一种等离子体致密化丙烯酸聚氨酯增强FeSiAl吸波材料的方法技术

一种等离子体致密化丙烯酸聚氨酯增强FeSiAl吸波材料的方法，属于新材料、微波隐身技术领域。采用等离子体中大量高能粒子轰击减薄丙烯酸聚氨酯(PUA)，同时产生活性自由基基团诱导PUA强结合FeSiAl，增大表面包覆度，减小界面空隙。最终得到一种致密化丙烯酸聚氨酯结合FeSiAl吸波材料，具有较好的包覆效果，制备方法简单易行，原位聚合的无机/有机强结合结构使所得复合材料具备较好的电磁阻抗匹配特性以及较大的衰减常数，在增强耐腐蚀能力的同时增强了吸波性能，实现薄轻宽强FeSiAl吸波材料。料。料。

【技术实现步骤摘要】
一种等离子体致密化丙烯酸聚氨酯增强FeSiAl吸波材料的方法


[0001]本专利技术属于新材料、微波隐身
，具体涉及一种等离子体致密化丙烯酸聚氨酯增强FeSiAl吸波材料的方法以及在微波隐身防腐涂层中的应用。

技术介绍

[0002]随着电子工业的迅猛发展，电磁辐射对电气设备和人体健康的危害日益突出，高效吸波材料的研制成为研究热点。然而，大多数吸波材料由于应用于恶劣的海洋和酸雨等环境，具有强穿透力的腐蚀粒子如Cl
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、H
+
和OH
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等往往会与吸波材料发生反应，逐步改变其形貌和结构，产生点蚀坑，导致吸波材料严重的腐蚀和老化，恶化材料的电磁参数性能，另外，腐蚀产物附着在吸波剂表面，导致材料整体的阻抗失配，造成其吸波性能消减甚至丧失，从而导致巨大经济损失并加重环境的负担。因此，研究设计出同时具备高效的吸波性能和优异的耐腐蚀性能的复合结构受到科研工作者们的极大关注。
[0003]FeSiAl作为一种典型的软磁材料，不仅具备高的饱和磁化强度以及优异的磁损耗性能，且不含贵金属，具备低成本的优点。然而，FeSiAl易腐蚀、易磁聚集、密度高的缺点阻碍了实际应用。应用保护性包覆层是提高磁性材料耐蚀性的重要方法之一，可以有效地避免磁性材料与腐蚀性介质的直接接触。例如中国专利202110988588.6公开了一种FeSiAlZrScSr磁粉芯的制备方法，一方面在FeSiAl粉末中添加稀土元素钪、锆、锶，能够降低FeSiAl磁粉的硬脆性，提高FeSiAl磁粉芯的磁性能稳定性；另一方面采用磷酸盐
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氧化钇复合包覆工艺，增强磁粉芯抗腐蚀性能和耐高温性能。但是稀土元素的加入增加了材料成本，且制备的复合材料没有实现吸波性能的有效提升。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于，针对
技术介绍
存在的缺陷，提出了一种等离子体致密化丙烯酸聚氨酯增强FeSiAl吸波材料的方法。本专利技术得到的FeSiAl复合材料，具有较好的包覆效果，制备方法简单易行，所得复合材料具备较好的耐腐蚀能力、电磁阻抗匹配特性以及较大的衰减常数。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种等离子体致密化丙烯酸聚氨酯增强FeSiAl吸波材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007]步骤1、按重量份数计，将1
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10份FeSiAl粉料，在搅拌的条件下，将其分散在5
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20份10wt％
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50wt％羟基丙烯酸树脂的乙酸丁酯溶液中，在25～60℃下水浴加热0.2～0.5h后，加入0.3～1份固化剂，搅拌0.5～8h后，采用无水乙醇洗涤6～8次，磁性分离，烘干，得到丙烯酸聚氨酯(PUA)原位聚合的球形FeSiAl复合材料FeSiAl@PUA。
[0008]步骤2、称取0.1～10份的FeSiAl@PUA，放置于等离子体增强化学气相淀积(PECVD)设备的管式炉腔体中，然后向炉内通入总流量为10～100mL/min的诱导气体排出管内空气；
启动真空泵，对腔体进行抽真空处理，调节诱导气体的总流量为10～30ml/min，使得腔体内真空度在10～50Pa范围内维持10～30min，然后，启动等离子体激发源，在100W～500W的功率下进行等离子体诱导处理1min～120min，得到等离子体致密化有机层PUA的PECVD
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FeSiAl@PUA。
[0009]步骤3、按重量份数计，将1～5份PECVD
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FeSiAl@PUA粉料、3～10份无水乙醇和1～10份去离子水均匀混合，在25～60℃下水浴加热0.2～0.5h后，加入氨水调控其pH至9～10；加入1～10份正硅酸乙酯(TEOS)，搅拌0.5～8h；采用去离子水和无水乙醇交替洗涤6～8次，磁性分离，烘干，得到(PECVD
