一种1,4-丁炔二醇加氢制备1,4-丁二醇的催化剂制造技术

本发明专利技术涉及催化技术领域，且公开了一种1,4

A catalyst for hydrogenation of 1,4-butynediol to 1,4-butanediol

【技术实现步骤摘要】
一种1,4
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丁炔二醇加氢制备1,4
‑
丁二醇的催化剂


[0001]本专利技术涉及催化
，具体为一种1，4
‑
丁炔二醇加氢制备1，4
‑
丁二醇的催化剂。

技术介绍

[0002]1，4
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丁二醇(简称BDO)是一种重要的有机和精细化工原料，它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。由BDO可以生产四氢呋喃(THF)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、γ
‑
丁内脂(GBL)和聚氨酯树脂(PU Resin)、涂料和增塑剂等，以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。
[0003]1，4
‑
丁炔二醇是基于煤化工和甲醇工艺而生产的一种上游产品，具有较高的附加值，其加氢过程主要分为两类反应：不完全加氢反应和完全加氢反应，在加氢过程中还会发生一些副反应，例如：氢解反应和异构化反应等，加氢的目标产物选择性控制不易。
[0004]通常1，4
‑
丁炔二醇加氢过程使用的催化剂分为非金属催化剂如Cu、Ni、 Fe、Co和贵金属催化剂如Pd、Pt、Ag、Rh、Au。非金属催化剂价格便宜易得，但反应条件较苛刻，温度，氢气压力要求较高，如工业生产中副产物多，导致催化剂稳定性差，生产成本提高；而贵金属催化剂价格较昂贵，但是其催化选择性好不会造成后续分离困难和原子经济性差的问题。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种1，4
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丁炔二醇加氢制备1，4
‑
丁二醇的催化剂，具备降低了对反应设备的要求及危险性，降低了设备费用和生产成本等优点，解决了上述技术的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种1，4
‑
丁炔二醇加氢制备1，4
‑
丁二醇的催化剂，包括以下步骤：
[0009]步骤一、称取一定量的硝酸铜，溶解于一定量的去离子水中，得到水溶液A；
[0010]步骤二、将步骤一的水溶液A置于旋转蒸发仪中，称取一定量的载体，投放入旋转蒸发仪，蒸干水分得到混合物B；
[0011]步骤三、将步骤二制得的混合物B在氮气环境下进行焙烧一段时间得到改性载体C；
[0012]步骤四、将一定量的聚乙烯吡咯烷酮，无水乙醇和去离子水和一定浓度的Pd盐、Ru盐、Pt盐或Au盐水溶液进行混合，得到混合溶液D；
[0013]步骤五、将一定量的还原剂加入到步骤四得到的混合溶液D中，一定温度下进行反应一段时间，得到混合溶液E；
[0014]步骤六、将步骤三得到的改性载体C与步骤五得到的混合溶液E进行混合放置一段
时间，并进行过滤洗涤、干燥过程得到催化剂前驱体F；
[0015]步骤七、将步骤六得到的催化剂前驱体F在氮气环境下进行焙烧一段时间得到催化剂G。
[0016]优选的，所述催化剂含有改性载体和负载在改性载体上的贵金属为活性组分，所述贵金属为Pd、Ru、Pt或Au中的一种或几种，所述载体为活性炭，所述三氧化二铝或硅铝分子筛的一种或几种，所述改性载体助剂为铜，所述催化剂组成中活性组分的重量比为0.05％～0.5％，所述铜组分的重量比为 2～8％，余量为载体。
[0017]通过上述技术方案，通过添加铜对载体进行改性，其原理是将活性组分直接作用于铜上，活性组分与铜协同作用提高活性组分的分散度，从而可以用含量较低的活性组分达到较好的反应效果。
[0018]优选的，所述催化剂组成中活性组分的重量比为0.05％～0.5％，所述铜组分的重量比为2％～8％，余量为载体。
[0019]优选的，所述载体为活性炭，三氧化二铝或硅铝分子筛的一种或几种。
[0020]优选的，所述的Pd盐、Ru盐、Pt盐或Au盐选自氯化钯、氯化钌、氯铂酸或氯金酸中的一种或几种。
[0021]优选的，所述的还原剂选自水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾或甲醛中的一种或几种。
[0022]优选的，步骤三、所述的焙烧温度为300～600℃，焙烧时间为2～5h，步骤七、所述的焙烧温度为150～400℃，焙烧时间为2～5h。
[0023]优选的，一种1，4
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丁炔二醇加氢制备1，4
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丁二醇的催化剂，包括如下步骤，采用固定床反应，将一定量催化剂放在固定床反应器中，180～200℃，30Bar 条件下，1，4
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丁炔二醇和氢气分别通过进料泵和流量计控制进入反应，产物得到1，4
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丁二醇。
[0024]通过上述技术方案，通过1，4
