一种重楼药材与外源性污染物快速检测方法技术

一种重楼药材与外源性污染物快速检测方法，包括重楼药材筛选、切碎、研磨5g备用，重楼药材与外源性污染物快速检测方法步骤如下：前期准备：5g的重楼药材放在试瓶中，加入甲醇15

A rapid detection method of Paris polyphylla medicinal materials and exogenous pollutants

【技术实现步骤摘要】
一种重楼药材与外源性污染物快速检测方法


[0001]本专利技术涉及药材检测
，具体是指一种重楼药材与外源性污染物快速检测方法。

技术介绍

[0002]重楼，中药名。为百合科植物云南重楼或七叶一枝花的干燥根茎。其味苦、性微寒；有小毒。有清热解毒、消肿止痛、凉肝定惊之功效，常用于疔疮痈肿、咽喉肿痛、蛇虫咬伤、跌扑伤痛、惊风抽搐。
[0003]目前对于中成药及中药材的外源性污染物检测主要集中在农药残留、重金属及有害元素残留、真菌毒素残留、有机污染物残留四大方面。在此基础之上，中药外源性污染物的检测范围应向横向扩充和纵向延伸。横向扩充主要针对于我国对中药材可持续利用资源的不断开发的现状，中药材的种植与养殖所带来的新的外源性污染物也应该引起高度重视，尤其在药用动物的养殖过程中用于动物的病虫害防治的兽药及由药用部位的采收加工引入的污染物应增补到中药外源性污染物的检测范围中。
[0004]2015年由我国主要负责的ISO国际标准《中医药
‑
中药材重金属限量》正式颁布实施，规定了中药材中铅、砷、汞、镉的限量。另外，美国、日本、英国等国家也都对中药的重金属限量进行了规定，其限量值低于ISO国际标准。近年来，针对于中药重金属问题，科研工作者们亦采用新技术、新方法展开了大量的研究工作。目前进行中药材中残留检测技术方面， GC和GC
‑
MS这2种方法都比较常用，但和很多传统的检测手段一样，对检测的性质和种类都有一定的限制
。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决上述技术问题，提供一种重楼药材与外源性污染物快速检测方法。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：
[0007]一种重楼药材与外源性污染物快速检测方法，包括重楼药材筛选、切碎、研磨5g备用，重楼药材与外源性污染物快速检测方法步骤如下：
[0008]①
、前期准备：5g的重楼药材放在试瓶中，加入甲醇15
‑
30ml，超声处理过滤，残渣用甲醇分次洗涤，重复超声三至五次，合并每次的过滤和洗涤液，蒸干残渣用甲醇溶解，过滤膜备用；
[0009]②
、样品制备：取步骤
①
中0.5
‑
1g的重楼药材，加入25
‑
35ml的混合酸，加热至无色透明为止，加入纯水1
‑
3ml，冷却，标记溶剂一；
[0010]取步骤
①
中1
‑
1.5g的重楼药材，加5ml浓硝酸，浸泡1h，小火碳化至无烟，移入马弗炉在500
±
25℃灰化1
‑
2h，冷却，加入1m1浓硝酸﹐小火蒸干，移入在500士25℃保持0.5h，冷却后取出，以1ml(1+5)硝酸溶解5次，用纯水定容至25ml容量瓶中,标记溶剂二；
[0011]取步骤
①
中0.5g的重楼药材于绀坛内，电热板炭化至无烟，移入马弗炉在500+25
°
[0012]C灰化6h，用10ml6mo1/L的盐酸在电热板上消化，再用0.5mol/L的盐酸10ml洗涤绀
蜗移入容量瓶中，用纯水定容至25ml容量瓶中，加入氯化镧，标记溶剂三；
[0013]取步骤
①
中1
‑
1.5g的重楼药材，用10ml混合酸，消化过夜，电热板上消化至无色冒白烟为止，当溶液还有3
‑
4ml时，加约20ml纯水赶酸，待冒白烟时停止加热，冷却后移至50ml容量瓶，其间加入5％硫脲
‑
抗坏血酸5ml，浓盐酸2.5ml，用纯水定容至刻度，
[0014]摇匀，静置30分钟，标记溶剂四；
[0015]③
、检测：溶剂一、溶剂二和溶剂三采用原子吸收分光光度计火焰法测定，溶剂四采用原子荧光法测定。
