一种离子液体从木糖醇渣中提取高纯纤维素材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种离子液体从木糖醇渣中提取高纯纤维素材料的方法，以木糖醇渣为提取纤维素的原料，将氨基磺酸和离子液体均匀混合后加入木糖醇渣，反应所得混合液经离心，上清液与丙酮水溶液混合均匀后，再次离心，得到再生纤维素；对所得再生纤维素多次水洗直至洗液澄清，冻干,即得。本发明专利技术通过离子液体/氨基磺酸体系，提高木糖醇渣中纤维素在离子液体中的溶解度，打破组分间的氢键，解聚木质素，实现在短时间内提高纤维素的收率和纯度。该工艺简单，使用的离子液体溶剂绿色环保，易于回收，获得的纤维素材料可以应用于纺织、轻工和化工等领域。领域。

A method of extracting high purity cellulose material from xylitol residue by ionic liquid

【技术实现步骤摘要】
一种离子液体从木糖醇渣中提取高纯纤维素材料的方法


[0001]本专利技术属于生物质综合利用领域，特别涉及一种离子液体体系从木糖醇渣中提取纤维素的方法。

技术介绍

[0002]纤维素是世界上分布最广泛，来源最丰富的天然可再生高分子聚合物，由D
‑
吡喃葡萄糖基通过β
‑
1，4
‑
糖苷键链接组成，分子量从几百到几万不等，具有良好的生物相容性、生物降解力和热稳定性。纤维素及其衍生物转化为精细化学品、食品、药品、工业原料及能源，广泛应用于纺织、轻工、化工、国防、石油、医药、能源、生物技术等领域。
[0003]木糖醇渣是以玉米芯为原料经高温酸化提取木糖醇后的废料，价格低廉，含有丰富的纤维素和木质素。每生产1吨的木糖醇，排放的木糖醇渣约为26
‑
30吨,不仅占用大量的场地还会产生环境污染。因此对木糖醇渣进行再利用，提取高纯纤维素，代替部分化石能源，缓解资源短缺问题，这对实现可持续发展和环境保护都具有重要意义。
[0004]分离纤维素的物理方法是通过高温湿热、超声波、高压蒸煮等物理作用，改变或破坏破坏纤维素和木质素酯键的相互作用，进而实现分离纤维素的目的。
[0005]分离纤维素的化学方法是是利用强酸或者强碱等化学试剂破坏掉纤维素和木质素之间的链接，获得纯净的纤维素。但物理方法能量消耗较大，对木质素的去除不完全，化学方法中使用的强酸强碱试剂易污染环境。
[0006]离子液体(ILs)是指在室温下，由阴阳离子组成的呈液态的熔融盐，具有不可燃性、化学和热稳定性、不易挥发、较低的蒸汽压、结构可设计性等优异性能。离子液体的阳离子作为电子接受体，阴离子作为电子给予体，通过阴阳离子与纤维素
‑
OH中氧原子和氢原子的相互作用破坏纤维素大分子间的氢键，从而实现纤维素的溶解。离子液体作为纤维素的非衍生化溶剂，在纤维素研究中呈现出了良好的发展态势。但是离子液体的黏度较大，价格昂贵，存在纤维素的提取效率低、纯度低等问题，在很大程度上限制了它的应用。

