一种纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料的制备工艺和组成，用于光电效应及光催化降解有机物的复合材料，特别适用于有机废水降解领域复合材料。该材料包含三种成分：纳米Ag，纳米TiO2以及还原氧化石墨烯。该材料的合成工艺是通过将一定浓度的AgNO3水溶液、氧化石墨烯水溶液及钛酸丁酯乙醇溶液在混合，在一定温度下进行水热反应，经洗涤、离心分离后，在一定温度下真空干燥而成的制备工艺。本发明专利技术所涉及的材料制备工艺简单，成本低，所制备的纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料的性能稳定，催化活性高，比表面积大。比表面积大。

A preparation method of nano silver / graphene / nano titanium dioxide composites

【技术实现步骤摘要】
一种纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料以及该复合材料的制备方法。本专利技术的复合材料可以用于光催化净化废水中的污染物和有机污染物光降解领域，特别是废水中的有机物。

技术介绍

[0002]由于自然环境对污染物的降解能力已不能满足生态系统良性循环的需求。太阳能是用之不竭的清洁能源，通过使用光催化剂，并利用取之不尽的清洁能源
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太阳能对有机物进行降解，是目前人类最理想去除污染的方法。
[0003]作为光催化剂，二氧化钛具有化学稳定性高、价格低、无毒无害等优势，但是由于其催化过程中电子和空穴复合率高、光谱吸收分布在紫外区太阳能利用率低（约4％），对污染物吸附能力差，以及催化稳定性较差，寿命短等缺陷，限制了其在实际生活中的应用；而石墨烯是一种比表面积大，化学稳定性高的二维材料，将其与二氧化钛复合后能提高催化剂对染料、医药抗生素和重金属等的吸附能力，减少纳米二氧化钛在使用过程中的团聚；纳米银粒子的引入能降低光生载流子的复合率，同时提高对太阳能紫外光区的利用率。相应地，纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料具有稳定性好、催化效率及太阳能利用率高等优势，因而被广泛地应用于空气污染、有机废水等环境治理领域。
[0004]专利CN201410783020.0公开了一种石墨烯/银/二氧化钦复合材料的制备方法，其制备工艺如下：将一定量的石墨烯分散到表面活性剂溶液中，向其中加入一定量的算的硝酸银，在还原剂作用下得到纳米银/石墨烯复合材料悬浮液，再向其中加入一定量四氯化钛，经水解、抽滤、洗涤和真空干燥处理制备而成，该法制备过程中需要用到还原剂，而用表面活性剂分散石墨烯得到的悬浮液的稳定性也存在问题。
[0005]专利201711162932 .6公开了一种石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法，其制备工艺为：将一定比例的氧化石墨烯的氨水溶液与将钛酸丁酯的醇溶液混合反应，经过搅拌、分离、干燥、退火后得到氧化石墨烯/二氧化钛复合材料；像上述复合材料的分散液中硝酸银溶液，搅拌，经过光处理后得到石墨烯/二氧化钦/纳米银复合材料。该产品具有优异的抗菌性能，但需要在一定气氛下高温处理，同时存在工艺较为复杂，废液回收困难等缺陷，也难于满足实际需求。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的之一是提供一种纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料。
[0007]本专利技术的目的之二是提供一种纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料的制备方法。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料，所述复合材料包括三种组分：纳米Ag，纳米TiO2以及还原氧化石墨烯。
[0009]本专利技术提供上述用于纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料的制备方法，包括如
下步骤：(1) 将氧化石墨烯分散于水中，得到氧化石墨烯分散液；(2) 将硝酸银等水溶性银盐溶解在水中，得到含银离子的水溶液；(3) 将钛酸丁酯等醇溶性含钛化合物溶解于乙醇中，得到含钛离子的乙醇溶液；(4) 将氧化石墨烯分散液、含银离子的水溶液、含钛离子的乙醇溶液混合并分散均匀；(5) 将步骤(4)所得混合物转移至水热釜中，升温进行水热反应一段时间；(6) 反应完毕后冷却至室温，洗涤并烘干。
[0010]本专利技术中，步骤(1)中氧化石墨烯墨烯分散液的浓度控制为0.002g/L；步骤(2)中水溶性银盐溶液的浓度控制为0.001～0.2mol/L；步骤(3)中含钛离子的乙醇溶液的浓度控制在0.0125～0.075mol/L。
[0011]本专利技术中，步骤(5)中水热反应的温度为105～180℃，水热反应的时间为4～24h。
[0012]本专利技术中，步骤(5)中水热反应同步将氧化石墨烯和硝酸银还原为还原氧化石墨烯和银纳米粒子，并同时生成纳米二氧化钛。
