一种泡塑吸附原子吸收法测定铜精矿中金含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种泡塑吸附原子吸收法测定铜精矿中金含量的方法，将试料通过分段焙烧去除有机质、硫、砷等杂质，经混合酸溶解后，加入泡塑于溶解后的试液中富集金，将泡塑中富集的金用硫脲在水浴下解脱，将试液导入火焰原子吸收分光光度计，测定金的含量，本发明专利技术无需涉及有毒的氧化铅、高温环境，检测环境更为友好，此外，也无需购置高精度分析天平，采用分析实验室常用的原子吸收光谱仪加配金空心阴极灯即可满足试验要求，使检测方法具有适用性和可操作性，本方法适用铜精矿中金含量范围为0.5g/t

【技术实现步骤摘要】
一种泡塑吸附原子吸收法测定铜精矿中金含量的方法


[0001]本专利技术涉及化学分析检测
，尤其是指一种泡塑吸附原子吸收法测定铜精矿中金含量的方法。

技术介绍

[0002]随着国内外分析检测技术的发展，各检测企业为适应市场激烈竞争也相应提高了其产品分析检测水平，目前，测定铜精矿中金含量的标准中，金的测试方法主要是采用火试金法，在GB/T 3884.2
‑
2012铜精矿化学分析方法第2部分：金和银量的测定中采用的是火焰原子吸收光谱法和火试金法；在GB/T 3884.14
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2012铜精矿化学分析方法第14部分：金和银量测定中采用的是火试金重量法和原子吸收光谱法，该方法主要存在以下问题：(1)该方法在金的富集中，用到大量有毒的氧化铅，试验过程中挥发出的铅蒸汽对人体危害极大，此外，试验中产生的废渣、使用的器皿中因含有大量的铅，而难以处理；(2)该方法在熔融、灰吹过程中多次涉及高温操作(熔融温度：1000～1100℃，灰吹温度：800～900℃)，有一定的危险性；(3)铜精矿金含量低，以g/t为单位计，需要用到高精度(精度为1ug甚至0.1ug)的分析天平，其价格高达20万左右。

