残渣制备中间相沥青的方法包括以下步骤：
[0025](1)采用甲苯作为溶剂对煤/重油加氢共炼残渣进行萃取处理，获取煤/重油加氢
共炼残渣中的甲苯可溶物原料；
[0026](2)将所述甲苯可溶物原料在380℃～420℃、初始压力0MPa～3MPa、反应时间3～8小时、加入5％～15％质量分数的共炭化剂条件下进行热缩聚反应，得到中间相含量为30％～45％的预中间相沥青；
[0027](3)将所述预中间相沥青研磨至60目～100目，随后在高压反应釜内进行热沉降处理，热沉降处理过程的温度为320℃～360℃，热沉降处理时间为3～6小时，热沉降处理的初始压力为0～2MPa；
[0028](4)热沉降处理后自下而上按照预设大小切割等质量的样品，得到中间相含量大于95％的中间相沥青。
[0029]热沉降法是一种提高中间相沥青性能的有效分离手段，是实现中间相沥青规模化利用的有效途径。热沉降工艺根据分散体系中不同组分的密度差异可以有效地分离中间相沥青中的各向同性与各向异性组分。利用热沉降和过滤分离的手段对中间相沥青进行分离，可以得到高中间相含量的沥青，而且以低中间相含量的中间相沥青作为分离对象，经热沉降处理后可以得到底部中间相含量接近100％的中间相沥青。对于组成和结构复杂的煤/重油共炼残渣，在经甲苯萃取后只通过一步热缩聚反应往往难以达到制备高导热性能泡沫炭的前驱体
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中间相沥青的目的，但是，煤/重油共炼残渣经甲苯萃取后的采用热缩聚反应和热沉降分离相结合的工艺制备中间相沥青，可将低中间相含量沥青中的各向异性与各向同性组分进行分离，可以提高产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用煤/重油加氢共炼残渣制备中间相沥青的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)采用甲苯作为溶剂对煤/重油加氢共炼残渣进行萃取处理，获取煤/重油加氢共炼残渣中的甲苯可溶物原料；(2)将所述甲苯可溶物原料在380℃～420℃、初始压力0MPa～3MPa、反应时间3～8小时、加入5％～15％质量分数的共炭化剂条件下进行热缩聚反应，得到中间相含量为30％～45％的预中间相沥青；(3)将所述预中间相沥青研磨至60目～100目，随后在高压反应釜内进行热沉降处理，热沉降处理过程的温度为320℃～360℃，热沉降处理时间为3～6小时，热沉降处理的初始压力为0～2MPa；(4)热沉降处理后自下而上按照预设大小切割等质量的样品，得到中间相含量大于95％的中间相沥青...

【专利技术属性】
技术研发人员：李传，邓文安，徐汪久，杜峰，罗辉，李庶峰，邸浩平，甘泽，黄志星，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：