低硅低氧三甲基铝提纯方法技术

本发明专利技术涉及低硅低氧三甲基铝提纯方法，首先制备担载钾钠合金小球，利用担载钾钠合金小球对粗品三甲基铝处理；将担载钾钠合金小球与粗品三甲基铝分离；对处理后三甲基铝进行精馏；高纯三甲基铝杂质含量检测；使钾钠合金吸附在小球表面，加大钾钠合金与三甲基铝的接触和反应面积，担载钾钠合金小球在除杂反应容器中与粗品三甲基铝混合搅拌，或将担载钾钠合金小球置于层析/填料柱内，使三甲基铝通过层析/填料柱，通过小球高比表面对三甲基铝的吸附和脱附，小球表面的钾钠与三甲基铝的充分接触和反应，高效地除去三甲基铝中的有机硅杂及氧杂，处理后的三甲基铝溶液精馏，得到低硅低氧高纯三甲基铝产品；满足生产高性能化合物半导体材料指标要求。体材料指标要求。

【技术实现步骤摘要】
低硅低氧三甲基铝提纯方法


[0001]本专利技术涉及一种低硅低氧三甲基铝提纯方法，属于半导体材料


技术介绍

[0002]目前，三甲基铝(TMA)是金属有机气相沉积(MOCVD)、化学束外延(CBE)过程中生长光电子材料的重要原料，主要用于AlGaN/AlN为主的III族氮化物半导体材料外延片的生长，是生长第三代半导体AlGaN、AlN等外延片的核心原材料，进而也是相变存储器、射频集成电路芯片等的核心原材料之一。
[0003]以三甲基铝为前驱体外延生长的化合物半导体材料质量主要受三甲基铝中杂质的影响。三甲基铝的合成和处理过程中，经常会引入包括烃类组分、有机硅组分、烷基铝氧化合物、金属化合物和无机杂质等。在这些杂质中，有机硅组分和烷基铝氧化物通常具有比三甲基铝更高或与之相近的蒸汽压，由此，在三甲基铝生产的化合物半导体中，会产生硅夹杂物和氧夹杂物，进而以链式反应导致下游晶圆品质的严重下降，最终影响化合物半导体的性能。针对三甲基铝的有机硅组分和烷基铝氧化物杂质，因其和产品沸点相近，难以通过常规精馏装置进行提纯，必须通过新的除杂方法进行去除。
[0004]高纯度三甲基铝制备方法有，专利公开号为CN1749260的专利申请公开了一种加钠回流提纯方法，使部分三甲基铝与金属钠高温下反应，生成四甲基铝钠，造成三甲基铝的损失；专利公开号为CN1769289B的专利申请公开了使用惰性气体(如高纯氦气)吹过三甲基铝蒸汽提纯方法，此方法会造成部分三甲基铝蒸汽随惰性气体一起流失，造成三甲基铝损失，以及增加尾气的安全处理步骤；专利公开号为CN1603328A的专利申请公开了一种使用高沸点溶剂与路易斯碱提纯方法，会引入新的杂质，且操作时温度较高引起三甲基铝分解造成损失，并且温度高也会带来一定的安全隐患；专利申请号为US4797500的美国专利申请公开了一种加入钾钠合金回流提纯方法，此方法中钾钠合金在三甲基铝中会形成大片颗粒，使得钾钠合金难以完全分散在三甲基铝中，造成两者不能有效接触，最终影响产品除杂效果，而且高温下三甲基铝本体和钾钠合金容易发生副反应，造成三甲基铝的损失。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种不引入新杂质、除杂效果佳的低硅低氧三甲基铝提纯方法。
[0006]本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：
[0007]低硅低氧三甲基铝提纯方法，特点是：包含以下步骤：
[0008]步骤一、制备担载钾钠合金小球
[0009]将钾钠合金置于反应瓶/釜中，添加小球，采用搅拌器在转速20～300r/min搅拌1～120min，使小球表面担载钾钠合金，静置1～120min后使用带滤网的漏斗对钾钠合金与担载钾钠合金小球进行分离；
[0010]步骤二、担载钾钠合金小球对三甲基铝处理
[0011]步骤三、担载钾钠合金小球与三甲基铝分离
[0012]与担载钾钠合金小球混匀搅拌的三甲基铝，采用带过滤网的漏斗对其进行分离，收集处理后的三甲基铝；
[0013]步骤四、对处理后三甲基铝进行精馏
[0014]将处理后的三甲基铝置于精馏设备中进行精馏；
[0015]步骤五、高纯三甲基铝杂质含量检测
[0016]对收集的中馏分进行送样检测。
[0017]进一步地，上述的低硅低氧三甲基铝提纯方法，其中，
[0018]步骤二、担载钾钠合金小球对三甲基铝处理
[0019]处理方法包含：混合搅拌法，将担载钾钠合金小球与三甲基铝在烧瓶或烧杯或反应釜中进行混合，使用搅拌器在转速20～300r/min搅拌1～300min，之后静置1～120min；过层析/填料柱法，将担载钾钠合金小球加入到层析/填料柱内，三甲基铝以1～2000g/h加入到层析/填料柱内，层析/填料柱下端用烧瓶或烧杯或接收釜接收过滤的三甲基铝。
[0020]进一步地，上述的低硅低氧三甲基铝提纯方法，其中，步骤一，小球为氧化铝、分子筛或沸石。
