仲醇烷氧基化物的制造方法技术

本发明专利技术提供能够降低仲醇乙氧基化物的着色的仲醇烷氧基化物的制造方法、基于该方法的仲醇环氧烷高加成物的制造方法、以及仲醇烷氧基化物。上述仲醇烷氧基化物的制造方法包括在催化剂的存在下使仲醇与环氧烷反应而得到包含环氧烷加成物的反应液，将上述反应液与水混合后，以超过60℃的温度静置而分离成水层和有机层，得到包含式(1)：C

【技术实现步骤摘要】
仲醇烷氧基化物的制造方法


[0001]本专利技术涉及仲醇烷氧基化物的制造方法。

技术介绍

[0002]以仲醇乙氧基化物为代表的仲醇烷氧基化物由于流动点低、操作容易而被广泛用作非离子表面活性剂。该仲醇烷氧基化物是通过在氢氧化钠、氢氧化钾、醇钠等碱催化剂或三氟化硼、三氟化硼
‑
络合物、五氯化锑、四氯化锡等酸性催化剂的存在下，以仲醇为起始原料并加成环氧烷而制造的 (例如，日本特开昭61
‑
186337号公报)。

技术实现思路

[0003](1)近年来，从高附加值化的观点等出发，要求降低仲醇烷氧基化物的着色。
[0004]因此，本专利技术的第一方案是鉴于上述情况而完成的，目的在于提供一种能够降低仲醇烷氧基化物的着色的方法。
[0005]本专利技术人等为了解决上述课题而进行了深入研究。其结果发现，将包含环氧烷加成物的反应液与水混合后，在特定的温度下静置而分离成水层和有机层，得到含有环氧烷的加成数小的仲醇烷氧基化物的液体，对该液体进行纯化，由此能够解决上述课题，从而完成了本专利技术。
[0006]即，上述目的可以通过仲醇烷氧基化物的制造方法来实现，其包括如下工序：在催化剂的存在下使仲醇与环氧烷反应而得到包含环氧烷加成物的反应液，将上述反应液与水混合后，在超过60℃的温度下静置而分离成水层和有机层，得到包含式(1)：C
m
H
2m+1
[O(XO)
n
H](式(1)中，X 表示碳原子数1～3的亚烷基；m为11～15；n超过0且小于2.1)所示的仲醇烷氧基化物前体的液体，对上述液体进行纯化，得到式(2)：C
m
H
2m+1
[O(XO)
p
H](式(2)中，X和m的定义与上述式(1)同样；p为2.5～3.5)所示的仲醇烷氧基化物。
[0007]根据本专利技术的第一方案，能够降低仲醇烷氧基化物的着色。
[0008](2)另外，近年来，从高附加值化的观点等出发，要求大量生产着色少的仲醇烷氧基化物的技术。
[0009]因此，本专利技术的第二方案是鉴于上述情况而完成的，目的在于提供大量生产着色少的仲醇烷氧基化物的方法。
[0010]本专利技术人等为了解决上述课题而进行了深入研究。其结果发现，在管型反应器(反应管)中在多个部位供给环氧烷而使仲醇与环氧烷反应时，通过以特定的比例按照供给间隔变长且供给量变多的方式供给环氧烷，能够解决上述课题，从而完成了本专利技术。
[0011]即，上述目的可以通过仲醇烷氧基化物的制造方法来实现，其包括如下工序：经由设置于管型反应器的入口和上述入口以外的n个部位(n为 2以上的整数)的环氧烷供给部将环氧烷添加到仲醇烷氧基化物前体中，在上述管型反应器内使上述仲醇烷氧基化物前体与上述环氧烷反应，上述环氧烷供给部以满足下述式(i)的方式设置于上述管型反应器，并且，以满足下述式(ii)的方式将上述环氧烷添加到上述仲醇烷氧基化物前体中， N[X
n
’
，
X
n
’
+1
]/(n
‑
1)＞0.4
ꢀꢀꢀ
(i)
[0012]上述式(i)中，N[X
n
’
，X
n
’
+1
]表示满足X
n
’
＜X
n
’
+1
的邻接的3个环氧烷供给部组的数量，
[0013]此时，X
n
’
表示从上述管型反应器的入口侧起设置的第n
’
个环氧烷供给部P
n
’
与从上述管型反应器的入口侧起设置的第n
’
+1个环氧烷供给部 P
n
’
+1
的间隔(m)，此时，n
’
为0以上且n
‑
2以下的整数，
[0014]X
n
’
+1
表示上述环氧烷供给部P
n
’
+1
与从上述管型反应器的入口侧起设置的第n
’
+2个环氧烷供给部P
n
’
+2
的间隔(m)；
[0015]N[Y
n”，Y
n”+1
]/n≥0.3
ꢀꢀꢀ
(ii)
[0016]上述式(ii)中，N[Y
n”，Y
n”+1
]表示满足Y
n”＜Y
n”+1
的邻接的2个环氧烷供给部组的数量，
[0017]此时，Y
n”表示从上述管型反应器的入口侧起设置的第n”个环氧烷供给部P
n”中的环氧烷的供给量(kg/hr)，此时，n”为0以上且n
‑
1以下的整数，
[0018]Y
n”+1
表示从上述管型反应器的入口侧起设置的第n”+1个环氧烷供给部P
n”+1
中的环氧烷的供给量(kg/hr)。
[0019]根据本专利技术的第二方案，能够大量生产着色减少的仲醇烷氧基化物。
