一种CL-20/HMX共晶过程中共晶含量表征方法技术

本方案公开了一种CL

A characterization method of eutectic content in cl-20/hmx eutectic process

【技术实现步骤摘要】
一种CL
‑
20/HMX共晶过程中共晶含量表征方法


[0001]本专利技术涉及晶体含量测定
，特别涉及一种CL
‑
20/HMX共晶过程中共晶含量表征方法。

技术介绍

[0002]CL
‑
20/HMX共晶(n
CL
‑
20
:n
HMX
＝2:1)常温下的密度为1.945g
·
cm
‑3，氧平衡比β
‑
HMX高7.97％，理论爆速比β
‑
HMX高100m
·
s
‑1，撞击感度低于ε
‑
CL
‑
20与β
‑
HMX相当，有望成为CL
‑
20的有效替代物应用于含能材料领域。
[0003]制备CL
‑
20/HMX共晶的方法有很多，包括溶剂蒸发法、溶剂
‑
反溶剂法、球磨法、声共振混合法等。在制备过程中，可通过CL
‑
20/HMX共晶与CL
‑
20、HMX在性质方面的不同定性分析有无CL
‑
20/HMX共晶生成。
[0004]目前常用到的分析方法有，根据形貌不同，通过SEM、显微镜等可以明显区分CL
‑
20/HMX共晶(长方体型)形貌和CL
‑
20(梭形)、HMX(棱柱形)形貌；根据晶体结构不同，通过XRD可测得CL
‑
20/HMX共晶在11.1
°
、11.8
°
、13.5
°
存在明显区别于CL
‑
20、HMX的特征峰；根据热性能不同，通过DSC可测出CL
‑
20/HMX共晶热分解峰温低于CL
‑
20、HMX的热分解峰温。

技术实现思路

[0005]本方案的一个目的在于提供一种CL
‑
20/HMX共晶过程中共晶含量表征方法。
[0006]为达到上述目的，本方案如下：
[0007]一种CL
‑
20/HMX共晶过程中共晶定量表征方法，该方法包括如下步骤：
[0008]1.样品制备：将ε
‑
CL
‑
20、β
‑
HMX混合均匀制备不同CL
‑
20/HMX共晶含量样品；
[0009]2.测试：对不同CL
‑
20/HMX共晶含量样品进行FTIR测试；
[0010]3.数据分析：去基线后，绘制峰强比随时间变化曲线，计算CL
‑
20/HMX共晶含量。
[0011]优选的，内标为
‑
NO2。
[0012]优选的，通过标准CL
‑
20/HMX共晶和内标自身的FTIR特征峰强度的相对含量和内标的含量计算CL
‑
20/HMX共晶含量。
[0013]优选的，CL
‑
20/HMX共晶的特征峰在718cm
‑1处、ε
‑
CL
‑
20的特征峰在723cm
‑1处、内标的特征峰在1606cm
‑1处。
[0014]本方案的有益效果如下：
[0015]1.可用于定量表征CL
‑
20/HMX共晶；
[0016]2.操作简便。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本方案的实施，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本方案的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018]图1为实施例中表征方法操作流程图；
[0019]图2为实施例制备的不同CL
‑
20/HMX共晶质量分数混合物的FTIR测试图；
[0020]图3为实施例制备的混合物中CL
‑
20/HMX共晶(718cm
‑1)/
‑
NO2(1606cm
‑1)、CL
‑
20(718cm
‑1)/
‑
NO2(1606cm
‑1)特征峰强度之比(归一化)随CL
‑
20/HMX共晶质量分数变化图；
[0021]图4为实施例的CL
‑
20/HMX共晶制备过程中不同时间下的FTIR测试图；
[0022]图5为实施例的共晶制备过程中CL
‑
20/HMX共晶(718cm
‑1)/
‑
NO2(1606cm
‑1)特征峰强度之比(归一化)随时间变化图；
[0023]图6为实施例的共晶制备过程中CL
‑
20/HMX共晶含量(归一化)随时间变化图。
具体实施方式
[0024]下面对本方案的实施方式作进一步地详细描述。显然，所描述的实施例仅是本方案的一部分实施例，而不是所有实施例的穷举。需要说明的是，在不冲突的情况下，本方案中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0025]本申请的专利技术人，基于红外光谱指纹区吸收峰的强特征性，可区别不同化合物结构上的微小差异。在CL
‑
20/HMX共晶中CL
‑
20与HMX存在氢键等分子间相互作用，CL
‑
20、HMX分子结构与ε
‑
CL
‑
20、β
‑
HMX存在差异，因此利用FTIR方法可测出CL
‑
20/HMX共晶指纹区吸收峰相对于CL
‑
20、HMX的差异。
[0026]与XRD法对比，FTIR法有以下优点，
[0027]1.难度低，Rietveld精修XRD数据需要一个较为准确的初始模型，需选择合适的峰型参数、仪器参数、背底函数，计算过程复杂；FTIR法只需去除基线、计算峰强；
[0028]2.适用面广，Rietveld精修XRD数据需要较简单体系，多物相复杂体系会大大增加精修难度、增大精修时间、减小准确率；FTIR法中其他物相对关键特征峰无影响，则对计算过程及结果无显著影响。
[0029]本申请的专利技术人提供了一种CL
‑
20/HMX共晶过程中共晶含量表征方法，包括如下步骤：
[0030]1.样品制备：将ε
‑
CL
‑
20、β
‑
HMX混合均匀制备不同CL
‑
20/HMX共晶含量样品；
[0031]2.测试：对不同CL
‑
20/HMX共晶含量样品进行FTIR测试；
[0032]3.数据分析：去本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CL
‑
20/HMX共晶过程中共晶含量表征方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：1.样品制备：将ε
‑
CL
‑
20、β
‑
HMX混合均匀制备不同CL
‑
20/HMX共晶含量样品；2.测试：对不同CL
‑
20/HMX共晶含量样品进行FTIR测试；3.数据分析：去基线后，绘制峰强比随时间变化曲线，计算CL
‑
20/HMX共晶含量。2.根据权利要求1所述的CL
‑
20/HMX共晶过程中共晶含量表征方法，其特征在于，内标为
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：裴宝林，周先民，刘文超，武祎晨，彭松，池旭辉，
申请(专利权)人：湖北航天化学技术研究所，
类型：发明
国别省市：