本发明专利技术提出一种二维过渡金属碳化物基质的制备方法及其应用，属于二维过渡金属碳化物基质合成领域，能够解决传统基质检测小分子代谢物时，存在检测灵敏度低、检测过程中易受其他生物大分子影响、难以实现复杂生物样本代谢物检测的技术问题。本发明专利技术提供的二维过渡金属碳化物基质通过在LiF/HCl水溶液中从Ti3AlC2选择性蚀刻Al层制备得到，具体包括LiF/HCl水溶液制备、混合物溶液制备、二维过渡金属碳化物悬浮液制备以及二维过渡金属碳化物基质制备步骤。本发明专利技术提供的二维过渡金属碳化物基质能够应用于小分子物质及血清、尿液代谢物质检测方面。测方面。测方面。
【技术实现步骤摘要】
二维过渡金属碳化物基质的制备方法及其应用
[0001]本专利技术属于二维过渡金属碳化物基质合成领域，尤其涉及一种二维过渡金属碳化物基质的制备方法及其应用。
技术介绍
[0002]代谢是一项重要的细胞过程，并且代谢障碍可能是很多疾病的主要诱因。代谢物(即，代谢所涉及的物质)可以是疾病表型的良好指示，并且可以用作代谢疾病生物标记。因此，代谢物的定量和分析可以在很多疾病的研究和早期诊断或检测中起到重要的作用。
[0003]目前，生化分析和基于气相/液相色谱
‑
质谱联用技术(gaschromatography/liquid chromatography mass spectrometry,GC/LC MS)是代谢物检测的主要手段，这些方法在对样品进行除盐、除蛋白、衍生化、浓缩等预处理后，即可实现代谢物的检测。但是此种方法通常一次只能检测一种物质，且容易受背景信号的干扰，灵敏度和特异性低。如果想要实现多种代谢物的同时检测，需要对样品进行复杂的预处理，存在检测时间长、价格昂贵等问题，因此此种代谢物检测方式难以实现对代谢物样本低成本、高通量检测，难以在临床上得到广泛应用。
[0004]生化小分子飞行时间质谱系统(简称“MetaDx
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MS”)是一种基于基质辅助激光解吸电离离子源(MALDI)和飞行时间质量分析器(TOF)的质谱设备，能够在临床上对来源于人体的血清、血浆等样本中的无机或者有机化合物进行定性或定量检测，具有样品无需经过复杂预处理过程、灵敏度高及检测效率高等特点。从该设备的工作原理可知，基质是其核心组成部分，但使用传统基质进行小分子代谢物检测时，存在检测灵敏度低、检测过程中易受其他生物大分子影响、难以实现复杂生物样本代谢物检测等缺陷。
[0005]因此，如何研发出一种灵敏度高、能够实现复杂生物样本代谢物检测且适用于生化小分子飞行时间质谱系统的基质是解决上述问题的关键。
技术实现思路
[0006]本专利技术针对传统基质检测小分子代谢物时，存在检测灵敏度低、检测过程中易受其他生物大分子影响、难以实现复杂生物样本代谢物检测的技术问题，提出一种具有灵敏度高、能够实现复杂生物样本代谢物检测且适用于生化小分子飞行时间质谱系统的二维过渡金属碳化物基质的制备方法及其应用。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0008]二维过渡金属碳化物基质的制备方法，通过在LiF/HCl水溶液中从Ti3AlC2选择性蚀刻Al层制备得到所述二维过渡金属碳化物基质Ti3C2。
[0009]在一实施方式中，二维过渡金属碳化物基质的制备方法，包括以下步骤：
[0010]称取一定质量的LiF添加到HCl中搅拌溶解15
‑
30min，得到LiF/HCl水溶液；
[0011]将Ti3AlC2缓慢添加到LiF/HCl水溶液中，得到混合物溶液；
[0012]混合物溶液在一定温度条件下进一步搅拌10
‑
12h后，得到二维过渡金属碳化物悬
浮液；
[0013]二维过渡金属碳化物悬浮液依次经过去离子水多次洗涤、干燥处理后，最终得到二维过渡金属碳化物基质Ti3C2。
[0014]在一实施方式中，制备LiF/HCl水溶液时，将0.99
‑
1.58g的LiF添加到15
‑
20mL的HCl中磁力搅拌溶解15
‑
30min；制备混合物溶液时，在10
‑
12min时间内将1.25
‑
3.47g的Ti3AlC2缓慢添加到LiF/HCl水溶液中。
[0015]在一实施方式中，制备二维过渡金属碳化物悬浮液时的温度条件为40
‑
60℃。
[0016]在一实施方式中，使用去离子水洗涤所述二维过渡金属碳化物悬浮液的洗涤次数不少于6次，直至二维过渡金属碳化物悬浮液的pH值为6.7
‑
7.4时，洗涤结束；干燥处理包括在真空烘箱中45
‑
60℃干燥12
‑
16h和冷冻干燥12
‑
18h。
[0017]本专利技术提供了一种二维过渡金属碳化物基质，该基质利用上述任一实施方式所述的二维过渡金属碳化物基质制备得到，其中，此种二维过渡金属碳化物基质具有二维插层结构。
[0018]本专利技术提供了一种二维过渡金属碳化物基质在标准小分子物质检测中的应用，包括以下步骤：
