一种4-(N-(2-(二甲基胺)乙基)-全氟己基磺酰基)丁酸的合成方法技术

本发明专利技术涉及化工合成技术领域，公开了一种4

A synthetic method of 4- (n- (2- (dimethylamine) ethyl) - perfluorohexylsulfonyl) butyric acid

【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸的合成方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，具体涉及一种4
‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸的合成方法。

技术介绍

[0002]4‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸是一类效果优良的酸雾抑制剂，主要应用于湿法冶金行业，用以抑制矿物浮选与金属萃取所产生的酸雾，从而达到绿色环保生产，有益于人们的身体健康。
[0003]目前，其他较简单的(无取代基或取代基少的)全氟丁酸的合成方法，主要是由相应的全氟丁酰氟在氢氧化钾水溶液中碱解得到全氟丁酸钾，然后用浓硫酸酸化制得全氟丁酸。但是，该制备方法需要用到强酸、强碱，生产过程存在一定安全隐患，且制备的对应的全氟丁酸收率及纯度均不太理想。而本专利技术合成的4
‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸取代基较多，没有现成的对应的丁酰氟，因此不适宜用碱解/酸化法，亟需开发一种绿色、环保、清洁，不产生三废，适应未来化工产品生产发展的4
‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸的合成方法。
[0004]现有技术中未见4
‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸的其他合成工艺。本技术方案是基于产品的结构特点设计出的一种合成路线，而产品的结构特点又是根据产品的酸雾抑制效果与产品的水溶性(亲水基团)而确定的。
[0005]本产品的合成，也曾考虑过先合成对应的酰氟，再通过常规的碱解/酸化而制备，但考虑到工艺较复杂，产品的收率及纯度均不太理想，且存在一定安全隐患，故最终选择用本工艺合成。
[0006]本技术方案在研发过程中也曾遇到过不少困难，尤其是第二步反应溶剂的选择，开始选择非水溶性的溶剂(如甲苯)，反应完毕先蒸馏溶剂再加水配制成标准浓度的产品，此法浓缩时间较长，产品颜色较深，有杂质生成，浓缩时产品有一定的损失，且始终有少量残留的甲苯，产品的综合质量较差。通过不断探索，最终选择直接用水做溶剂，不仅简化了合成工艺，还大大提高了产品的质量与收率，产品外观颜色浅得多，且不含有毒的甲苯。产品的合成过程绿色环保，产品本身也绿色环保，可谓一举多得。

技术实现思路

[0007]本专利技术意在提供一种4
‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸的合成方法，不同于其他较简单的(无取代基或取代基少的)全氟丁酸的合成方法，以解决现有技术中其他丁酸等有机酸常规合成(碱解/酸化法)的得率、纯度不太理想及工艺较复杂且存在一定安全隐患的问题。
[0008]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种4
‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸的合成方法，包括如下步骤：
[0009]步骤一、N
‑
(2
‑
(二甲基胺)
‑
乙基)
‑
全氟己基磺酰胺的合成：由全氟烷基磺酰氟与N，N
‑
二甲基
‑
1,n
‑
烷二胺在三乙胺催化下反应获得；
[0010]步骤二、4
‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸的合成：以水作溶剂、对甲氧基苯酚作阻聚剂，由N
‑
(2
‑
(二甲基胺)
‑
乙基)
‑
全氟己基磺酰胺与烷烯酸反应获得。
[0011]本方案的原理及优点是：本技术方案采用两步合成法制备4
‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸，制备过程的反应式如下：
[0012][0013]本技术方案的有益效果在于：
[0014]1、本技术方案提供了一种新的4
‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸的合成方法，为该高附加值新产品的合成提供了新的方向。
[0015]2、本技术方案的合成方法工艺简单、收率高，绿色环保，在合成过程中，步骤二以水作溶剂，不会产生三废，非常适合于行业内推广应用。
[0016]影响本方案4
‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸的收率、纯度的关键因素是原料配比、反应温度、反应时间及溶剂的选择。
[0017]优选的，作为一种改进，步骤一中，反应的溶剂为正己烷、溶剂油、甲苯、煤油或二氯甲烷。
[0018]本技术方案中，步骤一中所用的溶剂优选为正己烷、溶剂油、甲苯、煤油或二氯甲烷，其毒性较小，能够降低对人体的危害。
[0019]优选的，作为一种改进，全氟烷基磺酰氟C
n
F
(2n+1)
SOOF中，n＝2～12范围内的任一整数。
[0020]本技术方案中，原料全氟烷基磺酰氟中的烷基包括乙基至十二烷基中的任意一种，n的范围会对产品性能及环境产生影响，n值过大，含F越多，对大气中臭氧层的破坏加大；n值过小，产品沸点低，易挥发。
[0021]优选的，作为一种改进，N，N
‑
二甲基
‑
1,n
‑
烷二胺(CH3)2N
‑
C
n
H
2n
‑
NH3中，n＝2～12范围内的任一整数。
[0022]本技术方案中，原料N，N
‑
二甲基
‑
1,n
‑
烷二胺中的烷基包括乙基至十二烷基中的任意一种，n的范围会对产品性能产生影响，n值过大，产品粘度大，水溶性差，n值过小，产品沸点低，易挥发。
[0023]优选的，作为一种改进，步骤一中，N，N
‑
二甲基
‑
1,n
‑
烷二胺与全氟烷基磺酰氟的摩尔比为1
‑
2:1。
[0024]本技术方案中，N，N
‑
二甲基
‑
1,n
‑
烷二胺与全本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4
‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、N
‑
(2
‑
(二甲基胺)
‑
乙基)
‑
全氟己基磺酰胺的合成：由全氟烷基磺酰氟与N，N
‑
二甲基
‑
1,n
‑
烷二胺在三乙胺催化下反应获得；步骤二、4
‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸的合成：以水作溶剂、对甲氧基苯酚作阻聚剂，由N
‑
(2
‑
(二甲基胺)
‑
乙基)
‑
全氟己基磺酰胺与烷烯酸反应获得。2.根据权利要求1所述的一种4
‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸的合成方法，其特征在于：步骤一中，反应的溶剂为正己烷、溶剂油、甲苯、煤油或二氯甲烷。3.根据权利要求2所述的一种4
‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸的合成方法，其特征在于：所述全氟烷基磺酰氟C
n
F
(2n+1)
SOOF中，n＝2～12范围内的任一整数。4.根据权利要求3所述的一种4
‑
(N
‑
(2
‑
(二甲基胺)乙基)
‑
全氟己基磺酰基)丁酸的合成方法，其特征在于：所述N，N
‑
二甲基
‑
1,n
‑
烷二胺(CH3)2N
‑
C
n
H
2n
‑
NH3中，n＝2～12范围内的任一整数。5.根据权利要求4所述的一种4
‑
(N

【专利技术属性】
技术研发人员：王仲波，刘进，刘龙成，徐志刚，张琼，杨敏，杨梅，喻琼，
申请(专利权)人：重庆康普化学工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：