高温高频MnZn功率铁氧体材料的制备方法技术

高温高频MnZn功率铁氧体材料的制备方法，涉及铁氧体材料制备技术领域。本发明专利技术包括下述步骤：(1)BTO基PTC介电陶瓷粉体制备；(2)MnZn铁氧体预烧料制备；(3)掺杂:以步骤2)获得的MnZn功率铁氧体预烧料为重量参照基准，按预烧料重量百分比加入以下添加剂：0.01～0.03wt％V2O5、0.05～0.15wt％TiO2、0.1～0.3wt％Co2O3、0.01～0.03wt％NiO、0.02～0.08wt％BTO基PTC介电陶瓷粉体；将以上粉料作二次球磨；(4)样品成型；(5)烧结。采用本发明专利技术技术的铁氧体材料在高频、高温下具有低损耗的优点。高温下具有低损耗的优点。高温下具有低损耗的优点。

【技术实现步骤摘要】
高温高频MnZn功率铁氧体材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及铁氧体材料制备


技术介绍

[0002]随着5G、大数据、云计算、“互联网+”、新能源产业等新一代信息技术、高端装备战略重点产业蓬勃发展，电源行业迎来了新的增长契机。各类电子设备在客观上要求开关电源系统高频化、小型化，并提高高温可靠性。而制约这一目标实现的关键技术就是开关电源用铁氧体材料的高频化技术。通常情况下，磁性元件的损耗和体积占到了开关电源总损耗和体积的绝大部分。基于开关电源对磁性元件的尺寸、功率损耗及可靠性提出了越来越高的要求，MnZn功率铁氧体材料作为开关电源的核心，单纯追求高磁导率已经不能满足电子设备发展的要求，既要满足特定频率的应用，还要满足高温高频特性要求。因此，在提高工作频率以满足器件小型化、集成化的前提下，要尽可能降低铁氧体磁芯在高频高温以及高工作磁通下的磁芯损耗，以保证开关电源在不同的应用环境中均能保持高的传输与转换效率。
[0003]中国专利公告号为CN102381873A，公开的《一种开关电源用MnZn功率铁氧体材料及其制备方法》，其主成分为五元系配方，比例范围为：Fe2O3：51～53mol％；ZnO：11～13mol％；TiO2：0.01～0.3mol％；Co2O3：0.01～0.3mol％；余量为MnO。添加剂及含量以氧化物计算为：CaO(0.01～0.07wt％)；V2O5(0.01～0.07wt％)；ZrO2(0.01～0.07wt％)；SnO2(0.01～0.1wt％)。其材料在宽温范围内改善了MnZn功率铁氧体的磁性能及其温度稳定性。在25℃～120℃范围内，起始磁导率≥3390，单位体积功耗≤344kw
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m
‑3(100kHz，200mT)，最低单位体积功耗279kw
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m
‑3(100kHz，200mT，80℃)。不仅能满足各类开关电源模块的小型轻量化和提高效率的需求，而且可大大提高其在应用中的可靠性。但是其所制备的MnZn功率铁氧体材料工作频率仅仅在100～300kHz以内，不能满足各类开关电源模块高频化的需求。
[0004]中国专利公开号为CN108530050A，公开的《宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料及制备方法》，其主料包括Fe2O352.0～55.0mol％、ZnO9.5～12.5mol％，其余为MnO，辅料为0.03～0.05wt％CaO；添加剂包括0.001～0.05wt％纳米BaTiO3、0.001～0.05wt％Bi2O3、0.001～0.035wt％CaO、0.001～0.02wt％Nb2O5、0.003～0.2wt％HfO2、0.08～0.3wt％Co2O3。使纳米级普通BTO增加其与颗粒料的接触，提高电阻率，改善材料材料的损耗。但该专利利用的普通BTO具有较高的电阻率，以此来提高铁氧体材料的电阻率，降低涡流损耗，并未考虑到高温涡流损耗的控制，同时制备的材料仍只测试100kHz 200mT的性能，依旧无法满足开关电源高频化、高效化的要求。
[0005]中国专利公开号为CN112979301A，公开的《高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法》，其主成分包括Fe2O353.5～56.5mol％、MnO32.5～35.5mol％、ZnO9.0～12.0mol％；添加剂包括0.06～0.12wt％CaCO3、0.01～0.04wt％V2O5、0.10～0.40wt％TiO2、0.02～0.08wt％SnO2、0.20～0.55wt％Co2O3、0.01～0.06wt％BaTiO3、0.1～0.3wt％CaCu3Ti4O
12
。其主要利用了BTO和CCTO的高电阻特性进行联合掺杂制备的MnZn功率铁氧体，
并没有利用BTO的PTC效应对MnZn功率铁氧体高温高频特性进行改善研究。
[0006]中国科学技术大学公开了一种常温居里点陶瓷PTC的方法(宋嘉梁.常温PTC热控材料及其热控方法研究[D].2016.)，其配方为下式0.7molBaCO3+0.3molSrCO3+1.01molTiO2+0.001～0.004molY2O3+0.005molAl2O3+0.024molSiO2。其制备工艺是：将BaCO3、SrCO3、TiO2和Y2O3按设定的摩尔百分比称量，一磨后在1150℃预烧，获得BaTiO3主晶相；二磨配料按设定的摩尔比将Al2O3、SiO2加入预烧料中，造粒成型后在1350℃空气烧结，获得居里温度点高于30℃的BaTiO3基陶瓷PTC材料。
[0007]华中科技大学公开了一种低温烧结PTC陶瓷的方法(孔明日,姜胜林,涂文芳.BaO
‑
B2O3‑
SiO2玻璃助剂中SiO2对低温烧结PTCR陶瓷性能的影响[J].材料导报,2009,23(12):68
‑
70+74.)，其配方如下式所示：(Ba
0.75
Sr
0.25
)Ti
1.02
O3+0.6％(摩尔分数)Y2O3其制备工艺是：主配方将BaCO3、SrCO3、TiO2和Y2O3按设定的摩尔百分比称量，一磨后在1150℃预烧；二磨配料将3％玻璃助剂BaB2O4加入预烧料中，二磨料烘干造粒成型，在970～1250℃空气烧结，获得居里温度点约为97℃的BaTiO3基陶瓷PTC材料。
[0008]现有关于钛酸钡系PTC陶瓷的专利，如中国专利公开号CN 112694325 A公开的《一种PTC热敏电阻陶瓷材料及其制备方法、应用》，以及专利公开号CN 113651612 A公开的《钛酸钡系PTC热敏陶瓷材料及其在锂电池中的应用》，其材料配方均由钛酸钡基陶瓷粉料和添加剂构成，主要应用于PTC热敏电阻元件，利用其电阻率随温度上升而急剧增大的PTC效应起到阻断电子线路发生的热失控，起限流、热保护的作用，提高电子设备的安全可靠性。
[0009]从上述的所公开的专利申请或授权的专利文件可以总结出如下几点，一是主流提高MnZn铁氧体电阻率方法是通过加入CaCO3等高电阻物质提高其晶界电阻，很少有方法针对铁氧体电阻率随温度升高急剧下降的问题，因此在高频高温下难以保持低损耗；二是专利中BTO作为添加剂加入MnZn功率铁氧体中，仅利用了普通BTO的高电阻率特性，没有利用BTO介电陶瓷的PTC效应对MnZn功率铁氧体高温高频特性进行改善研究。因此本专利技术提供一种改善MnZn功率铁氧体高温高频特性的方法，利用BTO基PTC介电陶瓷高温时电阻率急剧增大的特点，改善铁氧体材料高温电阻率特性，从而有效降低MnZn功率铁氧体在高频高温下的损耗。三是目前对于BTO基PTC介电陶瓷的研究主要对其本身性质(居里温度等)及作为热敏电阻时的应用。鲜有将其电阻率随温度上升而迅速上升的特点与MnZn铁氧体NTC效应相联系，从而改善MnZn铁氧体损耗温度特性。

