一种具备分级结构的氧化物纤维基多孔陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术提供一种具备分级结构的氧化物纤维基多孔陶瓷的制备方法，该方法主要分为三个阶段进行：首先，用筛子将团聚状的莫来石散棉过筛得到分散的短切纤维，用其作为分级结构生长的基体；此后，在选定的有机溶剂和络合剂中加入铝源和莫来石纤维以获得混合浆料，并通过pH调节剂将硼源和催化剂分散到混合浆料中，结合溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种具备分级结构的氧化物纤维基多孔陶瓷的制备方法


[0001]本专利技术创造属于陶瓷领域，尤其是涉及一种具备分级结构的氧化物纤维基多孔陶瓷的制备方法。

技术介绍

[0002]莫来石(化学组成为3Al2O3·
2SiO2)是铝硅酸盐二元体系中的稳定化合物。莫来石纤维因其稳定的晶体结构而展现出优良的抗热震性、抗高温蠕变、热稳定性、机械性能以及介电性能。莫来石纤维基多孔陶瓷呈现典型的三维网络结构，具有化学稳定性高、导热系数低、蠕变性能好等优点。然而，传统的纤维基多孔陶瓷内部的孔洞直径可达几十微米，高温环境下隔热效果有待提高。因此，亟需开发一种高温隔热性能良好的新型氧化物纤维基多孔陶瓷。

