一种含氮碳量子点/聚苯胺改性环氧防腐涂料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含氮碳量子点/聚苯胺改性环氧防腐涂料的制备方法，属于纳米复合材料制造领域，该方法包括步骤1：水热合成含氮碳量子点；步骤2：将步骤1制备的含氮碳量子点和单体通过超声均匀分散在稀酸水溶液中获得混合液A，将水溶性引发剂溶解于另一份同种稀酸水溶液中获得混合液B，将混合液A和混合液B混合后合成含氮碳量子点/聚苯胺；步骤3：将步骤2得到的含氮碳量子点/聚苯胺真空干燥处理后，加入有机溶剂中分散均匀获得混合液C，再向混合液C中加入环氧树脂和环氧固化剂混匀，制得含氮碳量子点/聚苯胺改性环氧防腐涂料。通过上述方法制造出来的防腐涂料中聚苯胺的分散性更好，导电性能更强，防腐性能更好，并且实施成本更低。低。低。

A preparation method of nitrogen-containing carbon quantum dots / polyaniline modified epoxy anticorrosive coating

【技术实现步骤摘要】
一种含氮碳量子点/聚苯胺改性环氧防腐涂料的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米复合材料制造领域，特别涉及一种含氮碳量子点改性聚苯胺的防腐涂料的制备方法。

