一种地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法技术

本发明专利技术公开了一种地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，具体包括以下步骤：向待测样品中加入新配的HCl∶HNO3体积比为3∶1的王水，水浴溶解、摇匀、去离子水定容后，加入硫脲

A quantitative analysis and detection method of arsenic, antimony and bismuth in Geological Samples

【技术实现步骤摘要】
一种地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法


[0001]本专利技术涉及地质中砷、锑和铋的检测
，特别涉及一种地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法。

技术介绍

[0002]原子荧光光谱分析技术是以原子荧光现象为基础，即原子荧光是蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去激发返回到某一较低能态(一般为基态) 而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与所产生的荧光波长相同时，这种荧光称为共振荧光，它是原子荧光光谱分析中最常用的一种荧光。各种元素都有特定的原子荧光光谱，根据原子荧光的不同强度可测得试样中待测元素的含量。
[0003]1964年，Winefordner研究团队首先提出了用原子荧光光谱(AFS) 作为分析方法的概念。1969年，Holak课题组，研究出了氢化物气体分离技术并应用于原子吸收光谱法测定砷元素。1974年，Tsujiu 课题组将原子荧光光谱分析与氢化物气体分离技术结合起来，提出了一种新的气体分离
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非色散原子荧光光谱测定砷的方法，这种联合测试技术也是现代最常用氢化物发生
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原子荧光光谱(HG
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AFS)分析的基础模型。20世纪70年代末期，以郭小伟为首的我国科学技术工作者们针对当时原子荧光光谱分析的不足之处，对原子荧光光谱仪器以及原子荧光测试技术方法进行了卓有成效的开发和研究，并且将原子荧光光谱分析技术推向实际应用的前沿。20世纪80年代初期，我国地质部门开展大规模的开展化探扫面工作，对原子荧光光谱分析发展起到了显著的催化促进作用，原子荧光光谱分析技术首先在地质系统内得到应用，为顺利完成化探普查工作作出了十分重要的贡献，目前氢化物发生
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原子荧光光谱法在地质实验测试中已经成为砷、锑、铋的主要测量方法。
[0004]随着社会进步以及环保意识的提高，环境问题受到的人们的关注度也愈来愈高，近年来重大污染事故呈高发趋势，环境安全、有害元素的监控等措施被高度重视起来。在有害元素检测中发现，重金属污染可以通过食物链不断富集到食物链顶端，从而对人类健康造成威胁，所以重金属污染一旦造成后果结局将是难以估量的。
[0005]在化探样品中，砷、锑、铋、汞元素常常作为有害元素被检测。这些元素在自然界分布很广，湖泊，矿石，木材，土壤都有被发现，有些砷、锑、铋、汞等化合物还有很强的毒性与挥发性。砷主要以硫化物矿物的形式存在自然界中。砷是一种有毒的类金属元素，通过尿砷检测可以确定人是否砷中毒，目前暂行标准是尿砷含量达到 0.09mg/L以上为中毒。检测发砷也可以了解砷中毒的情况，发砷中毒暂行标准为发砷含量达到0.06μg/g以上为中毒。锑对各种生物包括人体有着慢性毒性和致癌性，锑是人体非必需金属，长期食用被锑污染了的食物会引起慢性锑中毒，导使肝肾受损。铋在自然界中主要以游离金属形式和矿物的形式存在，由于铋金属比较脆，导电性和导热性都不佳，因此主要用以金属形态配制易熔合金，以化合物形态应用于医学方面。另外在化探和地热研究领域，铋是非常重要的指示元素。所以如何能简单、有效、准确的测量环境中如砷、锑、铋等有害元素，对于方法的研究非常重要。近些年随着矿产资源的整合、地质项目普查的展开，对砷、锑、铋等元素进行测量，
准确有效地实验数据为地质找矿提供依据。
[0006]目前，对砷、锑、铋等元素传统的分析方法有示波极谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。上述的方法有的会产生污染；有的难以连续测试，有的只能测定单个元素而且样品要经过沉淀分离，耗时较长；有的灵敏度较低。有的处理过程复杂，有的难以实现自动化操作、有的检出限高，难以满足当前的监督检测分析要求。氢化物发生
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原子荧光光谱法(HG
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AFS)对砷、锑、铋元素的分析具有鲜明的特点和优势，氢化物发生
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原子荧光光谱法不仅弥补了传统分析方法的缺陷，具有检测下限低，仪器结构简单，气相干扰少，分析速度快，操作简单便捷等优点，并且被广泛应用于地质分析、冶金分析、环境监测及生命科学等领域。但是，在氢化物发生
