一种复合萃取剂、制备方法及其在污水处理中的应用技术

一种复合萃取剂、制备方法及其在污水处理中的应用，属于水处理技术领域。所述复合萃取剂，由N,N'

【技术实现步骤摘要】
一种复合萃取剂、制备方法及其在污水处理中的应用


[0001]本专利技术涉及一种复合萃取剂、制备方法及其在污水处理中的应用，属于水处理


技术介绍

[0002]电镀、采矿、冶炼、金属加工等工业领域会产生的诸如Pb
2+
、Cr
3+
、Cd
2+
、Cu
2+
、Hg
2+
、Zn
2+
之类的有害重金属离子，它们具有高毒性和不可降解性，能在生物链中不断富集，造成广泛而深远的污染和危害。因此含重金属离子的污水处理已成为全球环境保护领域的重要问题。针对污水中的重金属离子，常用的处理手段有化学沉淀法、膜分离法、离子交换法、电渗析法、萃取分离方法等，其中萃取分离因操作简单，成本相对低廉且能有效处理高重金属离子含量的污水而得到了深入广泛的研究。
[0003]中国专利CN105503679A公开了一种基于硫脲配位端的含氟螯合剂及其制备方法和应用，该含氟螯合剂的结构式为式中n的取值为1~22，其制备方法简单、周期短、收率高、成本低、在超临界二氧化碳介质中溶解性能优良，在温和的条件下能够与超临界二氧化碳混溶，对金属离子具有强的螯合作用，将其用于超临界二氧化碳介质中重金属离子的萃取，萃取能力强、萃取效率高同时还能够通过改变压力来调节对不同金属离子萃取的选择性，从而实现金属离子的富集及分离一体化，适合于规模化生产并广泛应用于超临界二氧化碳中金属离子的萃取。该专利专利技术的硫脲配位端的含氟螯合剂只能用于超临界二氧化碳中金属离子的萃取，超临界方法需要较高的压力，虽然具有绿色环保的优点，但是能耗太高，污水处理企业难以接受这种方法的高昂成本。
[0004]中国专利CN111574406A公开了一种多羧基螯合剂及其制备方法和应用，制备方法包括：(1)将双季戊四醇和丙酰氯加入三口烧瓶中，得到粘稠液体中间体Ⅰ。(2)将步骤(1)中所得粘稠液体中间体Ⅰ加入四口烧瓶中，再将第一溶剂二甲基亚砜加入到四口烧瓶中，然后将氯乙酸钠加入含有二甲基亚砜等溶剂的溶液中，得到固体产物中间体Ⅱ。(3)将步骤(2)中的固体产物中间体Ⅱ加入第二溶剂二甲基甲酰胺中，在磁力搅拌下加入己二异氰酸酯(HDI)，所得即为多羧基螯合剂。该一种多羧基螯合剂的制备方法，成功制备一种具有絮凝、螯合双功能的重金属螯合剂。该专利专利技术的多羧基螯合剂能够有效螯合沉降重金属离子，但该螯合剂形成的含有重金属离子沉降物仍需进一步收集处理，而且螯合剂沉降后便失去了重复利用的价值，处理成本比较高。
[0005]以上可以看出，依托特效的萃取剂运用萃取法除去重金属离子还存在能耗高、萃取剂无法重复利用、处理成本较高等问题，因此开发一种低能耗且能重复利用的萃取剂或萃取方法具有十分重要的现实意义。