[0016]采用以上结构后，本专利技术具有如下优点：
[0017]溶剂一、溶剂二和溶剂三采用原子吸收分光光度计火焰法测定，可检测重楼药材内的镁、铜、铬、钙，溶剂四采用原子荧光法测定可检测重楼药材内的汞和砷含量，可检测多种的外源性污染物。
[0018]作为改进，所述的重楼药材研磨呈50
‑
60目。
[0019]作为改进，所述的溶剂三内的镧的浓度在1％。
[0020]作为改进，所述的混合酸的配比为1:4。
具体实施方式
[0021]下面结合上文对本专利技术做进一步的详细说明。
[0022]一种重楼药材与外源性污染物快速检测方法，包括重楼药材筛选、切碎、研磨5g备用，重楼药材与外源性污染物快速检测方法步骤如下：
[0023]①
、前期准备：5g的重楼药材放在试瓶中，加入甲醇30ml，超声处理过滤，残渣用甲醇分次洗涤，重复超声三至五次，合并每次的过滤和洗涤液，蒸干残渣用甲醇溶解，
[0024]过滤膜备用；
[0025]②
、样品制备：取步骤
①
中0.6g的重楼药材，加入27ml的混合酸，加热至无色透明为止，加入纯水3ml，冷却，标记溶剂一；
[0026]取步骤
①
中1.5g的重楼药材，加5ml浓硝酸，浸泡1h，小火碳化至无烟，移入马弗炉在500℃灰化2h，冷却，加入1m1浓硝酸﹐小火蒸干，移入在500℃保持0.5h，冷却后取出，以1ml(1+5)硝酸溶解5次，用纯水定容至25ml容量瓶中,标记溶剂二；
[0027]取步骤
①
中0.5g的重楼药材于绀坛内，电热板炭化至无烟，移入马弗炉在500℃灰化6h，用10ml6mo1/L的盐酸在电热板上消化，再用0.5mol/L的盐酸10ml洗涤绀蜗移入容量瓶中，用纯水定容至25ml容量瓶中，加入氯化镧，标记溶剂三；
[0028]取步骤
①
中1g的重楼药材，用10ml混合酸，消化过夜，电热板上消化至无色冒白烟为止，当溶液还有3ml时，加约20ml纯水赶酸，待冒白烟时停止加热，冷却后移至50ml 容量瓶，其间加入5％硫脲
‑
抗坏血酸5ml，浓盐酸2.5ml，用纯水定容至刻度，摇匀，静置30分钟，标记溶剂四；
[0029]③
、检测：溶剂一、溶剂二和溶剂三采用Z
‑
2000型原子吸收分光光度计火焰法测定，溶剂四采用原子荧光法测定。
[0030]所述的重楼药材研磨呈50目，重楼药材经过碾碎机碾碎，然后通过研磨研磨成50 目大小。
[0031]所述的溶剂三内的镧的浓度在1％。
[0032]所述的混合酸的配比为1:4。
[0033]原子荧光法测定的设定值灯电流60ma，负高压250V，原子化器高度8mm，载气流量 400ml/min，屏蔽气流量800ml/min，读数时间10min。
[0034]Z
‑
2000型原子吸收分光光度计火焰法测定的设定值灯电流60ma，负本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种重楼药材与外源性污染物快速检测方法，其特征在于，包括重楼药材筛选、切碎、研磨5g备用，重楼药材与外源性污染物快速检测方法步骤如下：
①
、前期准备：5g的重楼药材放在试瓶中，加入甲醇15
‑
30ml，超声处理过滤，残渣用甲醇分次洗涤，重复超声三至五次，合并每次的过滤和洗涤液，蒸干残渣用甲醇溶解，过滤膜备用；
②
、样品制备：取步骤
①
中0.5
‑
1g的重楼药材，加入25
‑
35ml的混合酸，加热至无色透明为止，加入纯水1
‑
3ml，冷却，标记溶剂一；取步骤
①
中1
‑
1.5g的重楼药材，加5ml浓硝酸，浸泡1h，小火碳化至无烟，移入马弗炉在500
±
25℃灰化1
‑
2h，冷却，加入1m1浓硝酸﹐小火蒸干，移入在500士25℃保持0.5h，冷却后取出，以1ml(1+5)硝酸溶解5次，用纯水定容至25ml容量瓶中,标记溶剂二；取步骤
①
中0.5g的重楼药材于绀坛内，...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹晖，黄燕，吴孟华，郭利群，金梅，范银英，李浩成，王海燕，
申请(专利权)人：云南现代民族药工程技术研究中心，
类型：发明
国别省市：