附图说明
[0020]图1是说明本专利技术的第一制造工艺的一个实施方式的示意图。
[0021]图2是表示用于将本专利技术的第一方案中的环氧烷加成物与水混合而分离成水层和有机层的混合器
‑
沉降器形式的装置的图。
[0022]图3是表示本专利技术的第一方案中的仲醇与环氧烷的反应器的一个例子的图。
[0023]图4是表示本专利技术的第一方案中的第二烷氧基化反应中使用的管型反应器的一个例子的图。
[0024]图5是说明从图4的管型反应器的入口侧起设置的第n
’
个环氧烷供给部P
n
’
与从管型反应器的入口侧起设置的第n
’
+1个环氧烷供给部P
n
’
+1
的间隔[X
n
’
(m)]的图。
[0025]图6是说明本专利技术的第二制造工艺的一个实施方式的示意图。
[0026]图7是表示本专利技术的第二方案的管型反应器的一个例子的图。
[0027]图8是说明本专利技术的第二方案中从管型反应器的入口侧起设置的第n
’
个环氧烷供给部P
n
’
与从管型反应器的入口侧起设置的第n
’
+1个环氧烷供给部P
n
’
+1
的间隔[X
n
’
(m)]的图。
[0028]图9是用于说明本专利技术的第一方案中的N[X
n
’
，X
n
’
+1
]的图。
[0029]图10是用于说明本专利技术的第二方案中的N[X
n
’
，X...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种仲醇烷氧基化物的制造方法，其包括如下工序：在催化剂的存在下使仲醇与环氧烷反应而得到包含环氧烷加成物的反应液，将所述反应液与水混合后，在超过60℃的温度下静置而分离成水层和有机层，得到包含下述式(1)所示的仲醇烷氧基化物前体的液体，对所述液体进行纯化，得到下述式(2)所示的仲醇烷氧基化物，C
m
H
2m+1
[O(XO)
n
H]
ꢀꢀꢀ
(1)在式(1)中，X表示碳原子数1～3的亚烷基，m为11～15，n大于0且小于2.1，C
m
H
2m+1
[O(XO)
p
H]
ꢀꢀ
(2)在式(2)中，X和m的定义与上述式(1)相同，p为2.5～3.5。2.根据权利要求1所述的仲醇烷氧基化物的制造方法，其中，在所述式(1)中，n大于1.5且小于1.8。3.根据权利要求1所述的仲醇烷氧基化物的制造方法，其中，所述分离是通过将所述反应液与碱性水溶液混合而分离成水层和有机层1后，将所述有机层1与水混合而分离成水层和有机层2来进行的。4.根据权利要求3所述的仲醇烷氧基化物的制造方法，其中，将所述反应液与碱性水溶液混合时的所述反应液与所述碱性水溶液的混合体积比为1～8：1。5.根据权利要求3所述的仲醇烷氧基化物的制造方法，其中，将所述有机层1与所述水混合时的所述有机层1与所述水的混合体积比为1～8：1。6.根据权利要求1所述的仲醇烷氧基化物的制造方法，其中，所述催化剂为酸催化剂。7.根据权利要求1所述的仲醇烷氧基化物的制造方法，其中，在30℃以上且70℃以下的温度下进行所述仲醇与环氧烷的反应。8.一种仲醇环氧烷高加成物的制造方法，其包括如下工序：使用权利要求1～6中任一项所述的仲醇烷氧基化物的制造方法来制造下述式(2)所示的仲醇烷氧基化物，经由设置于管型反应器的入口和所述入口以外的n个部位的环氧烷供给部将环氧烷添加到所述仲醇烷氧基化物中，在所述管型反应器内使所述仲醇烷氧基化物与所述环氧烷反应，得到下述式(4)所示的仲醇环氧烷高加成物，其中，n为2以上的整数，C
m
H
2m+1
[O(XO)
p
H]
ꢀꢀ
(2)在式(2)中，X表示碳原子数1～3的亚烷基，m为11～15，p为2.5～3.5，C
m
H
2m+1
[O(XO)
q
H]
ꢀꢀ
(4)在式(4)中，X表示碳原子数1～3的亚烷基，m为12～14，q大于3.5且为50以下，所述环氧烷供给部以满足下述式(i)的方式设置于所述管型反应器，并且，以满足下述式(ii)的方式将所述环氧烷添加到所述仲醇烷氧基化物中，N[X
n
’
，X
n
’
+1
]/(n
‑
1)＞0.4
ꢀꢀꢀ
(i)在上述式(i)中，N[X
n
’
，X
n
’
+1
]表示满足X
n
’
＜X
n
’
+1
的邻接的3个环氧烷供给部组的数量，此时，X
n
’
表示从所述管型反应器的入口侧起设置的第n
’
个环氧烷供给部P
n
’
与从所述管型反应器的入口侧起设置的第n
’
+1个环氧烷供给部P
n
’
+1
的间隔，此时，n
’
为0以上且n
‑
2以下的整数，X
n
’
+1
表示所述环氧烷供给部P
n
’
+1
...

【专利技术属性】
技术研发人员：宫武知己，渡边明正，岩仓俊辅，
申请(专利权)人：株式会社日本触媒，
类型：发明
国别省市：