一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法及反应装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法以及反应装置，涉及阻燃剂制造领域。在传统合成烷基磷酸酯生产工艺的基础上，采用一锅法合成，避免了中间产物转移过程中的安全风险，同时优化了固体物料连续加入方式，增加了循环流喷射反应系统，通过控制反应体系的温度、压力等条件，最终优化低聚烷基磷酸酯合成工艺，降低安全风险，缩短反应时间，提高反应效率。该烷基磷酸酯低聚物喷射循环流反应系统，能够进行反应体系内的气体及液体传质强化的流动循环，极大地提高了反应效率，缩短生产周期。利用本发明专利技术所述的反应系统合成烷基磷酸酯低聚物，获得同样质量品质产品的时间仅为传统方法的1/5～1/3左右。统方法的1/5～1/3左右。

One pot synthesis method and reaction device of oligoalkyl phosphate

【技术实现步骤摘要】
一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法及反应装置


[0001]本专利技术涉及阻燃剂制造领域，特别涉及一种一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法以及反应装置。

技术介绍

[0002]传统的烷基磷酸酯低聚物生产使用的是釜式反应器，工艺成熟，设备复杂，生产周期长，生产效率低。传统釜式生产工艺在合成过程中气液反应效率极低，从投料开始到获得合格产品至少需要150小时,生产周期较长。漫长的生产周期使成品生产成本较高，不利于产品品质的稳定控制。在反应过程中反应釜上部长时间富集大量未反应的环氧乙烷，很容易造成环氧乙烷爆炸和中毒事故的发生。富集在反应釜上部的环氧乙烷还可能发生自聚形成局部热点，进一步增加了危险性和稳定控制工艺条件的难度。另外环氧乙烷自聚副产物也会增加后处理工序难度，造成产品成本增加。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法以及反应装置，解决现有传统釜式生产工艺反应效率低、生产周期长、生产成本高的问题。
[0004]第一方面，本公开提供一种一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法，应用于包括容器本体的反应装置，所述方法包括：将磷酸三乙酯和五氧化二磷加入所述容器本体，生成中间产物；向所述容器本体内持续通入气态的环氧乙烷；在向所述容器本体内持续通入气态的环氧乙烷的过程中，抽取所述容器本体中的液体，将抽取的所述液体与所述容器本体内的气体混合，并喷入所述容器本体，生成所述低聚烷基磷酸酯，其中，所述液体包含所述中间产物，所述气体包含所述环氧乙烷。
[0005]在一些实施例中，所述将磷酸三乙酯和五氧化二磷加入所述容器本体，生成中间产物，包括：加入所述磷酸三乙酯至所述容器本体；向所述容器本体持续加入所述五氧化二磷，且在加入所述五氧化二磷的过程中，搅拌在所述容器本体内的所述磷酸三乙酯和所述五氧化二磷。
[0006]在一些实施例中，所述将磷酸三乙酯和五氧化二磷加入所述容器本体，生成中间产物，还包括：对进料管路进行氮气吹扫；通过所述进料管路向所述容器本体持续加入所述五氧化二磷。
[0007]在一些实施例中，在向所述容器本体内持续通入气态的环氧乙烷之前，所述方法还包括：向所述容器本体加入催化剂，催化剂包括乙酰丙酮氧化钛，α亚锡，辛酸亚锡，固体焦磷酸，C2H5ONa等当中的任一种或几种的混合物。
[0008]在一些实施例中，所述抽取所述容器本体中的液体，将抽取的所述液体与所述容器本体内的气体混合，并喷入所述容器本体，包括：从所述容器本体的底部抽取所述液体；从所述容器本体的上部向所述容器本体内喷射所述液体；且，通过向所述容器本体内喷射所述液体产生的负压，抽取所述容器本体内的气体与所述液体混合。
[0009]在一些实施例中，在所述从所述容器本体的上部向所述容器本体内喷射所述液体之前，所述抽取所述容器本体中的液体，将抽取的所述液体与所述容器本体内的气体混合，并喷入所述容器本体，还包括：加热所述液体。
[0010]在一些实施例中，所述方法还包括：向所述容器本体内通入氮气，脱除残余的磷酸酯和环氧乙烷；通过冷却得到所述低聚烷基磷酸酯。