技术实现思路

[0007]专利技术目的：本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种利用离子液体从木糖醇渣中提取纤维素的方法，以提高纤维素的收率和纯度。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0009]一种离子液体从木糖醇渣中提取高纯纤维素材料的方法，以木糖醇渣为提取纤维素的原料，将氨基磺酸和离子液体均匀混合后加入木糖醇渣，反应所得混合液经离心，上清液与丙酮水溶液混合均匀后，再次离心，得到再生纤维素；对所得再生纤维素多次水洗直至洗液澄清，冻干，即得。
[0010]具体地，所述的离子液体中，阳离子选自如下式中的任意一种：
[0011][0012]优选咪唑阳离子。
[0013]具体地，离子液体的阴离子选自卤素离子、羧酸根离子、磷酸根离子等中的任意一种。
[0014]优选地，氨基磺酸和离子液体的质量比为0.10:10～0.50:10。
[0015]优选地，木糖醇渣和离子液体的质量比为0.10:10
‑
2.0:10。
[0016]优选地，反应的温度为90℃～130℃，时间为0.5h～4h。
[0017]优选地，离心转速为9000～10000rpm，离心时间为8～12min。
[0018]优选地，所述丙酮水溶液为丙酮与水去离子水按照1:1混合的溶液；离心所得上清液与丙酮水溶液的混合体积比为1：10。
[0019]优选地，再生纤维素采用去离子水、蒸馏水或超纯水进行洗涤，洗涤次数为6～8次。
[0020]优选地，冻干温度为
‑
80℃～
‑
70℃，冻干时间为24～36h。
[0021]本专利技术纤维素的收率计算方式为：Y＝A/B*100％；
[0022]其中，Y为纤维素收率，B为木糖醇渣中纤维素的质量，A为提取的纤维素的质量。
[0023]纤维素的纯度计算方式为：P＝A/C*100％；
[0024]其中，P为纤维素纯度，A为提取的纤维素的质量，C为富含纤维素再生物质量。
[0025]进一步地，采用上述方法获得的纤维素收率不低于61.15％，纯度不低于73.46％。
[0026]有益效果：
[0027]本专利技术以结构成分相对简单，且富含纤维素的木糖醇渣为提取纤维素的原料，通过离子液体/氨基磺酸体系，提高木糖醇渣中纤维素在离子液体中的溶解度，打破组分间的氢键，解聚木质素，实现在短时间内提高纤维素的收率和纯度。本专利技术工艺简单，使用的离子液体溶剂绿色环保，易于回收，获得的纤维素材料可以应用于纺织、轻工和化工等领域。
具体实施方式
[0028]根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。
[0029]实施例1
[0030]将0.1g木糖醇渣，0.1g氨基磺酸，10g[Bmim]Cl加入到三口烧瓶中，氮气保护。在加热模块中加热至90℃，反应0.5h后停止反应，混合液在10000rpm的速度下离心8min，取6mL上清液加入60mL的丙酮水溶液(1:1)，充分搅拌，离心获得再生纤维素。向再生纤维素中加入50mL水洗去除残留的离子液体，共水洗6次。然后将再生物于
‑
78℃的环境中冻干36h，最
终得到纤维素材料。纤维素收率为76.19％,纯度99.00％。
[0031]实施例2
[0032]将2.0g木糖醇渣，0.5g氨基磺酸，10g[Bmim]Cl加入到三口烧瓶中，氮气保护。在加热模块中加热至130℃，反应4h后停止反应，混合液在10000rpm的速度下离心8min，取6mL上清液加入60mL的丙酮水溶液(1:1)，充分搅拌，离心获得再生纤维素。向再生纤维素中加入50mL水洗去除残留的离子液体，共水洗6次。然后将再生物于
‑
78℃的环境中冻干36h，最终得到纤维素材料。纤维素收率为61.15％,纯度73.46％。
[0033]实施例3
[0034]将0.5g木糖醇渣，0.15g氨基磺酸，10g[Bmim]Cl加入到三口烧瓶中，氮气保护。在加热模块中加热至100℃，反应1h后停止反应，混合液在10000rpm的速度下离心8min，取6mL上清液加入60mL的丙酮水溶液(1:1)，充分搅拌，离心获得再生纤维素。向再生纤维素中加入50mL水洗去除残留的离子液体，共水洗6次。然后将再生物于
‑
78℃的环境中冻干36h，最终得到纤维素材料。纤维素收率为70.59％,纯度86.59％。
[0035]本专利技术提供了一种离子液体从木糖醇渣中提取高纯纤维素材料的方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本实施例中未明确的各组成部本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子液体从木糖醇渣中提取高纯纤维素材料的方法，其特征在于，以木糖醇渣为提取纤维素的原料，将氨基磺酸和离子液体均匀混合后加入木糖醇渣，反应所得混合液经离心，上清液与丙酮水溶液混合均匀后，再次离心，得到再生纤维素；对所得再生纤维素多次水洗直至洗液澄清，冻干,即得。2.根据权利要求1所述的离子液体从木糖醇渣中提取高纯纤维素材料的方法，其特征在于，所述的离子液体中，阳离子选自咪唑阳离子、吡啶阳离子、季铵阳离子、季鏻阳离子、胍类阳离子、三唑阳离子、吡咯烷阳离子、哌啶阳离子、吗啉阳离子、吡唑阳离子中的任意一种；离子液体的阴离子选自卤素离子、羧酸根离子、磷酸根离子中的任意一种。3.根据权利要求1所述的离子液体从木糖醇渣中提取高纯纤维素材料的方法，其特征在于，氨基磺酸和离子液体的质量比为0.10:10～0.50:10。4.根据权利要求1所述的离子液体从木糖醇渣中提取高纯纤维素材料的方法，其特征在于，木糖醇渣和离子液体的质量比为0.10:10
‑
2.0:10。5.根据权利要求1所述的离子液体从木糖...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭凯，王姝琳，杨继明，何伟，罗楷，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：