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丁炔二醇加氢制备1，4
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丁二醇的催化剂应用于1，4
‑
丁炔二醇加氢制备1，4
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丁二醇的反应上，反应转化率高达100％，产物丁二醇的选择性也高达96％，反应条件温和。
[0025]与现有技术相比，本专利技术提供了一种1，4
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丁炔二醇加氢制备1，4
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丁二醇的催化剂，具备以下有益效果：
[0026]1、该1，4
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丁炔二醇加氢制备1，4
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丁二醇的催化剂，通过添加铜对载体进行改性，其原理是将活性组分直接作用于铜上，活性组分与铜协同作用提高活性组分的分散度，从而可以用含量较低的活性组分达到较好的反应效果，达到了降低了对反应设备的要求及危险性的有益效果。
[0027]2、该1，4
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丁炔二醇加氢制备1，4
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丁二醇的催化剂，通过1，4
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丁炔二醇加氢制备1，4
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丁二醇的催化剂应用于1，4
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丁炔二醇加氢制备1，4
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丁二醇的反应上，反应转化率高达100％，产物丁二醇的选择性也高达96％，反应条件温和，达到了大大降低了设备费用和生产成本等优点的有益效果。
具体实施方式
[0028]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都
属于本专利技术保护的范围。
[0029]下面用实施例对本专利技术作更为详细的描述。这些实施例均是仅仅对本专利技术最优实施方案的描述，并不对本专利技术的范围有任何限制。
[0030]实施例1
[0031]步骤一、称取六水合硝酸铜1g，溶解于5ml去离子水中；
[0032]步骤二、将步骤一的水溶液置于旋转蒸发仪中，称取2g活性炭，投放入旋转蒸发仪，蒸干水分；
[0033]步骤三、将步骤二制得的混合物在氮气环境下400℃焙烧3小时得到改性载体；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,4
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丁炔二醇加氢制备1,4
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丁二醇的催化剂，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、称取一定量的硝酸铜，溶解于一定量的去离子水中，得到水溶液A；步骤二、将步骤一的水溶液A置于旋转蒸发仪中，称取一定量的载体，投放入旋转蒸发仪，蒸干水分得到混合物B；步骤三、将步骤二制得的混合物B在氮气环境下进行焙烧一段时间得到改性载体C；步骤四、将一定量的聚乙烯吡咯烷酮，无水乙醇和去离子水和一定浓度的Pd盐、Ru盐、Pt盐或Au盐水溶液进行混合，得到混合溶液D；步骤五、将一定量的还原剂加入到步骤四得到的混合溶液D中，一定温度下进行反应一段时间，得到混合溶液E；步骤六、将步骤三得到的改性载体C与步骤五得到的混合溶液E进行混合放置一段时间，并进行过滤洗涤、干燥过程得到催化剂前驱体F；步骤七、将步骤六得到的催化剂前驱体F在氮气环境下进行焙烧一段时间得到催化剂G。2.根据权利要求1所述的一种1,4
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丁炔二醇加氢制备1,4
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丁二醇的催化剂，其特征在于：所述催化剂含有改性载体和负载在改性载体上的贵金属为活性组分，所述贵金属为Pd、Ru、Pt或Au中的一种或几种，所述载体为活性炭，所述三氧化二铝或硅铝分子筛的一种或几种，所述改性载体助剂为铜，所述催化剂组成中活性组分的重量比为0.05％～0.5％，所述铜组分的重量比为2～8％，余量为载体。3.根据权利要求1所述的一种1,4
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丁炔二醇加氢制备1,4
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丁二醇的催化剂，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪超，
申请(专利权)人：汪泡泡集团有限公司，
类型：发明
国别省市：