一种高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯及其制备方法技术

本发明专利技术公开了高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯及其制备方法，制备方法为：以蔗糖脂肪酸酯粗品和/或蔗糖脂肪酸酯成品作为结晶底物，以酯类溶剂或酯类溶剂与烷烃溶剂的混合溶剂为结晶溶剂，将所述结晶底物在预定溶解温度下溶于结晶溶剂并在溶清后降温至预定析晶温度，析晶后将所得混合物经过滤、洗涤、干燥得到高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯。本发明专利技术可以显著提高蔗糖脂肪酸酯产品中的单酯含量，每次结晶可以提高约8～20wt％的单酯含量，并且可以通过重复多次结晶将产品单酯含量提升至95wt％以上，实际提供了更高效、简便、环保、低廉的纯化方法。低廉的纯化方法。低廉的纯化方法。

Sucrose fatty acid ester with high monoester content and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯及其制备方法


[0001]本专利技术涉及蔗糖脂肪酸酯制备的
，更具体地讲，涉及一种高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯及其制备方法。

技术介绍

[0002]蔗糖脂肪酸酯，又名脂肪酸蔗糖酯、蔗糖酯，简称SE(SUCROSE ESTERS)，是一种优良的非离子表面活性剂，它以其无毒性、无刺激性、易生物降解及良好的表面性能，广泛用于食品、医药、日化、纺织及农牧业等领域。其制备方法一般是由蔗糖和脂肪酸烷基酯经酯交换反应再分离得到反应产物。由于蔗糖含有8个游离
‑
OH基，经酯交换反应，从单酯到八酯的各种产物均可生成，所以蔗糖脂肪酸酯产品一般是包含单酯、二酯、三酯及多酯的混合物，其结构如下所示：
[0003][0004]注：取代基R1
‑
R8为：CH3(CH2)
n
CO
‑
或者
‑
H，其中至少有一个为CH3(CH2)
n
CO
‑
；单酯的结构为R1至R8中有一个基团为：CH3(CH2)
n
CO
‑
，其余七个为：
‑
H二酯的结构为R1至R8中有两个基团为：CH3(CH2)
n
CO
‑
，其余六个为：
‑
H三酯的结构为R1至R8中有三个基团为：CH3(CH2)
n
CO
‑
，其余五个为：
‑
H。
[0005]蔗糖脂肪酸酯以游离羟基为亲水基，脂肪酸的碳链部分为亲油基，根据蔗糖羟基的酯化数，可获得由亲油性到亲水性不同HLB值(1～16)的蔗糖脂肪酸酯系列产品，单酯含量越高，HLB值越高，则亲水性越强；二酯和三酯含量越多，HLB值越低，则亲油性越强。
[0006]随着蔗糖脂肪酸酯应用的逐渐深入与广泛，发现在较多场合，尤其是医药、食品、化妆品等领域对蔗糖脂肪酸酯的品质要求较高。不仅要求蔗糖脂肪酸酯中杂质含量低，且要求蔗糖单酯、蔗糖二酯、蔗糖多酯的分布在一定的范围，以达到较好的使用效果。
[0007]现有工业生产蔗糖脂肪酸酯的方法主要采用酯交换法中的溶剂法，通过酯交换反应完毕后，后处理萃取含有蔗糖脂肪酸酯产品的有机相溶液，再进行高温减压或常压蒸馏，除去有机溶剂(通常是正丁醇、异丁醇或丁酮)而得到蔗糖脂肪酸酯产品，这种方式所得产品形状不规则，均一性难以保证，并且容易残留高沸点的反应溶剂，而且长时间高温的蒸馏可能导致蔗糖酯产品发生降解，因此得到的产品单酯含量一般是与有机相溶液状态下接近或者更低，其单酯含量仅取决于酯交换反应转化情况。由于合成工艺的局限性，通常反应上只能合成20～55％单酯含量的蔗糖脂肪酸酯产品，难以满足一些特殊领域如医药等领域有时需要使用到亲水性强的高单酯含量蔗糖酯的需求，若要获得更高或更低蔗糖单酯含量的
产品就必须对蔗糖脂肪酸酯进行蔗糖单、双酯的分离。

