一种低成本制备的气凝胶毡及其制备方法技术

本发明专利技术属于气凝胶制备技术领域，涉及一种低成本制备的气凝胶毡及其制备方法。低成本制备气凝胶毡的制备方法包括以下步骤，步骤一：将纤维毡收卷成卷状同轴置于反应釜内的卷轴上，并将反应釜内密封抽真空、保真空，纤维毡在放置时与反应釜的釜壁接触；步骤二：向反应釜内注入经凝胶催化剂催化后的溶胶，直至溶胶没过纤维毡时停止注胶，形成湿纤维毡；步骤三：纤维毡与溶胶结合后溶胶凝胶化，形成凝胶毡；步骤四：溶胶凝胶化后，对反应釜破真空，向反应釜内连续通入和排出预热氮气和疏水化试剂，预热氮气的温度高于疏水化试剂的沸点；通过预热氮气和气相的疏水化试剂对凝胶毡进行疏水化和干燥处理，制得气凝胶毡。本发明专利技术能降低气凝胶毡的制作成本。毡的制作成本。毡的制作成本。

A low-cost aerogel gel felt and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种低成本制备的气凝胶毡及其制备方法


[0001]本专利技术属于气凝胶制备
，具体涉及一种低成本制备的气凝胶毡及其制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶内部为高度交联的连续三维网络纳米中空结构，具有大的比表面积、低密度、高孔隙率、平均孔径小以及比室温空气更低的热导率等特点，是目前公认热导率最低的固体材料。基于二氧化硅气凝胶的脆性，纯气凝胶的使用范围受到很大限制，因此，气凝胶以与毡体复合为气凝胶毡的方式在航空航天、化工、节能建筑、新能源汽车、光学、声学等方向得以广泛应用。
[0003]气凝胶毡主要有以下两种制备方法：1.分批次生产，将纤维材料放置于容器内，往里倒入溶胶，溶胶渗入纤维材料间的孔隙，一定时间后凝胶完成。在凝胶完成后取出材料，将材料转运至干燥反应釜进行干燥，制得气凝胶毡。为了实现充分浸渍将纤维材料与溶胶复合，会通过使用富余溶胶与纤维材料结合，因此，分批次生产的容器内会残留大量胶液，造成原材料的损失。2.半连续化生产，将卷状的纤维材料展开在设备上，在移动元件的带动下往一个方向运动，传送过程中展开的纤维结合溶胶，溶胶渗入纤维材料、与纤维材料一起运动，在移动元件上凝胶后，在设备的另一头收卷起来，将收卷的湿凝胶毡转运至干燥反应釜内进行干燥，制得气凝胶毡。半连续化生产的移动元件上会残留富余的凝胶块，不仅造成原材料的损失，凝胶块更是影响后续生产产品质量。且上述两种制备方法均需要将凝胶毡转运至干燥反应釜进行超临界干燥，超临界干燥工艺昂贵，增加了气凝胶生产成本。

