一种复合萃取剂二次萃取自酚油提取粗酚的工艺制造技术

本发明专利技术一种复合萃取剂二次萃取自酚油提取粗酚的工艺，属于煤焦油馏分酚油提取粗酚技术领域，采用复合萃取剂，采用稀释剂将酚油预先稀释，提高萃取效率；采用二次萃取，对萃取相进行再萃取，将萃取相中的中性油和吡啶类化合物萃取出来，降低中性油和吡啶类化合物在粗酚中的含量；一次萃取剂为低沸点化合物的混合物，一次萃取后一次萃取剂连同酚类化合物及少量中性油、吡啶类化合物形成一次萃取相，一次萃取相经二次萃取剂萃取中性油及吡啶类化合物后形成二次萃余相，二次萃余相中含有酚类化合物和一次萃取剂，经精馏分离出一次萃取剂后得到含量较高的粗酚产品；本工艺不使用碱洗，不产生废水，两种萃取剂均可循环使用，流程短，粗酚产品质量好。粗酚产品质量好。

【技术实现步骤摘要】
一种复合萃取剂二次萃取自酚油提取粗酚的工艺


[0001]本专利技术涉及一种复合萃取剂二次萃取自酚油提取粗酚的工艺，属于煤焦油馏分酚油提取粗酚


技术介绍

[0002]粗酚是一系列酚类物质的混合物，是煤加工副产物煤焦油的主要组成之一。酚类物质因含有羟基会造成煤焦油含氧量的升高，不但在煤焦油加氢过程中会造成额外的氢气消耗，而且生成的水也会对催化剂造成不利影响。除此之外，高纯度的酚类物质在国民经济的各个领域有广泛的应用，有很高的附加值，可产生很好的经济效益。目前，工业脱酚技术主要为碱洗脱酚法，此法操作简单，效率较高，但该过程消耗大量强碱，后期酚钠盐分解需消耗大量强酸，生产成本高，设备腐蚀严重，且产生大量的难以处理的含酚废水，这些缺点已经严重制约了碱洗脱酚法的工业应用。
[0003]为了克服现有碱洗脱酚法的缺陷，萃取法应运而生。
[0004]如公开号为：CN113667509A公布了一种处理中低温煤焦油天然高效脱酚低共熔萃取剂，萃取剂由L
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脯氨酸、D
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海藻糖和水构成。
[0005]公开号为：CN106986751A公布了一种从酚油中提取粗酚的方法，采用共沸精馏与萃取精馏相结合的手段，提取酚油中的酚类化合物。
[0006]公开号为：CN110015949A公布了一种从含酚原料油中提取酚类物质的方法，以二乙醇胺水溶液与沸点高于三甲基苯酚的高级酚的混合液作为萃取剂对含酚原料油在萃取塔中进行萃取，将萃取相通入脱水塔脱水后再精馏得到酚类物质和二乙醇胺。r/>[0007]公开号为：CN111170823A公布了一种从焦油中提取酚和萘的方法，采用乙醇胺为萃取剂，对酚油进行萃取，利用乙醇胺与萘可形成最低共沸物的特性，使两者互为蒸馏夹带剂，通过精馏分离出乙醇胺和萘，再通过结晶分离酚和萘。
[0008]公开号为：CN109825322A公布了一种从煤焦油或煤直接液化油中提取酚类物质的方法，采用有机胺的水溶液和有机胺的酸化液的混合溶液作为混合萃取剂，对包含煤焦油或煤直接液化油中的酚类物质进行萃取，采用酸化剂二氧化碳或二氧化硫对萃取相进行酸化，再经过酸化剂脱除和萃取剂再生得到酚类化合物。
[0009]公开号为：CN106278827A公布了一种从煤衍生油中萃取分离酚类化合物的方法及装置，将煤衍生油进行蒸馏馏分切割，切取某一温度段的富含酚馏分即酚油，然后用萃取剂丁酮、环己醇、二元醇或冰醋酸的水溶液对酚油进行离心萃取，对萃取相用反萃剂二甲基亚砜、四氢呋喃、丁醚或乙酸乙酯进行反萃，再经反萃剂精馏回收、萃取剂精馏回收，同时得到粗粉产品。
[0010]公开号为：CN112755586A公布了一种低温煤焦油中提取酚的方法，将低温煤焦油加入到溶剂A中搅拌加热萃取得到上层萃取液，将脱色剂加入到上层萃取液中加热、搅拌、过滤分离得到滤液，滤液经三氯化铝络合、解络得到粗酚。
[0011]公开号为：CN108484368A公布了一种利用乙醇胺从煤焦油中提取酚类化合物的方
法，利用乙醇胺对煤焦油进行多级萃取，萃取相合并后经精馏分离萃取剂，得到粗酚产品。
[0012]公开号为：CN105176556A公布了一种煤焦油含酚馏分油分离酚的方法，将溶剂A与煤焦油含酚馏分油混合，经萃取得到含酚溶剂A和脱酚油，将含酚溶剂A与溶剂B混合，经反萃得到含酚溶剂B，和脱酚溶剂A，含酚溶剂B经蒸馏分离得到粗酚和脱酚溶剂B。
[0013]公开号为：CN113817490A公布了一种煤焦油提酚及含酚水处理的耦合装置及耦合工艺，是一种萃取精馏与液液萃取相结合的工艺。
[0014]公开号为：CN205024164U公布了一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置。
[0015]公开号为：CN105112084A公布了一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置及提取方法，也是将萃取与精馏相结合的一种萃取工艺。
[0016]此外，北京化工大学化学工程学院秦飞飞等对双溶剂萃取法分离酚油中的酚类化合物进行了研究，利用化合物在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移至另一种溶剂中，从而实现酚与中性油的分离。煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院胡发亭等对煤衍生油溶剂萃取提酚技术进行了实验研究，以乙二醇水溶液为萃取剂进行提酚工艺条件考察，在理论计算的基础上，确定了2级逆流萃取和2级逆流反萃的工艺流程。上海新佑能源科技有限公司文峰对焦油萃取提酚新工艺进行了研究，采用两种萃取剂对原料酚油中的中性油和酚类化合物分别实现萃取，再通过精馏实现中性油和酚类化合物的分离，所得粗酚在液态催化剂作用下脱吡啶，可得到质量分数高于99.6%的酚类。天津大学燃料化学工学教研室低温组研究了用乙醇
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汽油双溶剂抽提低温煤焦油中酚类，确定了不同溶剂比的脱酚效率，和不同汽油比的脱中性油效率。大连理工大学李香琴等研究了多酚油萃取工艺，首先采用乙二醇进行多酚油萃取，考虑到乙二醇与酚类物质沸点接近，采用反萃的方式进行乙二醇与酚类物质的分离，以甲苯为反萃剂，对萃取塔萃取比、乙二醇进料温度，反萃塔反萃比、甲苯进料温度，甲苯回收塔理论塔板数、进料位置、回流比等进行了研究。西北大学马晓迅等对陕北中低温煤焦油中酚类化合物的提取进行了研究，采用酸碱法对其中的酚类物质进行了提取。浙江大学骆仲渶等对煤直接转化液体产物中芳香族化合物缔合结构解析与组分分离进行了研究，以氯化胆碱
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丙三醇为低共熔溶剂，采用低共熔溶剂萃取煤直接转化液体产物中芳香族化合物，并研究了低共熔溶剂萃取煤直接转化液体产物中芳香族化合物的过程中中性油的夹带问题。
[0017]由于现有碱洗脱酚法受到环保法规的限制，上述溶剂萃取法尚不成熟，鲜有工业化应用的实例，有的萃取剂选择性差，导致粗酚中的中性油和吡啶含量超标；有的工艺复杂，设备投资大，运行成本高。本专利技术正是基于克服上述技术的缺点，提供一种复合萃取剂二次萃取自酚油提取粗酚的工艺及设备。