技术实现思路

[0008]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种能够有效提高蔗糖脂肪酸酯产品中单酯含量的制备方法及由此制得的高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯。
[0009]本专利技术的一方面提供了高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯的制备方法，以蔗糖脂肪酸酯粗品和/或蔗糖脂肪酸酯成品作为结晶底物，以酯类溶剂或酯类溶剂与烷烃溶剂的混合溶剂为结晶溶剂，将所述结晶底物在预定溶解温度下溶解于结晶溶剂并在溶清后降温至预定析晶温度，析晶后将所得混合物经过滤、洗涤、干燥得到高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯。
[0010]本专利技术提供的高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯的制备方法中，结晶底物可以是各种方式合成的蔗糖脂肪酸酯粗品(例如，可以是萃取所得有机相溶液的浓缩物)或者是市售的蔗糖脂肪酸酯成品，或者是经过纯化方法在一定程度上纯化后的蔗糖脂肪酸酯。其中，底物蔗糖脂肪酸酯粗品或成品中的单酯含量≥40％。
[0011]进一步地，所述蔗糖脂肪酸酯为蔗糖月桂酸酯、蔗糖硬酯酸酯、蔗糖棕榈酸酯、蔗糖肉豆蔻酸酯或蔗糖癸酸酯。
[0012]优选地，所述蔗糖脂肪酸酯为蔗糖月桂酸酯、蔗糖硬酯酸酯或蔗糖棕榈酸酯。
[0013]进一步地，所述酯类溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丙酯、乙酸丁酯、甲酸甲酯和甲酸乙酯中的一种或多种。
[0014]优选地，所述酯类溶剂为乙酸乙酯或乙酸异丙酯。
[0015]进一步地，所述烷烃溶剂选自正己烷、正庚烷、环己烷、正辛烷和异辛烷中的一种或多种。
[0016]优选地，所述烷烃溶剂为正庚烷或正己烷。
[0017]进一步地，所述酯类溶剂与烷烃溶剂的混合溶剂为乙酸乙酯或乙酸异丙酯与正庚烷或正己烷的混合溶剂。
[0018]优选地，所述酯类溶剂与烷烃溶剂的混合溶剂为乙酸乙酯与正庚烷的混合溶剂。
[0019]进一步地，结晶底物：酯类溶剂：烷烃溶剂的重量比为1.0：3.0～15.0：0～2.0；优选地，结晶底物：酯类溶剂：烷烃溶剂的重量比为1.0：6.0～10.0：0～2.0；优选地，结晶底物：酯类溶剂：烷烃溶剂的重量比为1.0：6.0～8.0：0～2.0；更优选地，结晶底物：酯类溶剂：烷烃溶剂的重量比为1.0：8.0：0～1.0或1.0：9.0：0～1.0。
[0020]进一步地，所述预定溶解温度为35～90℃，优选为40～80℃；优选为50～70℃；更优选为60℃。
[0021]进一步地，所述预定析晶温度为
‑
10～30℃，优选为
‑
5～15℃；更优选为0～15℃；更优选为5～10℃；更优选为10℃。
[0022]任选地，在需要高单酯含量的情况下，除了对结晶底物进行单次结晶以外，还可以重复多次结晶，其中，每次结晶能够提高8～20wt％的单酯含量，重复多次结晶能够将单酯含量提升至95wt％以上。
[0023]本专利技术的另一方面提供了一种高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯，采用上述高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯的制备方法制得，所述高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯的单酯含量为65～99wt％。
[0024]与现有技术相比，本专利技术提供的制备方法可以显著提高蔗糖脂肪酸酯产品中的单酯含量，每次结晶可以提高约8～20wt％的单酯含量，并且可以通过重复多次结晶将产品单酯含量提升至95wt％以上。
[0025]相对于传统的分离纯化方式，如柱层析、溶剂提取并蒸馏等，本专利技术实际提供了一种更高效、简便、环保、低廉的结晶纯化方法。相对蒸馏工艺，本专利技术提供的制备方法避免了使用蒸馏塔、分子薄膜蒸馏仪或喷雾干燥等昂贵、高能耗设备，操作简单且成本低廉，更有利于工业化生产。
附图说明
[0026]图1示出了实施例3中蔗糖脂肪酸酯粗品的高效液相色谱图谱。
[0027]图2示出了实施例3中所得蔗糖脂肪酸酯产品的高效液相色谱图谱。
[0028]图3示出了实施例4中所得蔗糖脂肪酸酯产品的高效液相色谱图谱。
具体实施方式
[0029]本说明书中公开的所有特征，或本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯的制备方法，其特征在于，以蔗糖脂肪酸酯粗品和/或蔗糖脂肪酸酯成品作为结晶底物，以酯类溶剂或酯类溶剂与烷烃溶剂的混合溶剂为结晶溶剂，将所述结晶底物在预定溶解温度下溶解于结晶溶剂并在溶清后降温至预定析晶温度，析晶后将所得混合物经过滤、洗涤、干燥得到高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯。2.根据权利要求1所述高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯的制备方法，其特征在于，所述蔗糖脂肪酸酯为蔗糖月桂酸酯、蔗糖硬酯酸酯、蔗糖棕榈酸酯、蔗糖肉豆蔻酸酯或蔗糖癸酸酯；优选地，所述蔗糖脂肪酸酯为蔗糖月桂酸酯、蔗糖硬酯酸酯或蔗糖棕榈酸酯。3.根据权利要求1所述高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯的制备方法，其特征在于，所述酯类溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丙酯、乙酸丁酯、甲酸甲酯和甲酸乙酯中的一种或多种；优选地，所述酯类溶剂为乙酸乙酯或乙酸异丙酯。4.根据权利要求1所述高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯的制备方法，其特征在于，所述烷烃溶剂选自正己烷、正庚烷、环己烷、正辛烷和异辛烷中的一种或多种；优选地，所述烷烃溶剂为正庚烷或正己烷。5.根据权利要求3或4所述高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴超柱，潘钧铸，王晓宇，陈越，蒲帅，唐英杰，王晶翼，
申请(专利权)人：四川科伦药物研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：