技术实现思路

[0004]鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种低成本制备的气凝胶毡及其制备方法，以解决现有技术中气凝胶毡的制备成本较高的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术的低成本制备气凝胶毡的制备方法的技术方案是：低成本制备气凝胶毡的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将纤维毡收卷成卷状同轴置于反应釜内设置的卷轴上，并将反应釜内密封抽真空、保真空，纤维毡在放置时与反应釜的釜壁面接触；步骤二：向反应釜内注入经凝胶催化剂催化后的溶胶，直至溶胶没过纤维毡时停止注胶，形成湿纤维毡；步骤三：纤维毡与溶胶结合后溶胶凝胶化，形成凝胶毡；步骤四：溶胶凝胶化后，对反应釜破真空，向反应釜内连续通入和排出预热氮气和疏水化试剂，预热氮气的温度高于疏水化试剂的沸点；通过预热氮气和气相的疏水化试剂对凝胶毡进行疏水化和干燥处理，制得气凝胶毡。
[0006]上述技术方案的有益效果是：本专利技术的制备方法中，在反应釜内能进行纤维毡与溶胶的复合、溶胶凝胶化、疏水化改性、常压干燥等工艺，无需在工艺中间环节对凝胶毡进
行反复转运，可显著提高生产效率，有利于实现气凝胶毡的自动化生产，降低生产成本。另外，采用真空注胶的方式将纤维毡与溶胶结合浸渍，真空能够除去纤维毡的纤维网络结构内的气泡，使溶胶浸渍更充分，无需多余的胶液，节省原料。将反应釜内连续通入和排出预热氮气和疏水化试剂，能够对凝胶毡表面进行疏水化处理，同时能够将凝胶毡中的有机溶剂带出来，实现对凝胶毡的干燥处理，这样便可不再使用超临界干燥的方式，进而有效的降低生产成本。
[0007]优选的，所述卷轴为中空轴，卷轴一端与反应釜上的抽气口连通，卷轴另一端与反应釜下的注胶口连通，卷轴的位于卷状纤维毡内的部分设有多个注胶孔，注胶时从反应釜下的注胶口均匀向上吸注溶胶，溶胶从注胶孔进入纤维毡并与纤维毡结合。
[0008]有益效果：在进行真空注胶时，自反应釜底部吸注向上注胶，胶液从卷轴上的注胶孔处均匀溢出，使纤维毡卷均匀浸胶，避免注胶过程中胶液对纤维毡卷产生压力而造成底部纤维毡的坍塌。
[0009]进一步的，注胶的流速控制在6kg/min~60kg/min。
[0010]有益效果：控制注胶流速，可以解决浸胶不均匀，纤维毡部分坍塌的问题，且通过控制注胶流速可以有效保证浸胶充分性及均匀性，保证快速注胶，缩短生产周期，提高产品合格率。
[0011]进一步的，所述经凝胶催化剂催化的溶胶包括经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶或经凝胶催化剂催化的铝溶胶或经凝胶催化剂催化的硅铝复合溶胶；所述经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的制备过程包括：先将一种或多种有机硅源与水、醇按照摩尔比1：（4~50）：（2~10）混合，加入水解催化剂，混合均匀后硅源水解形成硅溶胶，然后添加凝胶催化剂，，得到经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶；经凝胶催化剂催化的铝溶胶的制备步骤包括：将铝源、螯合剂、醇、水和铝溶胶用催化剂按照摩尔比为1：（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)，混合得到经凝胶催化剂催化的铝溶胶；经凝胶催化剂催化的硅铝复合溶胶的制备步骤包括：（1）制备硅溶胶：先将一种或多种有机硅源与水、醇按照摩尔比1：（4~50）：（2~10）混合，加入水解催化剂，混合均匀后硅源水解形成硅溶胶；（2）制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、醇、水按照摩尔比为1：（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)，混合得到铝溶胶；（3）将硅溶胶和铝溶胶按照摩尔比硅：铝=（1~8）：（1~8）倒入容器中混合搅拌10~30min后得到硅铝复合溶胶；（4）向硅铝复合溶胶中加入凝胶催化剂。
[0012]进一步的，所述的有机硅源为含有硅的醇盐类化合物，包括正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸甲基三乙基酯、正硅酸二甲基二乙基酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四异丙酯、正硅酸四丁酯、正硅酸四仲丁酯、正硅酸四叔丁酯、正硅酸四己酯、正硅酸四环己酯和正硅酸四十二烷基酯中一种或两种，优选正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯或其混合物；醇为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中一种，优选乙醇；酸性条件有机硅源水解速率大于缩聚速率，用酸性条件加快水解反应，水解催化剂为酸性催化剂，为硝酸、盐酸、氢氟酸的一种或多种，优选氢氟酸，添加酸性催化剂至体系pH为2~6；碱性条件下缩聚速率大于水解速率，用碱性条件加快缩聚反应，所述凝胶催化剂为碱性催化剂，碱性催化剂优选氨水和/或路易斯碱，路易斯碱也能够加快缩聚反应速率，路易斯碱优选NH4F或NaF，添加碱性催化剂至体系pH为7~11；
铝源可以采用异丙醇铝、仲丁醇铝、硝酸铝中的一种或两种以上的组合；螯合剂包括乙酰丙酮、乙酸、乙酰乙酸乙酯中的一种；醇可以选自乙醇、异丙醇和正丁醇组成的组中的一种或两种以上的组合；铝溶胶用催化剂可以为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵组成的组中的一种或两种以上的组合。
[0013]进一步的，纤维毡中的纤维采用石英纤维、玻璃纤维、高硅氧纤维、碳纤维、预氧丝纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硼纤维和硅酸铝纤维中的一种或两种以上的组合，优选碳纤维、预氧丝纤维、碳化硅纤维或氮化硅纤维。
[0014]进一步的，在步骤三与步骤四之间，进行凝胶毡的老化处理。
[0015]有益效果：老化步骤可以使更多的Si
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O
‑
Si键合，有利于凝胶毡的凝胶网络结构更加稳定的形成，促进后续干燥工艺中孔结构的保持，从而改善气凝胶毡的机本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低成本制备气凝胶毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将纤维毡收卷成卷状同轴置于反应釜内设置的卷轴上，并将反应釜内密封抽真空、保真空，纤维毡在放置时与反应釜的釜壁面接触；步骤二：向反应釜内注入经凝胶催化剂催化后的溶胶，直至溶胶没过纤维毡时停止注胶，形成湿纤维毡；步骤三：纤维毡与溶胶结合后溶胶凝胶化，形成凝胶毡；步骤四：溶胶凝胶化后，对反应釜破真空，向反应釜内连续通入和排出预热氮气和疏水化试剂，预热氮气的温度高于疏水化试剂的沸点；通过预热氮气和气相的疏水化试剂对凝胶毡进行疏水化和干燥处理，制得气凝胶毡。2.根据权利要求1所述的低成本制备气凝胶毡的制备方法，其特征在于，所述卷轴为中空轴，卷轴一端与反应釜上的抽气口连通，卷轴另一端与反应釜下的注胶口连通，卷轴的位于卷状纤维毡内的部分设有多个注胶孔，注胶时从反应釜下的注胶口向上吸注溶胶，溶胶从注胶孔进入纤维毡并与纤维毡结合。3.根据权利要求2所述的低成本制备气凝胶毡的制备方法，其特征在于，注胶的流速控制在6kg/min~60kg/min。4.根据权利要求1~3任意一项所述的低成本制备气凝胶毡的制备方法，其特征在于，所述经凝胶催化剂催化的溶胶为经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶或经凝胶催化剂催化的氧化铝溶胶或经凝胶催化剂催化的硅铝复合溶胶。5.根据权利要求1~3任意一项所述的低成本制备气凝胶毡的制备方法，其特征在于，纤维毡中的纤维采用石英纤维、玻璃纤维、高硅氧纤维、碳纤维、预氧丝纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硼纤维和硅酸铝纤维中的一种或两种以上的组合。6.根据权利要求1~3任意一项所述的低成本制备气凝胶毡的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：张东生，张继承，潘广镇，王琰，宋留洋，刘毫毫，
申请(专利权)人：巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：