技术实现思路

[0018]为解决现有技术存在的技术问题，本专利技术提供了一种萃取剂损失较小、萃取剂可循环使用的复合萃取剂二次萃取自酚油提取粗酚的工艺。
[0019]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为一种复合萃取剂二次萃取自酚油提取粗酚的工艺，按照以下步骤进行操作，S1、将酚油与稀释剂预先混合好后泵送至一次萃取塔内；S2、将混合好的一次萃取剂泵送至一次萃取塔，与一次萃取塔内的物料进行高速
混合萃取；S3、从一次萃取塔分离出来的物料萃余相为脱酚油与稀释剂的混合物，将该混合物输送至脱酚油精馏塔进行精馏分离，其中脱酚油精馏塔塔顶的馏出物为稀释剂，返回混合釜循环使用，脱酚油精馏塔塔底的馏出物为脱酚油入库储存；S4、从一次萃取塔分离出来的物料萃取相送入二次萃取塔，二次萃取剂经泵送入二次萃取塔内，与二次萃取塔内的物料进行高速混合二次萃取；S5、从二次萃取塔分离出来的物料萃取相为中性油、吡啶类化合物与二次萃取剂的混合物，将该混合物与一次萃取塔分离出来的物料萃余相混合后，输本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合萃取剂二次萃取自酚油提取粗酚的工艺，其特征在于：按照以下步骤进行操作，S1、将酚油与稀释剂预先混合好后泵送至一次萃取塔内；S2、将混合好的一次萃取剂泵送至一次萃取塔，与一次萃取塔内的物料进行高速混合萃取；S3、从一次萃取塔分离出来的物料萃余相为脱酚油与稀释剂的混合物，将该混合物输送至脱酚油精馏塔进行精馏分离，其中脱酚油精馏塔塔顶的馏出物为稀释剂，返回混合釜循环使用，脱酚油精馏塔塔底的馏出物为脱酚油入库储存；S4、从一次萃取塔分离出来的物料萃取相送入二次萃取塔，二次萃取剂经泵送入二次萃取塔内，与二次萃取塔内的物料进行高速混合二次萃取；S5、从二次萃取塔分离出来的物料萃取相为中性油、吡啶类化合物与二次萃取剂的混合物，将该混合物与一次萃取塔分离出来的物料萃余相混合后，输送至脱酚油精馏塔进行精馏分离，其中脱酚油精馏塔塔顶的馏出物为稀释剂和二次萃取剂，返回混合釜及二次萃取塔循环使用；S6、从二次萃取塔分离出来的物料萃余相为一次萃取剂、粗酚及少量吡啶类化合物的混合物，将该混合物输送至粗酚精馏塔进行精馏分离，粗酚精馏塔塔顶的馏出物为一次萃取剂，馏出的一次萃取剂返回一次萃取塔循环使用，粗酚精馏塔塔底的馏出物为粗酚入库代售。2.根据权利要求1所述的一种复合萃取剂二次萃取自酚油提取粗酚的工艺，其特征在于：所述一次萃取塔、二次萃取塔通过离心萃取分离一体机进行代替。3.根据权利要求1所述的一种复合萃取剂二次萃取自酚油提取粗酚的工艺，其特征在于：所述脱酚油精馏塔采用填料塔或板式塔，所述填料塔为不锈钢丝网填料塔。4.根据权利要求1所述的一种复合萃取剂二次萃取自酚油提取粗酚的工艺，其特征在于：所述一次萃取剂为复...

【专利技术属性】
技术研发人员：李安民，程建龙，
申请(专利权)人：运城市盐湖区禾呈信息技术有限公司，
类型：发明
国别省市：