技术实现思路

[0010]本专利技术所要解决的技术问题是，针对MnZn功率铁氧体在高频高温下损耗过大的问本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高温高频MnZn功率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)BTO基PTC介电陶瓷粉体制备按xmol％BaCO3、ymol％SrCO3、zmol％TiO2的比例称取原料，球磨后在1100～1200℃保温0.5～2h条件下完成预烧；其中x＝30～40，y＝10～20，z＝45～55；在预烧料中加入0.2～0.4mol％Al2O3、1～2mol％SiO2、0.2～0.4mol％Y2O3后进行二次球磨，经造粒成型后在1300～1400℃保温1～3h条件下完成空气烧结，得到BTO基PTC介电陶瓷，碾碎，磨粉为粒径为0.5～1μm的BTO基PTC介电陶瓷粉体；(2)MnZn铁氧体预烧料制备按照54.6～55.6mol％Fe2O3和8～10mol％ZnO，其余为MnO的比例称取主成分原料，球磨，在860～920℃的温度下预烧1～3h，获得MnZn功率铁氧体预烧料；(3)掺杂以步骤2)获得的MnZn功率铁氧体预烧料为重量参照基准，按预烧料重量百分比加入以下添加剂：0.01～0.03wt％V2O5、0.05～0.15wt％TiO2、0.1～0.3wt％Co2O3、0.01～0.03wt％NiO、0.02～0.08wt％BTO基PTC介电陶瓷粉体；将以上粉料作二次球磨；(4)样品成型将二次球磨所得的球磨料烘干后，按重量百分比加入8～15wt％的PVA有机粘合剂进行造粒，成型；(...

【专利技术属性】
技术研发人员：余忠，谢辉杰，李永劬，邬传健，严剑峰，孙科，郭凤鸣，兰中文，蒋晓娜，余勇，
申请(专利权)人：海宁联丰磁业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：