技术介绍

[0002]金属材料作为现代最重要的工程材料之一，凭借其优异的性能应用到人们生产和生活的各行各业。腐蚀问题给金属带来的危害是不可估计的，比如环境污染、人们的生命安全、工业生产等。涂层防腐是目前应用最为广泛、最经济实用的一种金属防腐方法。根据成膜物的不同，防腐涂料可分为丙烯酸类、聚氨酯类、无机富锌类和环氧防腐涂料。
[0003]环氧涂料因其原料易得、固化后具有良好的物理、化学性能而被广泛应用于防腐涂料领域。导电聚苯胺因其具有独特的防腐机理和优势，可以掺入环氧树脂提高其防腐性能。聚苯胺的防腐能力与其导电性及其在涂料中的分散性有密切关系，导电性强、分散性好的聚苯胺防腐性能较为优良。普通聚苯胺的导电性较差，在涂料中的分散均匀性不佳。
[0004]现有专利CN110229594A公开了一种三元共聚物掺杂聚苯胺超疏水复合防腐涂料的制备方法；现有专利CN112625543A公开了一种纤维状聚苯胺复合防腐涂料的制备方法及复合防腐涂料；现有专利CN110684433A公开了一种水性环氧防腐涂料及其制备方法，这些方法所制备的防腐涂料中聚苯胺的导电性和分散性没有得到明显改善，并且实施技术复杂、成本高。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种含氮碳量子点/聚苯胺改性环氧防腐涂料的制备方法，用于解决相关技术所制备的聚苯胺防腐涂料中的聚苯胺导电性较差、分散性不好的技术问题。本专利技术旨在用含氮碳量子点为核心诱导聚苯胺生长，提高聚苯胺导电性的同时改善其在环氧树脂中的分散性，进而提高聚苯胺改性环氧树脂涂层的防腐性能。
[0006]本专利技术通过下述技术方案实现一种含氮碳量子点/聚苯胺改性环氧防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1：水热合成含氮碳量子点；
[0008]步骤2：将步骤1制备的所述含氮碳量子点和单体通过超声均匀分散在稀酸水溶液中获得混合液A，将水溶性引发剂溶解于另一份同种稀酸水溶液中获得混合液B，将所述混合液A和所述混合液B混合后合成含氮碳量子点/聚苯胺；
[0009]步骤3：将步骤2得到的所述含氮碳量子点/聚苯胺真空干燥处理后，加入有机溶剂中分散均匀获得混合液C，再朝所述混合液C中加入环氧树脂和环氧固化剂混匀，制得含氮碳量子点/聚苯胺改性环氧防腐涂料。
[0010]进一步地，为了更好地实现本专利技术，所述步骤1中的所述含氮碳量子点的合成方法包括：
[0011]步骤1
‑
1：将碳源和氮源溶于去离子水，充分搅拌使所述碳源和所述氮源在所述去
离子水中混合均匀，获得前驱体溶液。
[0012]步骤1
‑
2：将步骤1
‑
1获得的所述前驱体溶液转移至高压反应釜，并将所述前驱体溶液置于烘箱，在高温高压下进行水热反应。
[0013]步骤1
‑
3：待反应结束，将水热产物取出，依次经过离心、抽滤、蒸发浓缩、干燥后用研钵研磨得到含氮碳量子点粉末。
[0014]进一步地，为了更好地实现本专利技术，所述步骤1
‑
1中的所述碳源为盐酸二甲双胍或者乙二胺，所选氮源为对苯二胺。在水热合成过程中，原料廉价易得且环保，制备方法及设备简便，含氮碳量子点尺寸大多分布在3
‑
4nm。
[0015]进一步地，为了更好地实现本专利技术，所述步骤1
‑
1中的所述氮源和所述碳源的摩尔比为1:30
‑
1:55。
[0016]进一步地，为了更好地实现本专利技术，所述步骤1
‑
2中的所述水热反应的温度为220
‑
240℃，反应时间为4
‑
4.5小时。
[0017]进一步地，为了更好地实现本专利技术，所述步骤2中的所述稀酸水溶液为1.2mol/L的盐酸，所述单体为苯胺，所述水溶性引发剂为过硫酸铵，超声时间为15
‑
20分钟。
[0018]进一步地，为了更好地实现本专利技术，所述步骤2中，将1g含氮碳量子点和1mmol苯胺溶于50mL的1.2mol/L稀盐酸中超声分散均匀获得所述混合液A，将1mmol过硫酸铵溶解于50mL的1.2mol/L稀盐酸获得混合液B，将混合液A和混合液B混匀，然后在25℃条件下反应24小时获得所述含氮碳量子点/聚苯胺。
[0019]进一步地，为了更好地实现本专利技术，所述步骤3中，真空干燥处理的处理温度为85
‑
90℃，干燥时间为4
‑
5小时，所述有机溶剂为甲醇和乙醇中的一种，并且加入所述混合液C中的所述环氧树脂、所述环氧固化剂与所述混合液C中含氮碳量子点/聚苯胺的质量比为80:80:1。
[0020]本专利技术相较于现有技术具有以下有益效果：
[0021]本专利技术提供的含氮碳量子点/聚苯胺改性环氧防腐涂料的制备方法，以含氮碳量子点作为成核中心诱导聚苯胺均匀地生长，所制备的含氮碳量子点/聚苯胺的平均粒径为68nm，而未进行含氮碳量子点诱导生长的聚苯胺平均粒径为91nm。含氮碳量子点/聚苯胺表面具有羧基和胺基等极性官能团，在环氧树脂固化过程中与环氧树脂基体形成共价键连接，提高其在环氧树脂中的分散性。由于含氮碳量子点中大量的碳原子以sp2杂化存在，提高了电荷迁移能力，从而大幅提升了含氮碳量子点/聚苯胺体系的电导率，纯聚苯胺和含氮碳量子点/聚苯胺固体粉末的电导率分别为210S/m和590S/m。分散性和导电性增强的含氮碳量子点改性/聚苯胺改性的环氧涂料，其耐盐酸腐蚀性能在两周后仍显著优于纯聚苯胺改性环氧涂料。除此之外，本专利技术制备防腐涂料步骤简单，成本较低，可适用于众多环境。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1是本专利技术提供的含氮碳量子点/聚苯胺改性环氧防腐涂料的制备方法的流程
图；
[0024]图2中(a)是生成聚苯胺反应进行1小时后的扫描电镜图片，(b)是生成含氮碳量子点/聚苯胺反应1小时后的扫描电镜图片。
[0025]图3中曲线1是聚苯胺的红外光谱图，曲线2是含氮碳量子点/聚苯胺的红外光谱图；
[0026]图4中曲线1是聚苯胺的紫外
‑
可见吸收光谱，曲线2是含氮碳量子点/聚苯胺的紫外
‑
可见吸收光谱；
[0027]图5中曲线1是涂有聚苯胺改性环氧树脂涂料低碳钢片的塔菲尔曲线,曲线2是涂有含氮碳量子点/聚苯胺改性环氧防腐涂料低碳钢片的塔菲尔曲线；
[0028]图6中曲线1是涂有含氮碳量子点/聚苯胺本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氮碳量子点/聚苯胺改性环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：水热合成含氮碳量子点；步骤2：将步骤1制备的所述含氮碳量子点和单体通过超声均匀分散在稀酸水溶液中获得混合液A，将水溶性引发剂溶解于另一份同种稀酸水溶液中获得混合液B，将所述混合液A和所述混合液B混合后合成含氮碳量子点/聚苯胺；步骤3：将步骤2得到的所述含氮碳量子点/聚苯胺真空干燥处理后，加入有机溶剂中分散均匀获得混合液C，再朝所述混合液C中加入环氧树脂和环氧固化剂混匀，制得含氮碳量子点/聚苯胺改性环氧防腐涂料。2.根据权利要求1所述的一种含氮碳量子点/聚苯胺改性环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的所述含氮碳量子点的合成方法包括：步骤1
‑
1：将碳源和氮源溶于去离子水，充分搅拌使所述碳源和所述氮源在所述去离子水中混合均匀，获得前驱体溶液。步骤1
‑
2：将步骤1
‑
1获得的所述前驱体溶液转移至高压反应釜，并将所述前驱体溶液置于烘箱，在高温高压下进行水热反应；步骤1
‑
3：待反应结束，将水热产物取出，依次经过离心、抽滤、蒸发浓缩、干燥后用研钵研磨得到含氮碳量子点粉末。3.根据权利要求2所述的一种含氮碳量子点/聚苯胺改性环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤1
‑
1中的所述碳源为盐酸二甲双胍或者乙二胺，所选氮源为葡萄糖或者对苯二胺。4.根据权利要求2或3所述的一种含氮碳量子点/聚苯胺改性环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤1...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢彬，陈金菊，王心圆，
申请(专利权)人：四川睿欧莱资科技有限公司，
类型：发明
国别省市：