[0011]在一些实施例中，所述气体的抽取流量与所述液体的喷射流量之比的范围为1:1至1:5。
[0012]在一些实施例中，所述一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法还包括：所述反应总时间小于或等于70小时。
[0013]在一些实施例中，所述一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法还包括：控制所述容器本体的装填系数的范围为0.5至0.8；控制所述容器本体内温度的范围为50至180摄氏度；控制所述容器本体内的压力的范围在0.5至4kgf/cm2。
[0014]第二方面，本公开还提供一种一锅法合成低聚烷基磷酸酯的反应装置，用于合成低聚烷基磷酸酯，所述反应装置包括：容器本体以及循环喷射组件；所述容器本体，用于容纳磷酸三乙酯和五氧化二磷反应生成中间产物、以及容纳中间产物和环氧乙烷反应生成所述低聚烷基磷酸酯；所述循环喷射组件，与所述容器本体连通，用于在向所述容器本体内持续通入气态的环氧乙烷的过程中，抽取所述容器本体中的液体，并将抽取的所述液体与所述容器本体内的气体混合后喷入所述容器本体，生成所述低聚烷基磷酸酯，其中，所述液体包含所述中间产物，所述气体包含所述环氧乙烷。
[0015]在一些实施例中，所述循环喷射组件包括：液体抽取管路、气体抽取管路、喷射反应器；所述液体抽取管路，连通所述容器本体的底部与所述喷射反应器，所述液体经过所述液体抽取管路进入所述喷射反应器；所述气体抽取管路，连通所述容器本体的上部与所述喷射反应器，所述气体经过所述气体抽取管路进入上述喷射反应器；所述喷射反应器，分别与所述液体抽取管路、所述气体抽取管路以及所述容器本体的上部连通，用于将所述液体和所述气体混合后喷入所述容器本体。
[0016]在一些实施例中，所述循环喷射组件还包括：循环泵，设置于所述液体抽取管路。
[0017]在一些实施例中，所述循环喷射组件还包括：外循环换热器，设置于所述液体抽取管路，用于加热所述液体抽取管路内的所述液体。
[0018]在一些实施例中，所述喷射反应器包括：液体喷管，混合腔，反应管路；所述液体喷管的入口连接所述液体抽取管路，所述液体喷管的出口连通于所述混合腔；所述混合腔分别与所述液体喷管、所述气体抽取管路连通，所述混合腔的喉管出口与所述反应管路连通；所述反应管路与所述容器本体的上部连通；其中，所述液体由所述液体抽取管路经过所述液体喷管进入所述混合腔并产生负压，所述气体基于所述负压经由所述气体抽取管路进入所述混合腔，所述液体和所述气体通过所述混合腔的喉管出口进入所述反应管路、混合后进入所述容器本体。
[0019]在一些实施例中，所述气体抽取管路的气体流量与所述液体抽取管路的液体流量之比范围为1:1至1:5。
[0020]在一些实施例中，所述液体喷管的内径大于所述液体喷管的出口内径。
[0021]在一些实施例中，所述液体喷管的出口内径与所述混合腔的内径之比的范围为1:
8至1:20。
[0022]在一些实施例中，所述液体喷管的出口至所述混合腔的喉管出口之间的距离为所述液体喷管的出口内径1至3倍。
[0023]在一些实施例中，所述反应管路包括依次连通的混合段、扩散段和出口段；所述混合段的一端连通于所述混合腔的喉管出口，所述出口段的一端连通于所述容器本体；其中，所述混合段为直管，所述扩散段连通所述混合段的一端内径小于连通所述出口段的内径。
[0024]在一些实施例中，所述混合段与所述扩散段的长度比的范围为1:1.5至1:4。
[0025]在一些实施例中，所述容器本体设置有：第一入料口，用于接收所述磷酸三乙酯；第二入料口，用于接收所述五氧化二磷；气体进料口，用于通入所述环氧乙烷；循环出液口，与所述液体抽取管路连通，用于向所述喷射反应器排出所述容器本体内的所述液体；气体出口，与所述气体抽取管路连通，用于向所述喷射反应器排出所述容器本体内的所述气体；循环喷射口，与所述喷射反应器连通，用于接收本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法，其特征在于，应用于包括容器本体的反应装置，所述方法包括：将磷酸三乙酯和五氧化二磷加入所述容器本体，生成中间产物；向所述容器本体内持续通入气态的环氧乙烷；在向所述容器本体内持续通入气态的环氧乙烷的过程中，抽取所述容器本体中的液体，将抽取的所述液体与所述容器本体内的气体混合，并喷入所述容器本体，生成所述低聚烷基磷酸酯，其中，所述液体包含所述中间产物，所述气体包含所述环氧乙烷。