技术实现思路

[0003]鉴于此，本专利技术创造旨在提出一种具备分级结构的氧化物纤维基多孔陶瓷的制备方法。
[0004]为达到上述目的，本专利技术创造的技术方案是这样实现的：
[0005]一种具备分级结构的氧化物纤维基多孔陶瓷的制备方法，包括以下制备步骤：
[0006]S1：在烧杯中加入0.06mol异丙醇(C3H8O)和0.01mol乙酰乙酸乙酯(C6H
10
O3)，磁力搅拌10min使其均匀，在其中滴加0.01mol仲丁醇铝(C
12
H
27
AlO3)，持续磁力搅拌得到均匀混合浆料；
[0007]S2：在S1制得的混合浆料中，加入0.005mol筛磨而得的莫来石短切纤维，机械搅拌至纤维在浆料中分散均匀，在依次加入0.00045mol二氧化锰(MnO2)和0.002mol氧化硼(B2O3)粉末，充分搅拌使二氧化锰和氧化硼粉末均匀地分散在莫来石纤维浆料中，过程中通过加入蒸馏水调节pH值，通过水解反应得到含莫来石纤维的溶胶；
[0008]S3:将S2得到的溶胶注入到模具中，经过缩聚反应和预压得到含有莫来石纤维的凝胶块体；
[0009]S4:将S3得到凝胶块体置于烘箱进行烘干，脱模后得到莫来石纤维多孔陶瓷坯体，最后在高温炉中烧结，得到具备分级结构的莫来石纤维基多孔陶瓷。
[0010]进一步地，S3中压模成型制得的是圆柱形块体。
[0011]进一步地，S2中加入的莫来石纤维为分散均匀的短切状纤维。
[0012]进一步地，二氧化锰的添加量为0.04g。
[0013]进一步地，步骤S4中，高温热处理具体制度为：以5℃/min的升温速率升温至1200℃，保温3h随炉冷却。
[0014]进一步地，氧化硼的最佳添加量为0.15g。
[0015]本方法制备出的氧化物纤维基多孔陶瓷具有良好的隔热保温性能。
[0016]进一步地，所述的氧化物纤维基多孔陶瓷可用作空天热防护材料及工业窑炉保温
隔热材料。
[0017]本专利技术创造具有的优点和积极效果是：
[0018]为了进一步提升氧化物纤维基多孔陶瓷的高温隔热性能，本专利技术提出一种具备分级结构的氧化物纤维基多孔陶瓷的制备方法。采用溶胶
‑
凝胶配合密闭烧结方法向莫来石纤维骨架中引入硼酸铝晶须和氧化铝晶片等次级结构。获得的硼酸铝晶须/氧化铝晶片/莫来石纤维复合结构可将多孔陶瓷内部原有的大孔(几十微米)分割为微米孔乃至纳米孔，显著延长热传导路径并削弱热辐射，从而降低多孔陶瓷热导率，提升隔热效果。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术创造实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术创造的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0020]图1a本专利技术制备方法中，实施例1所制备的氧化物纤维基多孔陶瓷的扫描电镜图；
[0021]图1b本专利技术制备方法中，实施例2所制备的氧化物纤维基多孔陶瓷的扫描电镜图；
[0022]图1c本专利技术制备方法中，实施例3所制备的氧化物纤维基多孔陶瓷的扫描电镜图；
[0023]图1d本专利技术制备方法中，实施例4所制备的氧化物纤维基多孔陶瓷的扫描电镜图；
[0024]图1e本专利技术制备方法中，实施例5所制备的氧化物纤维基多孔陶瓷的扫描电镜图。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术创造实施例中的附图，对本专利技术创造实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术创造一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术创造中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术创造保护的范围，在不冲突的情况下，本专利技术创造中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0026]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术创造，但是本专利技术创造还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术创造内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术创造不受下面公开的具体实施例的限制。
[0027]一种具备分级结构的氧化物纤维基多孔陶瓷的制备方法，其步骤如下：
[0028](1)溶液制备
[0029]1)按照所需有机溶剂与络合剂的摩尔比用滴管吸取3.7g异丙醇(C3H8O)和1.3g乙酰乙酸乙酯(C6H
10
O3)滴加到烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌10～15min，得到混合均匀的有机溶液。
[0030]2)用滴管滴加铝源即2.46g仲丁醇铝(C
12
H
27
AlO3)到上述有机溶液中，继续使用磁力搅拌器搅拌25～30min，使仲丁醇铝均匀溶于混合溶液中。
[0031](2)活性溶胶制备
[0032]1)在制得的混合溶液中，加入2.0g筛磨而得的莫来石短切纤维，机械搅拌至纤维在混合溶液中分散均匀，得到莫来石纤维浆料。
[0033]2)称取0.04g二氧化锰(MnO2)粉末加入浆料中，充分搅拌，使二氧化锰均匀分散于
莫来石纤维浆料中。
[0034]3)称取0.15g氧化硼(B2O3)粉末加入到浆料中，充分搅拌，使氧化硼均匀分散在莫来石纤维浆料中。
[0035]4)滴管吸取2g蒸馏水，以0.033g/s的速率匀速滴加到莫来石纤维浆料中。通过加入蒸馏水调节pH值，利用水解反应得到含莫来石纤维的溶胶。
[0036](3)凝胶注模
[0037]1)将得到的溶胶注入到模具中，经过缩聚反应和预压得到含有莫来石纤维的凝胶块体。
[0038](4)热处理
[0039]1)将凝胶块体置于烘箱中进行烘干，设置温度70℃，恒温烘干180min。烘干过程中，凝胶中的部分有机物挥发。脱模后得到莫来石纤维多孔陶瓷坯体。
[0040]2)将莫来石纤维多孔陶瓷坯体置于高温炉中进行高温烧结。设定热处理制度：升温速率为5℃/min，升温至1200℃，保温时间为3h，随炉冷却。最终得到具备分级结构的氧化物纤维基多孔陶瓷。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具备分级结构的氧化物纤维基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：S1：称取6份异丙醇，向其中加入1份乙酰乙酸乙酯，通过搅拌获得混合溶液，再加入1份仲丁醇铝并持续搅拌，使得仲丁醇铝完全溶于混合溶液中以得到均匀的混合浆料；S2：在S1制得的混合浆料中加入0.5份莫来石短切纤维，持续搅拌得到莫来石纤维浆料，再依次加入0.045份二氧化锰和0.2份氧化硼粉末，充分搅拌使二氧化锰和氧化硼粉末均匀地分散在莫来石纤维浆料中，向浆料中滴加水，经过水解反应得到含有莫来石纤维的溶胶；S3:将S2得到的溶胶注入到模具中，经过缩聚反应及压头的预压得到含有莫来石纤维的凝胶块体；S4:将S3得到的凝胶块体置于烘箱中烘干，脱模后得到多孔陶瓷坯体，再将多孔陶瓷坯体在高温炉中烧结，最终得到具备分级结构的氧化物纤维基多孔陶瓷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S2中...

【专利技术属性】
技术研发人员：董学，郑阳，于佳伟，李顶河，郭巧荣，谢德纬，
申请(专利权)人：中国民航大学，
类型：发明
国别省市：