[0019]配置标准小分子溶液；
[0020]依次使用无水乙醇、去离子水超声清洗MALDI靶板30
‑
45min；
[0021]将配置好的标准小分子溶液均匀铺平于清洗后的MALDI靶板点样孔内，待其干燥后，将在去离子水中超声分散后的二维过渡金属碳化物基质溶液均匀覆盖在MALDI靶板的待检标准小分子溶液上；
[0022]待其干燥后，使用生化小分子飞行时间质谱仪检测，并分析所得质谱图像。
[0023]在一实施方式中，标准小分子物质选自亮氨酸、色氨酸或苯丙氨酸，利用亮氨酸、色氨酸或苯丙氨酸制备得到的标准小分子溶液浓度为2.0
‑
3.0μg/ml，二维过渡金属碳化物基质溶液的浓度为1.0
‑
1.5mg/ml。
[0024]本专利技术提供了一种二维过渡金属碳化物基质在血清代谢物质检测中的应用，包括以下步骤：
[0025]将待检血清与无水乙醇按照1:3的体积比混合均匀，并将混合液15000
‑
20000g/min超高速离心10
‑
15min后，得到检测液；
[0026]依次使用无水乙醇、去离子水超声清洗MALDI靶板30
‑
45min；
[0027]将检测液均匀铺平于清洗后的MALDI靶板点样孔内，待其干燥后，将在去离子水中超声分散后的二维过渡金属碳化物基质溶液均匀覆盖在MALDI靶板的检测液上；
[0028]待其干燥后，使用生化小分子飞行时间质谱仪检测，并分析所得质谱图像。
[0029]本专利技术提供了一种二维过渡金属碳化物基质在尿液代谢物质检测中的应用，包括以下步骤：
[0030]依次使用无水乙醇、去离子水超声清洗MALDI靶板30
‑
45min；
[0031]将待检尿液均匀铺平于清洗后的MALDI靶板点样孔内，待其干燥后，将在去离子水中超声分散后的二维过渡金属碳化物基质溶液均匀覆盖在MALDI靶板的待检尿液上；
[0032]待其干燥后，使用生化小分子飞行时间质谱仪检测，并分析所得质谱图像。
[0033]与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：
[0034]1、本专利技术提供的二维过渡金属碳化物基质的制备方法，通过在LiF/HCl水溶液中从Ti3AlC2选择性蚀刻Al层制备得到所述二维过渡金属碳化物基质Ti3C2，该基质材料的制备过程简单、易操作、制备成本低本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.二维过渡金属碳化物基质的制备方法，其特征在于，通过在LiF/HCl水溶液中从Ti3AlC2选择性蚀刻Al层制备得到所述二维过渡金属碳化物基质Ti3C2。2.根据权利要求1所述的二维过渡金属碳化物基质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：称取一定质量的LiF添加到HCl中搅拌溶解15
‑
30min，得到LiF/HCl水溶液；将Ti3AlC2缓慢添加到所述LiF/HCl水溶液中，得到混合物溶液；所述混合物溶液在一定温度条件下进一步搅拌10
‑
12h后，得到二维过渡金属碳化物悬浮液；所述二维过渡金属碳化物悬浮液依次经过去离子水多次洗涤、干燥处理后，最终得到所述二维过渡金属碳化物基质Ti3C2。3.根据权利要求2所述的二维过渡金属碳化物基质的制备方法，其特征在于，制备所述LiF/HCl水溶液时，将0.99
‑
1.58g的LiF添加到15
‑
20mL的HCl中磁力搅拌溶解15
‑
30min；制备所述混合物溶液时，在10
‑
12min时间内将1.25
‑
3.47g的Ti3AlC2缓慢添加到LiF/HCl水溶液中。4.根据权利要求2所述的二维过渡金属碳化物基质的制备方法，其特征在于，制备所述二维过渡金属碳化物悬浮液时的温度条件为40
‑
60℃。5.根据权利要求2所述的二维过渡金属碳化物基质的制备方法，其特征在于，使用去离子水洗涤所述二维过渡金属碳化物悬浮液的洗涤次数不少于6次，直至所述二维过渡金属碳化物悬浮液的pH值为6.7
‑
7.4时，洗涤结束；所述干燥处理包括在真空烘箱中45
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60℃干燥12
‑
16h和冷冻干燥12
‑
18h。6.二维过渡金属碳化物基质，其特征在于，利用如权利要求1
‑
5中任一项所述的二维过渡金属碳化物基质制备得到，所述二维过渡金属碳化物基质具有二维插层结构。7...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘彬，钟晟，
申请(专利权)人：深圳泰莱生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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