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原子荧光光谱法分析对分析砷、锑、铋这三类化学元素，还存在着仪器测定空白荧光强度过高或不稳定、荧光猝灭效应高、受散射光干扰大、线性范围窄等缺点，尤其是对高含量成分的分析还存在一定的缺陷。在实际监督检测地质样品的过程中，我们发现地质样品中砷、锑、铋元素含量浓度跨度非常大，原有的行业标准检测范围不足以满足实际测试需求(原有的行业标准检测范围为：As： 0.010
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0.40μg/mL；Sb：1.0＊10
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0.04μg/mL；Bi：5.0＊10
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0.028 μg/mL)，测试人员经常需要手动取样稀释，这样大大降低了检测速度，影响了检测效率，这也是科研工作者长期以来研究的重点和难点。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供了一种地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，本申请通过0℃冰水与无水乙醇混合溶液作为KBH4的溶剂，并通过控制0℃冰水与无水乙醇一定的混合比来扩宽氢化物发生
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原子荧光光谱法(HG
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AFS)定量分析检测砷、锑、铋的检测范围，控温在0℃可以将死硼氢化钾的分解速率，可以延长分析时间，提高检测的稳定性，在0℃冰水与无水乙醇的混合比为1∶1的条件下，使检测上限上升了1
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2个数量级，不需要稀释，提升检测效率，精密度好、准确度高，可满足地质工作需要。
[0008]为了达到上述目的，本专利技术提供了一种地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，包括以下步骤：
[0009]步骤一：向待测地质样品中加入新配的HCl∶HNO3体积比为3∶1 的王水，水浴溶解、摇匀、去离子水定容后，加入硫脲
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抗坏血酸后进行硫脲反应，制得样品处理液；
[0010]步骤二：取硼氢化钾、氢氧化钾于烧杯中，将无水乙醇和0℃的冰水按照一定比例加入烧杯中，制得硼氢化钾处理液；
[0011]步骤三：将样品处理液和硼氢化钾处理液加入原子荧光光谱仪中，用氩气将产生的氢化物导入到石英原子化炉中，测定荧光强度，得到地质样品中砷、锑和铋的含量。
[0012]依照本专利技术的一个方面，所述无水乙醇和0℃的冰水的比例为 1∶50
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1∶1。
[0013]依照本专利技术的一个方面，所述无水乙醇和0℃冰水的体积比为 1∶1，所述硼氢化钾处理液中硼氢化钾的浓度为25g/L。
[0014]依照本专利技术的一个方面，所述硫脲
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抗坏血酸的浓度为50g/L。
[0015]依照本专利技术的一个方面，所述硫脲反应的时间为30min。
[0016]依照本专利技术的一个方面，所述步骤一中的水浴溶解具体为沸水浴加热溶解1h。
[0017]依照本专利技术的一个方面，所述步骤一中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：向待测地质样品中加入新配的HCl∶HNO3体积比为3∶1的王水，水浴溶解、摇匀、去离子水定容后，加入硫脲
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抗坏血酸后进行硫脲反应，制得样品处理液；步骤二：取硼氢化钾、氢氧化钾于烧杯中，将无水乙醇和0℃的冰水按照一定比例加入烧杯中，制得硼氢化钾处理液；步骤三：将样品处理液和硼氢化钾处理液加入原子荧光光谱仪中，用氩气将产生的氢化物导入到石英原子化炉中，测定荧光强度，得到地质样品中砷、锑和铋的含量。2.根据权利要求1所述的地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，其特征在于，所述无水乙醇和0℃的冰水的比例为1∶50
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1∶1。3.根据权利要求1所述的地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，其特征在于，所述无水乙醇和0℃冰水的体积比为1∶1，所述硼氢化钾处理液中硼氢化钾的浓度为25g/L。4.根据权利要求1所述的地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，其特征在于，所述硫脲
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抗坏血酸的浓度为50g/L。5.根据权利要求1所述的地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，其特征在于，所述硫脲反应的时间为30min。6.根据权利要求1所述的地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭君，王干珍，徐小华，姚泽，叶鹏，禹莲玲，胡榴，田宗平，
申请(专利权)人：湖南省地质实验测试中心，
类型：发明
国别省市：