一种无取向硅钢表面透射电镜用复型样品的制备方法技术

本申请涉及透射电镜检测分析领域，尤其涉及一种无取向硅钢表面透射电镜用复型样品的制备方法；所述方法包括：分别得到无取向硅钢样品和电解液；将所述无取向硅钢样品进行磨抛，后在所述电解液中进行电解浸蚀，得到浸蚀样品；将所述浸蚀样品进行碳膜喷镀，并进行网格分区，得到镀膜样品；将所述镀膜样品置于所述电解液中进行电解脱膜，得到脱离碳膜；将所述脱离碳膜进行洗涤和干燥，得到待测的碳膜样品；其中，所述电解液包括乙酰丙酮、四甲基氯化铵和甲醇；所述电解脱膜的时间为8min～10min；通过采用包括乙酰丙酮、四甲基氯化铵和甲醇的电解液进行电解浸蚀和电解脱膜，材料表面易清洗，从而能保证脱膜过程的完全进行，进而缩短脱膜所需的时间。脱膜所需的时间。脱膜所需的时间。

A preparation method of replica samples for non oriented silicon steel surface transmission electron microscope

【技术实现步骤摘要】
一种无取向硅钢表面透射电镜用复型样品的制备方法


[0001]本申请涉及透射电镜检测分析领域，尤其涉及一种无取向硅钢表面透射电镜用复型样品的制备方法。

技术介绍

[0002]钢中夹杂物是影响钢性能的重要因素之一，主要表现在夹杂物的类型、尺寸、形态和分布等方面，随着冶金技术的提高，钢中粗大夹杂物能够得到控制，但对于那些细小的夹杂物/析出物，采用常规的金相显微镜已经无法观察。
[0003]透射电镜因为具有高的分辨率，已经成为研究细小夹杂物或析出物最有利的工具，但是常规的制备透射电镜复型样品的方法是，先对样品进行磨抛，再用硝酸和酒精浸蚀，然后喷碳，再在硝酸酒精溶液中浸泡脱膜，其中脱膜时间在2小时以上，甚至有的样品脱膜时间需要4小时以上。
[0004]因此如何缩短样品的脱膜时间，是目前亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]本申请提供了一种无取向硅钢表面透射电镜用复型样品的制备方法，以解决现有技术中无取向硅钢样品的脱膜时间过长的技术问题。
[0006]第一方面，本申请提供了一种无取向硅钢表面透射电镜用复型样品的制备方法，所述方法包括：
[0007]分别得到无取向硅钢样品和电解液；
[0008]将所述无取向硅钢样品进行磨抛，后在所述电解液中进行电解浸蚀，得到浸蚀样品；
[0009]将所述浸蚀样品进行碳膜喷镀，并进行网格分区，得到镀膜样品；
[0010]将所述镀膜样品置于所述电解液中进行电解脱膜，得到脱离碳膜；
[0011]将所述脱离碳膜进行洗涤和干燥，得到待测的碳膜样品；
[0012]其中，所述电解液包括乙酰丙酮、四甲基氯化铵和甲醇；
[0013]所述电解脱膜的时间为8min～10min。
[0014]可选的，所述电解液的溶质包括所述乙酰丙酮和所述四甲基氯化铵，所述电解液的溶剂包括所述甲醇；
[0015]所述乙酰丙酮的质量分数为5％～15％，所述四甲基氯化铵的质量分数为0.5％～1.5％。
[0016]可选的，所述电解浸蚀的电流为0.05A～0.1A，所述电解浸蚀的时间为1min～3min。
[0017]可选的，所述电解脱膜的电流为0.03A～0.05A，所述电解脱膜的电压为1.5V～2.5V。
[0018]可选的，所述碳膜喷镀包括以离子溅射方式进行喷涂；
[0019]所述离子溅射的真空度为1.5x10
‑5Pa～2.5x10
‑5Pa，所述离子溅射的时间为1s～2s；
[0020]所述碳膜喷镀的厚度为20mm～100nm。
[0021]可选的，所述洗涤包括以无水乙醇反复洗涤3～4遍。
[0022]可选的，所述干燥包括：以滤纸滤干后置于支撑膜上沥干的方式进行干燥；其中，所述支撑膜的孔径为150～230目。
[0023]可选的，所述将所述无取向硅钢样品进行磨抛，后在所述电解液中进行电解浸蚀，得到浸蚀样品，具体包括：
[0024]得到承载样品；
[0025]将所述无取向硅钢样品粘接在所述承载样品上，后进行研磨和抛光，得到磨抛试样；
[0026]将所述磨抛试样同所述承载样品进行分离，后进行电解浸蚀，得到浸蚀样品；
[0027]其中，所述研磨包括分别以200#～1000#的砂纸多次研磨。
[0028]可选的，所述分离包括：先加热，再进行分离取样和超声清洗，后吹干。
[0029]可选的，所述网格分区的大小为1mm～2mm*1mm～2mm。
[0030]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