[0021]进一步地，上述的低硅低氧三甲基铝提纯方法，其中，步骤一，钾钠合金质量为小球质量的1％～20％。
[0022]进一步地，上述的低硅低氧三甲基铝提纯方法，其中，步骤一，滤网的孔径为10～500目。
[0023]进一步地，上述的低硅低氧三甲基铝提纯方法，其中，步骤二，每1kg担载钾钠合金小球处理1～20kg的三甲基铝。
[0024]进一步地，上述的低硅低氧三甲基铝提纯方法，其中，步骤三，滤网的孔径为10～500目。
[0025]进一步地，上述的低硅低氧三甲基铝提纯方法，其中，步骤四，对处理后的三甲基铝进行精馏，所得中馏分为最终产品。
[0026]进一步地，上述的低硅低氧三甲基铝提纯方法，其中，步骤五，有机硅杂＜0.2ppm，氧杂＜0.2ppm，为合格品。
[0027]本专利技术与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：
[0028]①
本专利技术方法可制备得到高纯三甲基铝，首先将钾钠合金吸附在小球表面，加大钾钠合金与三甲基铝的接触和反应面积，之后将钾钠合金小球在除杂反应容器中与粗品三甲基铝进行混合搅拌，或者将钾钠合金小球置于层析/填料柱内，使三甲基铝通过层析/填料柱，通过小球高比表面对三甲基铝的吸附和脱附，小球表面的钾钠与三甲基铝的充分接触和反应，高效地除去三甲基铝中的有机硅杂及氧杂，将处理后的三甲基铝溶液进行精馏，得到低硅低氧高纯三甲基铝产品；
[0029]②
本专利技术方法准确可靠，以小球为载体，增大钾钠合金与三甲基铝接触和反应面积，室温下即可实现高效除杂提纯效果、减少副反应，满足生产高性能化合物半导体材料指标要求；工艺流程简洁，不引入新杂质；
[0030]③
获得稳定的高纯三甲基铝，有机硅含量＜0.2ppm，氧含量＜0.2ppm，其无机纯度达99.9999％。
[0031]本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术具体实施方式了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在所写的说明书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
[0032]为了对本专利技术的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现详细说明具体实施方案。
[0033]本专利技术低硅低氧三甲基铝提纯工艺步骤：
[0034]步骤一、制备担载钾钠合金小球
[0035]将1～500g的钾钠合金置于反应瓶/釜中，以钾钠合金质量为小球质量的1％～20％，添加小球，小球为氧化铝、分子筛或沸石，采用搅拌器在转速20～300r/min搅拌1～120min，使小球表面担载钾钠合金，静置1～120min后使用带滤网(滤网孔径为10～500目)的漏斗对钾钠合金与担载钾钠合金小球进行分离；
[0036]步骤二、担载钾钠合金小球对三甲基铝处理
[0037]每1kg担载钾钠合金小球处理1～20kg的三甲基铝，处理方法包含：混合搅拌法：将担载钾钠合金小球与三甲基铝在烧瓶或烧杯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.低硅低氧三甲基铝提纯方法，其特征在于：包含以下步骤：步骤一、制备担载钾钠合金小球将钾钠合金置于反应瓶/釜中，添加小球，采用搅拌器在转速20～300r/min搅拌1～120min，使小球表面担载钾钠合金，静置1～120min后使用带滤网的漏斗对钾钠合金与担载钾钠合金小球进行分离；步骤二、担载钾钠合金小球对三甲基铝处理步骤三、担载钾钠合金小球与三甲基铝分离与担载钾钠合金小球混匀搅拌的三甲基铝，采用带过滤网的漏斗对其进行分离，收集处理后的三甲基铝；步骤四、对处理后三甲基铝进行精馏将处理后的三甲基铝置于精馏设备中进行精馏；步骤五、高纯三甲基铝杂质含量检测对收集的中馏分进行送样检测。2.根据权利要求1所述的低硅低氧三甲基铝提纯方法，其特征在于：步骤二、担载钾钠合金小球对三甲基铝处理处理方法包含：混合搅拌法，将担载钾钠合金小球与三甲基铝在烧瓶或烧杯或反应釜中进行混合，使用搅拌器在转速20～300r/min搅拌1～300min，之后静置1～120min；过层析/填料柱法，将担载钾钠合金小球加入到层析...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢怀勇，朱熠，吉敏坤，郭锦源，孙明璐，陈化冰，
申请(专利权)人：江苏南大光电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：