本发明专利技术提供了一种烷基次膦酸盐组合物，包括：烷基次膦酸盐99.5～99.9999wt％；长链磷酸盐0.0001～0.5wt％；烷基次膦酸盐组合物的粒度为D95：＜20微米；长链磷酸盐中的碳原子个数为16～24个。本发明专利技术提供的烷基次膦酸盐粉体的组合物可以避免超细粉体阻燃剂在使用过程中团聚现象的产生，改善超细烷基次膦酸盐粉体在环氧树脂、聚氨酯中的分散效果；避免在印刷线路板及薄膜材料中使用时颗粒状白点的产生；同时本发明专利技术提供的组合物能满足烷基次膦酸盐阻燃剂的加工及使用时的要求，不降低烷基次膦酸盐阻燃剂的阻燃效率。本发明专利技术还提供了一种烷基次膦酸盐组合物的制备方法及其应用。次膦酸盐组合物的制备方法及其应用。
【技术实现步骤摘要】
一种烷基次膦酸盐组合物及其制备方法和应用
[0001]本专利技术属于阻燃
，尤其涉及一种烷基次膦酸盐组合物及其制备方法和应用，具体为一种高分散性超细烷基次膦酸盐组合物及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]阻燃剂是电子灌封胶、印刷线路板等行业常用的助剂，它对电子电器元件的防火安全有着重要的作用。近年来，电子产品正朝着体积小、质量轻、功能密集化的方向发展，对其中的灌封胶、印刷线路板等所用的填料，阻燃剂等提出了超细化、高耐热等方面的要求。
[0003]烷基次膦酸盐是近年来新出现的一种无卤环保型阻燃剂，它磷含量高，阻燃效率高，少量添加即可达到比较好的阻燃效果；耐热稳定性好，热分解温度大于400℃，能满足尼龙，高温尼龙，聚酯等材料的加工需求。此外，烷基次膦酸盐分子结构中含有烷基，与有机树脂的相容性较好，添加后对树脂的力学性能及电气性能影响较小，因而在高加工温度、高剪切强度、高CTI值的工程塑料中，有着日益广泛的用途。
[0004]近年来，随着电子电器行业的发展，人们开始将烷基次膦酸盐应用于印刷线路板、电子灌封胶、聚酯薄膜等电子材料中，制成相应的阻燃制品，并起到了较好的阻燃效果。在上述领域中应用的烷基次膦酸盐，通常需要较细的粒径(D95＜20微米)及适当的粒径分布范围，需要将工程塑料中使用的阻燃剂(D95＜200微米)进一步粉碎加工至较细的粒径才可使用。具体使用过程通常是将烷基次膦酸盐与环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂等混合，然后涂覆在聚酰亚胺、聚酯等薄膜表面，经烘烤、热压或贴合，制成相应制品制件。但在实际使用中发现，随着烷基次膦酸盐粒径的进一步变细，粉碎后的烷基次膦酸盐容易发生团聚，当其与环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂等混合涂覆在印刷线路板及聚酯薄膜材料表面时，会导致印刷线路板及聚酯薄膜材料表面有颗粒状白点出现；在后续的热压、贴合过程中，会导致印刷线路板及薄膜材料表面产生凸起，斑点等异常；严重影响印刷线路板及聚酯薄膜材料的正常使用，不但影响车间生产效率，还导致大量的不合格品的出现。
[0005]因此，对超细烷基次膦酸盐粉体进行改性，避免粉碎后烷基次膦酸盐粉体的二次团聚，改善其在环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂中的分散性就显得非常重要；经改性后的超细烷基次膦酸盐粉体，不但可以提升自身品质，而且大大拓宽了其在印刷线路板、聚酯薄膜等电子产品中的应用。
[0006]近年来，研究者开始采用表面改性的方法对超细粉体的分散性进行研究，通常是在超细粉体的生产加工或者后处理过程中，加入有机硅类偶联剂或者长链脂肪酸金属盐类分散剂来改善超细粉体的分散性。如何对超细烷基次膦酸盐粉体进行更好的分散，成为本领域研究的热点。
技术实现思路
[0007]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种烷基次膦酸盐组合物及其制备方法和应用，本专利技术提供的烷基次膦酸盐组合物具有较好的分散性以及阻燃效果。
[0008]本专利技术提供了一种烷基次膦酸盐组合物，包括：
[0009]烷基次膦酸盐：99.5～99.9999wt％；
[0010]长链磷酸盐：0.0001～0.5wt％；
[0011]所述长链磷酸盐中的碳原子个数为16～24个；
[0012]所述烷基次膦酸盐组合物的粒度为D95：＜20微米。
[0013]优选的，所述长链磷酸盐选自长链磷酸钠盐和长链磷酸钾盐中的一种或几种。
[0014]优选的，所述长链磷酸盐选自式I～式III结构化合物中的一种或几种：
[0015]式I中，R1和R2独立的选自H、C8～C16的烷基、芳基，M选自钠或钾，x为1或2；
[0016]式II中，R3和R4独立的选自H、C8～C16的烷基、芳基，M选自钠或钾，y为1或2；
[0017]式III中，R5和R6独立的选自C7～C16的烷基、芳基，M选自钠或钾，z为1。
[0018]优选的，所述式I结构化合物选自单十六烷氧基磷酸二钠(钾)，单十八烷氧基磷酸二钠(钾)，乙氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，丙氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，正丁氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，异丁氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，仲丁氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，叔丁氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，己氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，辛氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，正丁氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)，异丁氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)，仲丁氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)，叔丁氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)，己氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)，正辛氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)，异辛氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)，二异辛氧基磷酸钠(钾)，二(十二烷氧基)磷酸钠(钾)，二正辛氧基磷酸钠(钾)，苯氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)，苯氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，邻二甲基苯氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)和邻二甲基苯氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)中的一种或几种。