2.根据权利要求1所述的一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法，其特征在于，所述将磷酸三乙酯和五氧化二磷加入所述容器本体，生成中间产物，包括：加入所述磷酸三乙酯至所述容器本体；向所述容器本体持续加入所述五氧化二磷，且在加入所述五氧化二磷的过程中，搅拌在所述容器本体内的所述磷酸三乙酯和所述五氧化二磷。3.根据权利要求2所述的一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法，其特征在于，所述将磷酸三乙酯和五氧化二磷加入所述容器本体，生成中间产物，还包括：对进料管路进行氮气吹扫；通过所述进料管路向所述容器本体持续加入所述五氧化二磷。4.根据权利要求1所述的一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法，其特征在于，在向所述容器本体内持续通入气态的环氧乙烷之前，所述方法还包括：向所述容器本体加入催化剂，催化剂包括乙酰丙酮氧化钛，α亚锡，辛酸亚锡，固体焦磷酸，C2H5ONa等当中的任一种或几种的混合物。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法，其特征在于，所述抽取所述容器本体中的液体，将抽取的所述液体与所述容器本体内的气体混合，并喷入所述容器本体，包括：从所述容器本体的底部抽取所述液体；从所述容器本体的上部向所述容器本体内喷射所述液体；且，通过向所述容器本体内喷射所述液体产生的负压，抽取所述容器本体内的气体与所述液体混合。6.根据权利要求5所述的一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法，其特征在于，从所述容器本体的上部向所述容器本体内喷射所述液体之前，所述抽取所述容器本体中的液体，将抽取的所述液体与所述容器本体内的气体混合，并喷入所述容器本体，还包括：加热所述液体。7.根据权利要求5所述的一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法，其特征在于，所述方法还包括：向所述容器本体内通入氮气，脱除残余的磷酸酯和环氧乙烷；通过冷却得到所述低聚烷基磷酸酯。8.根据权利要求5所述的一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法，其特征在于，所述气体的抽取流量与所述液体的喷射流量之比的范围为1:1至1:5。9.根据权利要求5所述的一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法，其特征在于，所述一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法还包括：
所述反应总时间小于或等于70小时。10.根据权利要求8所述的一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法，其特征在于，所述一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法还包括：控制所述容器本体的装填系数的范围为0.5至0.8；控制所述容器本体内温度的范围为50至180摄氏度；控制所述容器本体内的压力的范围在0.5至4kgf/cm2。11.一种一锅法合成低聚烷基磷酸酯的反应装置，其特征在于，用于合成低聚烷基磷酸酯，所述反应装置包括：容器本体以及循环喷射组件；所述容器本体，用于容纳磷酸三乙酯和五氧化二磷反应生成中间产物、以及容纳中间产物和环氧乙烷反应生成所述低聚烷基磷酸酯；所述循环喷射组件，与所述容器本体连通，用于在向所述容器本体内持续通入气态的环氧乙烷的过程中，抽取所述容器本体中的液体，并将抽取的所述液体与所述容器本体内的气体混合后喷入所述容器本体，生成所述低聚烷基磷酸酯，其中，所述液体包含所述中间产物，所述气体包含所述环氧乙烷。12.根据权利要求11所述的一锅法合成低聚烷基磷酸酯的反应装置，其特征在于，所述循环喷射组件包括：液体抽取管路...

【专利技术属性】
技术研发人员：马航，李云东，刘晨曦，万邦隆，梅连平，朱境，陆忠海，张振环，杨晓龙，
申请(专利权)人：云南云天化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：