技术实现思路

[0003](一)要解决的技术问题
[0004]本专利技术目的在于提供一种泡塑吸附原子吸收法测定铜精矿中金含量的方法，无需涉及有毒的氧化铅、高温环境，检测环境更为友好，此外，也无需购置高精度分析天平，采用分析实验室常用的原子吸收光谱仪加配金空心阴极灯即可满足试验要求，使检测方法具有适用性和可操作性。为实现上述之目的，本专利技术采取如下技术方案：
[0005](二)技术方案
[0006]一种泡塑吸附原子吸收法测定铜精矿中金含量的方法，包括以下步骤，
[0007](1)样品焙烧：称取10
‑
20g试料均匀铺开到方形瓷舟中，之后放入到马弗炉中进行分段焙烧，从低温开始焙烧，温度升至450℃保持1小时，接着继续升温到700℃保持1小时，冷却后获得铜精矿样品待用；
[0008](2)样品溶解：将上述铜精矿样品全部移入300mL三角烧瓶中，先加入少量水润湿，随后加60mL混合酸溶解，接着将三角烧瓶放置在电热板上加热至190℃左右并保持，待三角烧瓶内溶液的体积剩余5
‑
25mL时，取下进行冷却待用；
[0009](3)泡沫塑料吸附：往三角烧瓶内加水稀释至100mL，接着依次加入0.5
‑
2.5mL溴水和预先处理过的大小为2mm
×
20mm
×
40mm的泡沫塑料两块，最后将三角烧瓶放在振荡器上以245r/min匀速振荡25
‑
65分钟；
[0010](4)获得待测样品溶液：取出两块上述泡沫塑料用不高于20℃的清水冲洗，经多次轻揉、轻挤之后挤干泡沫塑料中的水分，将挤干后的泡沫塑料放入25mL干燥的比色管中，精准加入浓度为1.0％
‑
2.5％硫脲溶液10mL，盖上比色管盖子，置于沸水浴上保温15
‑
40min，
趁热轻搅泡沫塑料并挤干取出，冷却后待测；
[0011](5)金标准溶液的处理：移取浓度为50μg/mL的金标准溶液的不同体积置于一组300mL三角烧瓶中，按照上述步骤(2)—(4)操作，得到对应质量浓度的金标准溶液；
[0012](6)检测：使用空气
‑
乙炔火焰，于火焰原子吸收分光光度计波长242.8nm处，与金标准溶液同时，以“零”浓度溶液调零，测量金标准溶液和样品溶液的吸光度，再以金标准溶液的质量浓度为横坐标，金标准溶液相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，从工作曲线查出样品溶液的质量浓度，再按下列方式计算出Au含量，其以质量分数ω
Au
计，数值以g/t表示，计算公式：
[0013][0014]式中：
[0015]ρ——从工作曲线查得金的质量浓度，μg/mL；
[0016]ρ0——从工作曲线查得试样溶液金的质量浓度，μg/mL；
[0017]V——试样溶液的定容体积，mL；
[0018]m——试样的质量，g。
[0019]进一步，所述步骤(2)过程中的混合酸为HNO3:HCL:H2O＝1:3:4。
[0020]进一步，所述步骤(2)过程中待三角烧瓶内溶液的体积剩余10mL时，取下冷却待用。
[0021]进一步，所述步骤(3)过程中泡沫塑料的预处理方式为用5％氢氧化钠或5％盐酸溶液煮沸后，用去离子水清洗数遍，洗净，浸泡于水中备用。
[0022]进一步，所述步骤(3)过程中泡沫塑料的预处理过程中采用5％氢氧化钠溶液。
[0023]进一步，所述步骤(3)过程中加入溴水的量为1ml。
[0024]进一步，所述步骤(3)过程中振荡器以245r/min匀速振荡的时间为45min。
[0025]进一步，所述步骤(4)过程中加入硫脲溶液的浓度为2％。
[0026]进一步，所述硫脲溶液中加入2％盐酸。
[0027]进一步，所述步骤(4)过程中置于沸水浴上保温30min。
[0028](三)有益效果
[0029]本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，本专利技术利用的是软质聚氨酯泡沫塑料(简称泡沫塑料或泡塑)的结构形成含氨基的聚氨酯，其具有较强的吸附能力，金吸附于泡塑后可与别的元素分离，加入适量的络合剂，又可使金从泡塑上重新被溶下来，因此，在测定铜精矿中金含量时，选择泡塑进行金元素的富集，用硫脲溶液将金从泡塑上解脱下来，进行原子吸收测定，此过程无需涉及有毒的氧化铅、高温环境，检测环境更为友好，此外，也无需购置高精度分析天平，采用分析实验室常用的原子吸收光谱仪加配金空心阴极灯即可满足试验要求，使检测方法具有适用性和可操作性，以适应激烈竞争的社会发展需求。
具体实施方式
[0030]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例中所使用的试剂为：除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T6682规定的三
级水及以上纯度的水。
[0031]氢氧化钠，市售；
[0032]硫脲，市售；
[0033]硝酸(ρ＝1.42g/mL)，市售；
[0034]盐酸(ρ＝1.19g/mL)，市售；
[0035]溴，市售；
[0036]浓度2％硫脲溶液：称2.0g硫脲于烧杯中，加水溶解，加入2mL盐酸定容于100mL容量瓶中，现用现配。
[0037]泡沫塑料：市售聚氨酯泡沫塑料(简称泡沫塑料或泡塑)，将大块的泡塑剪成2mm
×
20mm
×
40mm长方块放入5％NaOH溶液中煮沸后，洗净，浸泡于水中备用。
[0038]混合酸：1体积硝酸，3体积盐酸和4体积水混合。
[0039]金标准贮存溶液(1000μg/mL)：称取1.000本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种泡塑吸附原子吸收法测定铜精矿中金含量的方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)样品焙烧：称取10
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20g试料均匀铺开到方形瓷舟中，之后放入到马弗炉中进行分段焙烧，从低温开始焙烧，温度升至450℃保持1小时，接着继续升温到700℃保持1小时，冷却后获得铜精矿样品待用；(2)样品溶解：将上述铜精矿样品全部移入300mL三角烧瓶中，先加入少量水润湿，随后加60mL混合酸溶解，接着将三角烧瓶放置在电热板上加热至190℃左右并保持，待三角烧瓶内溶液的体积剩余5
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25mL时，取下进行冷却待用；(3)泡沫塑料吸附：往三角烧瓶内加水稀释至100mL，接着依次加入0.5
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2.5mL溴水和预先处理过的大小为2mm
×
20mm
×
40mm的泡沫塑料两块，最后将三角烧瓶放在振荡器上以245r/min匀速振荡25
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65分钟；(4)获得待测样品溶液：取出两块上述泡沫塑料用不高于20℃的清水冲洗，经多次轻揉、轻挤之后挤干泡沫塑料中的水分，将挤干后的泡沫塑料放入25mL干燥的比色管中，精准加入浓度为1.0％
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2.5％硫脲溶液10mL，盖上比色管盖子，置于沸水浴上保温15
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40min，趁热轻搅泡沫塑料并挤干取出，冷却后待测；(5)金标准溶液的处理：移取浓度为50μg/mL的金标准溶液的不同体积置于一组300mL三角烧瓶中，按照上述步骤(2)—(4)操作，得到对应质量浓度的金标准溶液；(6)检测：使用空气
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乙炔火焰，于火焰原子吸收分光光度计波长242.8nm处，与金标准溶液同时，以“零”浓度溶液调零，测量金标准溶液和样品溶液的吸光度，再以金标准溶液的质量浓度为横坐标，金标准溶液相应的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丽丽，刘奇，彭德林，艾圆华，
申请(专利权)人：江西省铜及铜产品质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：