[0019]优选的，所述式II结构化合物选自单十六烷基磷酸二钠(钾)，单十八烷基磷酸二钠(钾)，乙基十六烷氧基磷酸钠(钾)，丙基十六烷氧基磷酸钠(钾)，正丁基十六烷氧基磷酸钠(钾)，异丁基十六烷氧基磷酸钠(钾)，仲丁基十六烷氧基磷酸钠(钾)，叔丁基十六烷氧基磷酸钠(钾)，己基十六烷氧基磷酸钠(钾)，乙基十八烷氧基磷酸钠(钾)，丙基十八烷氧基磷酸钠(钾)，正丁基十八烷氧基磷酸钠(钾)，异丁基十八烷氧基磷酸钠(钾)，仲丁基十八烷氧基磷酸钠(钾)，叔丁基十六烷氧基磷酸钠(钾)，己基十八烷氧基磷酸钠(钾)，正辛基正辛氧基磷酸钠(钾)，异辛基异辛氧基磷酸钠(钾)，苯基十二烷氧基磷酸钠(钾)，苯基十六烷氧基磷酸钠(钾)，苯基十八烷氧基磷酸钠(钾)，邻二甲基苯基十二烷氧基磷酸钠(钾)和邻二甲基苯基十六烷氧基磷酸钠(钾)中的一种或几种。
[0020]优选的，所述式III结构化合物选自乙基十八烷基磷酸钠(钾)，丙基十八烷基磷酸钠(钾)，正丁基十八烷基磷酸钠(钾)，异丁基十八烷基磷酸钠(钾)，仲丁基十八烷基磷酸钠(钾)，叔丁基十八烷基磷酸钠(钾)，己基十八烷基磷酸钠(钾)，乙基十六烷基磷酸钠(钾)，正丁基十六烷基磷酸钠(钾)，异丁基十六烷基磷酸钠(钾)，仲丁基十六烷基磷酸钠(钾)，叔丁基十六烷基磷酸钠(钾)，己基十六烷基磷酸钠(钾)，辛基十六烷基磷酸钠(钾)，正丁基十
二烷基磷酸钠(钾)，异丁基十二烷基磷酸钠(钾)，仲丁基十二烷基磷酸钠(钾)，叔丁基十二烷基磷酸钠(钾)，己基十二烷基磷酸钠(钾)，正辛基十二烷基磷酸钠(钾)，异辛基十二烷基磷酸钠(钾)，二(十二烷基)磷酸钠(钾)，二异辛基磷酸钠(钾)，二正辛基磷酸钠(钾)，二癸基磷酸钠(钾)，苯基十二烷基磷酸钠(钾)，苯基十六烷基磷酸钠(钾)，邻二甲基苯基十二烷基磷酸钠(钾)和邻二甲基苯基十六烷基磷酸钠(钾)中的一种或几种。
[0021]优选的，所述烷基次膦酸盐的含量为99.8～99.9999wt％；
[0022]所述长链磷酸盐的含量为0.0001～0.2wt％。
[0023]优选的，所述烷基次膦酸盐具有式IV结构：
[0024][0025]式IV中，R1和R2独立的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种烷基次膦酸盐组合物，包括：烷基次膦酸盐：99.5～99.9999wt％；长链磷酸盐：0.0001～0.5wt％；所述长链磷酸盐中的碳原子个数为16～24个；所述烷基次膦酸盐组合物的粒度为D95：＜20微米。2.根据权利要求1所述的烷基次膦酸盐组合物，其特征在于，所述长链磷酸盐选自长链磷酸钠盐和长链磷酸钾盐中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的烷基次膦酸盐组合物，其特征在于，所述长链磷酸盐选自式I～式III结构化合物中的一种或几种：式I中，R1和R2独立的选自H、C8～C16的烷基、芳基，M选自钠或钾，x为1或2；式II中，R3和R4独立的选自H、C8～C16的烷基、芳基，M选自钠或钾，y为1或2；式III中，R5和R6独立的选自C7～C16的烷基、芳基，M选自钠或钾，z为1。4.根据权利要求3所述的烷基次膦酸盐组合物，其特征在于，所述式I结构化合物选自单十六烷氧基磷酸二钠(钾)，单十八烷氧基磷酸二钠(钾)，乙氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，丙氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，正丁氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，异丁氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，仲丁氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，叔丁氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，己氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，辛氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，正丁氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)，异丁氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)，仲丁氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)，叔丁氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)，己氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)，正辛氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)，异辛氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)，二异辛氧基磷酸钠(钾)，二(十二烷氧基)磷酸钠(钾)，二正辛氧基磷酸钠(钾)，苯氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)，苯氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)，邻二甲基苯氧基十二烷氧基磷酸钠(钾)和邻二甲基苯氧基十六烷氧基磷酸钠(钾)中的一种或几种。5.根据权利要求3所述的烷基次膦酸盐组合物，其特征在于，所述式II结构化合物选自单十六烷基磷酸二钠(钾)，单十八烷基磷酸二钠(钾)，乙基十六烷氧基磷酸钠(钾)，丙基十六烷氧基磷酸钠(钾)，正丁基十六烷氧基磷酸钠(钾)，异丁基十六烷氧基磷酸钠(钾)，仲丁基十六烷氧基磷酸钠(钾)，叔丁基十六烷氧基磷酸钠(钾)，己基十六烷氧基磷酸钠(钾)，乙基十八烷氧基磷酸钠(钾)，丙基十八烷氧基磷酸钠(钾)，正丁基...
【专利技术属性】
技术研发人员：李金忠，杨建伟，
申请(专利权)人：江苏利思德新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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