‑
FeSiAl@PUA)@SiO2。
[0010]优选地，步骤1所述固化剂为异氰酸酯(N3390)、吡啶、氨基树脂、带环氧基团树脂或四异丙氧基钛等。
[0011]优选地，步骤2中诱导气体种类和流量、腔体真空度、激发功率和处理时间均可作为工艺调控参数，影响样品的有机物覆盖度和表面粗糙度。
[0012]进一步地，步骤1和3中，所述搅拌为机械搅拌，不可使用磁力搅拌，因为FeSiAl粉料具有磁性。
[0013]本专利技术还提供了上述等离子体致密化丙烯酸聚氨酯结合的FeSiAl吸波材料的应用，其具有良好的微波吸收性能以及防腐蚀性能。
[0014]本专利技术提供的一种等离子体致密化丙烯酸聚氨酯增强FeSiAl吸波材料的方法，其原理为：采用通过FeSiAl表面富余的羟基、固化剂N3390中的异氰酸酯基团与羟基丙烯酸树脂中的羟基和羧基之间的交联反应，使PUA在球形FeSiAl表面原位聚合。然后，引入PECVD，利用等离子体中存在的大量电子、正负离子和自由基等高能粒子与PUA发生反应，使其在FeSiAl表面的覆盖度增大。最后，利用工艺简单且成本低廉的溶胶凝胶法在制备的复合结构原位聚合一层无机SiO2，同时增强复合结构的耐蚀性和吸波性能；
[0015]通过上述方法制备得到的(PECVD
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FeSiAl@PUA)@SiO2微观形貌为球形，粒径约为10μm，其表面有均匀分布的细小PUA薄片和纳米SiO2微球，具有稳定的腐蚀屏障结构和多界面结构，有效改善了球形FeSiAl磁粉的微波吸收性能和防腐性能。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0017]1、本专利技术制备的(PECVD
‑
FeSiAl@PUA)@SiO2具有更大的反射损耗值和有效吸收带宽，从而具备更优的吸波性能和抗腐蚀性能，有利于其在实际工程中的应用。
[0018]2、本专利技术制备工艺条件温和，成本低廉，操作便捷，可实现产业化，具有很好的商业价值。
附图说明
[0019]图1为本专利技术球形FeSiAl合金进行包覆前后的SEM图；其中，(a)、(b)为聚合前的球形FeSiAl合金(M)的SEM图，(c)、(d)为实施例1所得FeSiAl@PUA(MP)的SEM图，(e)、(f)为实施例3所得的(PECVD
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FeSiAl@PUA)@SiO2((P
‑
MP)S)的SEM图；
[0020]图2为本专利技术实施例3所得的(PECVD
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FeSiAl@PUA)@SiO2((P
‑
MP)S)的EDS Mapping图；其中，(a)为Fe，(b)为Si，(c)为Al，(d)为C，(e)为N，(f)为O；
[0021]图3为实施例1所得的FeSiAl@PUA(MP)和实施例3所得的(PECVD
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FeSiAl@PUA)@SiO2((P
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MP)S)复合结构的Raman图谱；
[0022]图4为本专利技术实施例1得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种等离子体致密化丙烯酸聚氨酯增强FeSiAl吸波材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、按重量份数计，将1
‑
10份FeSiAl粉料，在搅拌的条件下，将其分散在5
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20份10wt％
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50wt％羟基丙烯酸树脂的乙酸丁酯溶液中，在25～60℃下水浴加热0.2～0.5h后，加入0.3～1份固化剂，搅拌0.5～8h后，采用无水乙醇洗涤6～8次，磁性分离，烘干，得到丙烯酸聚氨酯(PUA)原位聚合的球形FeSiAl复合材料FeSiAl@PUA。步骤2、称取0.1～10份的FeSiAl@PUA，放置于等离子体增强化学气相淀积(PECVD)设备的管式炉腔体中，然后向炉内通入总流量为10～100mL/min的诱导气体排出管内空气；启动真空泵，对腔体进行抽真空处理，调节诱导气体的总流量为10～30ml/min，使得腔体内真空度在10～50Pa范围内维持10～30min，然后，启动等离子体激发源，在100W～500W的功率下进行等离子体诱导处理1min～120min，得到等离子体致密化有机层PUA的PECVD
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【专利技术属性】
技术研发人员：简贤，潘莹，李金耀，刘一凡，马雪娟，王俊伟，
申请(专利权)人：电子科技大学长三角研究院湖州，
类型：发明
国别省市：