[0013]本专利技术的优点包括但不限于：(1)本专利技术提供的纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料的制备方法，制备工艺简单，成本低廉；(2)本专利技术提供的纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料制备条件温和，通过水热法，无需另加还原剂，在还原氧化石墨烯网络结构中均匀负载纳米二氧化钛及纳米银，分散性好；(3)纳米银、石墨烯与二氧化钛能提高催化效率，同时提高太阳能利用率；(4)本专利技术提供纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料稳定性好。
具体实施方式
[0014]以下通过实施例对本专利技术作进一步的阐述，所采用的方法步骤如无特别说明均为常规方法步骤，其余原材料如无特别说明均从公开商业途径而得。
[0015]实施例1采用一步水热法制备纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料，材料编号为Ag
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C
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Ti
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1；材料制备使用步骤如下：(1) 首先将一定量氧化石墨烯分散在蒸馏水中，超声分散0.5h，制备浓度为0.002g/L的氧化石墨烯悬浮液，编号为A；(2) 将一定量硝酸银溶于蒸馏水中，得到含银离子浓度为0.001mol/L的水溶液，编号为B；(3) 将一定量钛酸丁酯溶解于乙醇中，得到含钛离子浓度为0.0125mol/L的乙醇溶液，编号为C；(4)在装有16.30mL蒸馏水的100mL烧杯中，加入A溶液20mL，在搅拌条件下超声30min混合均匀，然后向上述混合溶液中加入溶液B 3.70mL 在不断搅拌下超声30min混合均匀，所得混合物编号为D；(5)在不断搅拌条件下，向溶液D中加入20mL 溶液C后，继续搅拌30min，然后再超
声30min；(6)将上述溶液转移至水热反应釜内，于180℃下保持4h，冷却后，将制得的样品用蒸馏水洗涤5次，最后用无水乙醇洗涤一次，去除杂质及未反应的离子，于60℃真空干燥至恒重，得到编号为Ag
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C
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Ti
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1的复合材料。
[0016]实施例2采用一步水热法制备纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料，材料编号为Ag
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C
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Ti
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2；材料制备使用步骤如下：(1) 首先将一定量氧化石墨烯分散在蒸馏水中，超声分散0.5h，制备浓度为0.002g/L的氧化石墨烯悬浮液，编号为A；(2) 将一定量硝酸银溶于蒸馏水中，得到含银离子浓度为0.005mol/L的水溶液，编号为B；(3) 将一定量钛酸丁酯溶解于乙醇中，得到含钛离子浓度为0.0375mol/L的乙醇溶液，编号为C；(4) 在装有16.30mL蒸馏水的100mL烧杯中，加入A溶液20mL，在搅拌条件下超声30min混合均匀，然后向上述混合溶液中加入溶液B 3.70mL 在不断搅拌下超声30min混合均匀，所得混合物编号为D；(5) 在不断搅拌条件下，向溶液D中加入20mL 溶液C后，继续搅拌30min，然后再超声30min；(6) 将上述溶液转移至水热反应釜内，于105℃下保持24h，冷却后，将制得的样品用蒸馏水洗涤5次，最后用无水乙醇洗涤一次，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料，其特征在于：所述复合材料包括三种组分：纳米Ag，纳米TiO2以及还原氧化石墨烯；所述纳米Ag为分析纯或工业纯及以上纯度的硝酸银等其他含银的可溶盐所制备而成的纳米银；所述纳米TiO2为分析纯或工业纯及以上纯度的钛酸丁酯等其他含钛的可溶于乙醇的含钛化合物所制备而成的纳米TiO2；所述还原氧化石墨烯为工业纯及以上纯度的氧化石墨烯等其他含氧化石墨烯的市售产品的水分散液所制备而成的还原氧化石墨烯。2.一种含纳米银/石墨烯/纳米二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1) 将氧化石墨烯分散于水中，得到氧化石墨烯分散液；(2) 将硝酸银等水溶性银盐溶解在水中，得到含银离子的水溶液；(3) 将钛酸丁酯等醇溶性含钛化合物溶解于乙醇中，得到含钛离子的乙醇溶液；(4) 将氧化石墨烯分散液、含银离子的水溶液、含钛离子的乙醇溶液混合并分散均匀...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢辉，刘建庄，钟建军，喻冬秀，苏滔珑，张涛，
申请(专利权)人：电子科技大学中山学院，
类型：发明
国别省市：