一种丙烯酸羟丙脂的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学制备技术领域，且公开了一种丙烯酸羟丙脂的制备方法，包括以下制备步骤：S1、丙烯腈以硫酸水解生成丙烯酰胺的硫酸盐，再水解能够生成丙烯酸，副产物为硫酸氢铵；S2、将丙烯酸倒入化工反应釜中，向反应釜中加入适量阻聚剂，适量二氧化锆催化剂；S3、在反应釜的加热夹层中添加导热油，通过一个蒸汽锅炉来提供蒸汽加热反应釜夹层里的导热油，导热油用于起到恒温的作用；本发明专利技术通过设置改阻聚剂和催化剂，对丙烯酸和环氧丙烷反应的催化活性高，稳定性好；在化工反应中，通过采用不同位置取三次样品独立存放，检测，三次检测取平均值，能够较为准确的判断加成反应是否合格，避免传统存在误差的可能。统存在误差的可能。统存在误差的可能。

【技术实现步骤摘要】
一种丙烯酸羟丙脂的制备方法


[0001]本专利技术涉及化学制备
，具体为一种丙烯酸羟丙脂的制备方法。

技术介绍

[0002]化学制备就是利用各种化学物质的性质经过一系列化学反应制备所需物质。化学制备在科研实验、化工生产中经常使用。
[0003]由于丙烯酸羟丙酯(简称HPA)是一种性质活泼的功能性单体，具有能溶于水和一般有机溶剂的性质。由于其在分子结构中含有羟基(
‑
OH)，同时它还与多种含有乙烯基单体形成共聚物，可有利于进行固化反应，因而能制得性能优异的热固性涂料，因而在化学制备过程需要大量制备丙烯酸羟丙脂。但丙烯酸羟丙酯制备效率低，质量十分不稳定。有待于改进一种丙烯酸羟丙脂的制备方法。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种丙烯酸羟丙脂的制备方法，解决了丙烯酸羟丙酯制备效率低，质量十分不稳定的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种丙烯酸羟丙脂的制备方法，包括以下制备步骤：
[0008]S1、丙烯腈以硫酸水解生成丙烯酰胺的硫酸盐，再水解能够生成丙烯酸，副产物为硫酸氢铵；
[0009]S2、将丙烯酸倒入化工反应釜中，向反应釜中加入适量阻聚剂，适量二氧化锆催化剂；
[0010]S3、在反应釜的加热夹层中添加导热油，通过一个蒸汽锅炉来提供蒸汽加热反应釜夹层里的导热油，导热油用于起到恒温的作用；
[0011]S4、在导热油加热至80
‑
85℃，常压氮气保护80
‑
90℃条件下，停止加热导热油，滴加环氧丙烷进行加成反应；
[0012]S5、温度自然状态下下降到常温时，使用取样装置在不同位置取三次样品独立存放，检测，三次检测取平均值作为判断是否加成反应的依据；
[0013]S6、加成反应后减压生成产品混合物，对产品混合物加热至沸腾状态，并连通冷凝管，分离出轻组分和重组分，中间馏分为丙烯酸羟丙脂。
[0014]优选的，所述步骤S3中，蒸汽不能直接接触导热油。
[0015]优选的，所述步骤S5中，取样检测检测丙烯酸质量百分数的平均值小于0.5％判断加成反应合格。
[0016]优选的，所述步骤S2中，阻聚剂为对苯醌。
[0017]有益效果
[0018]本专利技术提供了一种丙烯酸羟丙脂的制备方法，具备以下有益效果：
[0019](1)、本专利技术通过设置改阻聚剂和催化剂，对丙烯酸和环氧丙烷反应的催化活性高，稳定性好；在化工反应中，通过采用不同位置取三次样品独立存放，检测，三次检测取平均值，能够较为准确的判断加成反应是否合格，避免传统存在误差的可能。
附图说明
[0020]图1为本专利技术的流程图。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]如图1所示，本专利技术提供一种技术方案：一种丙烯酸羟丙脂的制备方法，包括以下制备步骤：
[0023]S1、丙烯腈以硫酸水解生成丙烯酰胺的硫酸盐，再水解能够生成丙烯酸，副产物为硫酸氢铵；
[0024]S2、将丙烯酸倒入化工反应釜中，向反应釜中加入适量阻聚剂，适量二氧化锆催化剂；
[0025]S3、在反应釜的加热夹层中添加导热油，通过一个蒸汽锅炉来提供蒸汽加热反应釜夹层里的导热油，导热油用于起到恒温的作用；
[0026]S4、在导热油加热至80
‑
85℃，常压氮气保护80
‑
90℃条件下，停止加热导热油，滴加环氧丙烷进行加成反应；
[0027]S5、温度自然状态下下降到常温时，使用取样装置在不同位置取三次样品独立存放，检测，三次检测取平均值作为判断是否加成反应的依据；
[0028]S6、加成反应后减压生成产品混合物，对产品混合物加热至沸腾状态，并连通冷凝管，分离出轻组分和重组分，中间馏分为丙烯酸羟丙脂。
[0029]进一步的，步骤S3中，蒸汽不能直接接触导热油。
[0030]进一步的，步骤S5中，取样检测检测丙烯酸质量百分数的平均值小于0.5％判断加成反应合格。
[0031]进一步的，步骤S2中，阻聚剂为对苯醌。
[0032]综上可得，本专利技术的工作流程：
[0033]S1、丙烯腈以硫酸水解生成丙烯酰胺的硫酸盐，再水解能够生成丙烯酸，副产物为硫酸氢铵；
[0034]S2、将丙烯酸倒入化工反应釜中，向反应釜中加入适量对苯醌阻聚剂，适量二氧化锆催化剂；
[0035]S3、在反应釜的加热夹层中添加导热油，通过一个蒸汽锅炉来提供蒸汽加热反应釜夹层里的导热油，蒸汽不能直接接触导热油，导热油用于起到恒温的作用；
[0036]S4、在导热油加热至80
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85℃，常压氮气保护80
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90℃条件下，停止加热导热油，滴
加环氧丙烷进行加成反应；
[0037]S5、温度自然状态下下降到常温时，使用取样装置在不同位置取三次样品独立存放，检测，三次检测取平均值作为判断是否加成反应的依据，取样检测检测丙烯酸质量百分数的平均值小于0.5％判断加成反应合格；
[0038]S6、加成反应后减压生成产品混合物，对产品混合物加热至沸腾状态，并连通冷凝管，分离出轻组分和重组分，中间馏分为丙烯酸羟丙脂。
[0039]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0040]尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丙烯酸羟丙脂的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：S1、丙烯腈以硫酸水解生成丙烯酰胺的硫酸盐，再水解能够生成丙烯酸，副产物为硫酸氢铵；S2、将丙烯酸倒入化工反应釜中，向反应釜中加入适量阻聚剂，适量二氧化锆催化剂；S3、在反应釜的加热夹层中添加导热油，通过一个蒸汽锅炉来提供蒸汽加热反应釜夹层里的导热油，导热油用于起到恒温的作用；S4、在导热油加热至80
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85℃，常压氮气保护80
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90℃条件下，停止加热导热油，滴加环氧丙烷进行加成反应；S5、温度自然状态下下降到常温时，使用取样装置在不同...

【专利技术属性】
技术研发人员：缪金，赵明慧，
申请(专利权)人：安徽三禾化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：