[0031]本申请实施例提供的一种无取向硅钢表面透射电镜用复型样品的制备方法，通过采用包括乙酰丙酮、四甲基氯化铵和甲醇的电解液参与电解浸蚀和电解脱膜过程中，使无取向硅钢中的析出物不分解，进而使材料表面易清洗，从而能保证脱膜过程的完全进行，进而缩短脱膜所需的时间。
附图说明
[0032]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0033]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0034]图1为本申请实施例提供的方法的流程示意图；
[0035]图2为本申请实施例提供的方法的详细流程示意图。
具体实施方式
[0036]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0037]在本申请一个实施例中，如图1所示，提供一种无取向硅钢表面透射电镜用复型样品的制备方法，所述方法包括：
[0038]S1.分别得到无取向硅钢样品和电解液；
[0039]S2.将所述无取向硅钢样品进行磨抛，后在所述电解液中进行电解浸蚀，得到浸蚀
样品；
[0040]S3.将所述浸蚀样品进行碳膜喷镀，并进行网格分区，得到镀膜样品；
[0041]S4.将所述镀膜样品置于所述电解液中进行电解脱膜，得到脱离碳膜；
[0042]S5.将所述脱离碳膜进行洗涤和干燥，得到待测的碳膜样品；
[0043]其中，所述电解液包括乙酰丙酮、四甲基氯化铵和甲醇；
[0044]所述电解脱膜的时间为8min～10min。
[0045]本申请中，电解脱膜的时间为8min～10min的积极效果是在该时间范围内，能保证脱膜的顺利进行，保证电解液能充分同碳膜和无取向硅钢样品之间的作用，保证样品制备的完整性。
[0046]在一些可选的实施方式中，所述电解液的溶质包括所述乙酰丙酮和所述四甲基氯化铵，所述电解液的溶剂包括所述甲醇；
[0047]所述乙酰丙酮的质量分数为5％～15％，所述四甲基氯化铵的质量分数为0.5％～1.5％。
[0048]本申请中，乙酰丙酮的质量分数为5％～15％的积极效果是在该质量分数范围内，能保证乙酰丙酮同无取向硅钢中的金属元素被充分络合，从而防止析出物对检测干扰，并且能够清洗无取向硅钢上的微孔，保证成膜的完整性和速度；当质量分数的取值大于该范围的端点最大值，将导致的不利影响是过高的乙酰丙酮将导致原料浪费，当质量分数的取值小于该范围的端点最小值，将导致的不利影响是过低的乙酰丙酮无法有效的络合无取向硅钢中的金属元素，从而无法保证微孔的清洗程度。
[0049]四甲基氯化铵的质量分数为0.5％～1.5％的积极效果是在该质量分数范围内，能保证四甲基氯化铵在无取向硅钢的Si
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SiO2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无取向硅钢表面透射电镜用复型样品的制备方法，其特征在于，所述方法包括：分别得到无取向硅钢样品和电解液；将所述无取向硅钢样品进行磨抛，后在所述电解液中进行电解浸蚀，得到浸蚀样品；将所述浸蚀样品进行碳膜喷镀，并进行网格分区，得到镀膜样品；将所述镀膜样品置于所述电解液中进行电解脱膜，得到脱离碳膜；将所述脱离碳膜进行洗涤和干燥，得到待测的碳膜样品；其中，所述电解液包括乙酰丙酮、四甲基氯化铵和甲醇；所述电解脱膜的时间为8min～10min。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解液的溶质包括所述乙酰丙酮和所述四甲基氯化铵，所述电解液的溶剂包括所述甲醇；所述乙酰丙酮的质量分数为5％～15％，所述四甲基氯化铵的质量分数为0.5％～1.5％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解浸蚀的电流为0.05A～0.1A，所述电解浸蚀的时间为1min～3min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解脱膜的电流为0.03A～0.05A，所述电解脱膜的电压为1.5V～2.5V。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳膜喷镀包括以离...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷娜，杨志权，周志超，王明辉，赵乃胜，张广治，刘兆月，陈继冬，
申请(专利权)人：北京首钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：