技术实现思路

[0006]针对上述现有技术存在的不足，本专利技术提供一种复合萃取剂、制备方法及其在污水处理中的应用，实现以下专利技术目的：制备出能够在常温常压下萃取分离重金属离子的萃
取剂，该萃取剂能够萃取多种金属离子而且能够重复利用。
[0007]为实现上述专利技术目的，本专利技术采取以下技术方案：一种复合萃取剂、制备方法及其在污水处理中的应用，所述复合萃取剂，由N,N'
‑
二(2
‑
巯基乙基)间苯二甲酰胺，间苯二甲酰胺基硫脲，四正丁基鏻三氟乙酸盐混配而成；所述N,N'
‑
二(2
‑
巯基乙基)间苯二甲酰胺，间苯二甲酰胺基硫脲，四正丁基鏻三氟乙酸盐的质量比为1~4:3~6:25~40；所述复合萃取剂的制备方法为在常温下，将N,N'
‑
二(2
‑
巯基乙基)间苯二甲酰胺、间苯二甲酰胺基硫脲溶解在四正丁基鏻三氟乙酸盐中，溶解完全后得到的溶液即为复合萃取剂；所述N,N'
‑
二(2
‑
巯基乙基)间苯二甲酰胺的合成方法为将巯基乙胺和间苯二甲酰氯加入二氯甲烷中，在搅拌速率600~750转/分下升温至35~45℃，在加入过硫酸铵和硫代硫酸钠后，搅拌反应3~6小时，然后真空蒸发除去溶剂，得到N,N'
‑
二(2
‑
巯基乙基)间苯二甲酰胺，结构式如下：所述巯基乙胺的加入量为二氯甲烷质量的12~15%；所述间苯二甲酰氯的加入量为二氯甲烷质量的14~19%；所述过硫酸铵的加入量为二氯甲烷质量的0.5~1.1%；所述硫代硫酸钠的加入量为二氯甲烷质量的0.3~0.9%。
[0008]所述间苯二甲酰胺基硫脲的合成方法为在间苯二甲酰氯与甲乙酮的混合液中，加入一乙醇胺，900~1200转/分搅拌速率下，加热至40~55℃，滴加氨基硫脲的乙醇溶液，滴加完毕后反应4~7小时，升温至85~95℃蒸除溶剂后得到间苯二甲酰胺基硫脲，结构式如下：
所述间苯二甲酰氯与甲乙酮的混合液，其中间苯二甲酰氯和甲乙酮的质量比为2~4:1；所述一乙醇胺的加入量为甲乙酮质量的1~2.5%；所述氨基硫脲的乙醇溶液，其中氨基硫脲的质量浓度为18~23wt%；所述氨基硫脲的乙醇溶液的滴加速率为0.06~0.13mL/s；所述氨基硫脲的乙醇溶液的加入量为甲乙酮质量的2~3倍。
[0009]所述复合萃取剂在污水处理中的应用，将复合萃取剂与含重金属离子的污水按质量比2~5:10加入萃取设备中，萃取完成后将复合萃取剂与污水分离，分离出的复合萃取剂加热至80~95℃，络合重金属离子的N,N'
‑
二(2
‑
巯基乙基)间苯二甲酰胺和间苯二甲酰胺基硫脲析出生成沉淀，趁热离心，将离心得到的沉淀物浸泡于去离子水中，浸泡12~18小时后，用去离子水将沉淀物反复洗涤多次，洗涤至最后一次洗出液中无金属离子存在，然后将沉淀物真空干燥，重新得到再生的不含重金属离子的N,N'
‑
二(2
‑
巯基乙基)间苯二甲酰胺和间苯二甲酰胺基硫脲，将二者重新与四正丁基鏻三氟乙酸盐混配后可得到再生的复合萃取剂。
[0010]与现有技术相比，本专利技术取得以下有益效果：1、本专利技术制备出了能够在常温常压下萃取分离重金属离子的复合萃取剂，该复合萃取剂能够萃取多种金属离子而且经过简单的加热离心分离便能再生重复利用；2、本专利技术制备的复合萃取剂，萃取含重金属离子的污水时，污水萃取前Pb
2+
、Cr
3+
、Cd
2+
、Cu
2+
、Hg2等离子的浓度分别为13.7mg/L、10.1mg/L、8.9mg/L、9.3mg/L、7.5mg/L，萃取后以上重金属离子的浓度分别下降为0.03~0.06mg/L、0.04~0.05 mg/L、0.01~0.03 mg/L、0.03~0.07 mg/L、0.01~0.03mg/L。
[0011]以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0012]实施例1：一种复合萃取剂、制备方法及其在污水处本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合萃取剂，其特征在于：所述复合萃取剂，由N,N'
‑
二(2
‑
巯基乙基)间苯二甲酰胺，间苯二甲酰胺基硫脲，四正丁基鏻三氟乙酸盐混配而成；所述N,N'
‑
二(2
‑
巯基乙基)间苯二甲酰胺，间苯二甲酰胺基硫脲，四正丁基鏻三氟乙酸盐的质量比为1~4:3~6:25~40；所述N,N'
‑
二(2
‑
巯基乙基)间苯二甲酰胺的合成方法为将巯基乙胺和间苯二甲酰氯加入二氯甲烷中，在搅拌速率600~750转/分下升温至35~45℃，在加入过硫酸铵和硫代硫酸钠后，搅拌反应3~6小时，然后真空蒸发除去溶剂，得到N,N'
‑
二(2
‑
巯基乙基)间苯二甲酰胺；所述间苯二甲酰胺基硫脲的合成方法为在间苯二甲酰氯与甲乙酮的混合液中，加入一乙醇胺，900~1200转/分搅拌速率下，加热至40~55℃，滴加氨基硫脲的乙醇溶液，滴加完毕后反应4~7小时，升温至85~95℃蒸除溶剂后得到间苯二甲酰胺基硫脲。2.根据权利要求1所述的一种复合萃取剂，其特征在于：所述巯基乙胺的加入量为二氯甲烷质量的12~15%；所述间苯二甲酰氯的加入量为二氯甲烷质量的14~19%；所述过硫酸铵的加入量为二氯甲烷质量的0.5~1.1%；所述硫代硫酸钠的加入量为二氯甲烷质量的0.3~0.9%。3.根据权利要求1所述的一种复合萃取剂，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚恒军，
申请(专利权)人：山东微观生态研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：