一种中性或弱酸性溶液中除氟的方法技术

本发明专利技术提供一种中性或弱酸性溶液中除氟的方法，具体方法如下：先在浓硫酸溶液中加入氯氧化锆和份钛白粉，利用浓硫酸将氯氧化锆和钛白粉溶解，然后加入氨水调整混合溶液的PH达到10

【技术实现步骤摘要】
一种中性或弱酸性溶液中除氟的方法


[0001]本专利技术属于除氟剂领域，具体涉及的是一种中性或弱酸性溶液中除氟的方法。

技术介绍

[0002]溶液中去除氟是多个行业中面临的大问题。比如低品位氧化锌矿直接冶炼技术中，杂质氟的浸出和积累对后续的净化及电解工艺产生了严重危害。氟含量过高后，会出现阴极锌剥板困难，电极消耗增加，阳极被侵蚀而寿命增加，因此国内外对硫酸锌电解液中的氟要求小于50mg/L.再比如近年锂电池的使用数量成倍增加，伴随而来的淘汰的锂电池数量也同步增长。锂电池中含有钴镍锂等稀有金属。如果不加以回收利用，不仅浪费资源还会对环境造成污染。在锂离子电池中各有价元素提纯分离的过程中，电解液中的氟会随着浸出而进入浸出液，造成后续产品中氟含量高。锂离子电池中的氟在浸出工序随各种金属一起进入溶液，会加快设备腐蚀，而且氟在萃取段则会进入到反萃液中，不断富集循环，造成萃取过程中氟夹带进入产品，从而影响产品质量。因此，需要电池粉料浸出液进行除氟处理能够避免上述问题。
[0003]目前常用的除氟主要有几种方式：1种是采用钙盐、铝盐、镁盐等，这种方式在除氟的过程中会代入其他离子，而且对PH值要求比较严苛，操作难度大，其吸附效率也比较慢，使用量较大，成本也比较高。2种是吸附去除的方式，现有的吸附剂有高分子材料，也有铁钛复合物等吸附剂。但是现有的这些吸附剂价格昂贵，需要频繁的再生，不适合在工业推广使用。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有技术的缺陷，提供了一种中性或弱酸性溶液中除氟的方法，本专利技术的除氟方法能够快速吸附溶液中的有机物和氟离子，吸附能力强且能够多次重复利用。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现。
[0006]一种除氟剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1）在100
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500份的浓硫酸溶液中加入10
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30份的氯氧化锆和70
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90份钛白粉，搅拌5
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20个小时，利用浓硫酸将氯氧化锆和钛白粉溶解；步骤2）然后在搅拌状态下，向步骤1）的混合溶液中加入氨水调整混合溶液的PH达到10
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11，加入氨水后溶液进行共沉淀反应，得到钛锆的复合沉淀物；步骤3）将步骤2）中的得到沉淀物用去离子水进行洗涤；步骤4）将洗涤后的沉淀物进行焙烧，焙烧温度为400
‑
700℃，将焙烧后的产物研磨至325目以下形成除氟剂待用。
[0007]本专利技术保护的另一个技术方案是：采用上述除氟剂在中性或弱酸性溶液中除氟的方法，包括以下步骤：步骤a）将待去除氟的溶液调整至中性或弱酸性，然后将除氟剂加入到溶液中，每
升溶液加入10
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100g；步骤b）加入上述溶液加热至25
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35℃左右，利用除氟剂将溶液中的油和氟去除。
[0008]进一步的，将步骤6）中使用过后的除氟剂，在热水中加热至60
‑
100℃，去除除氟剂物上吸附的油和氟，然后利用去离水洗涤除氟剂，洗涤后除氟剂可以重复利用。
[0009]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1、本专利技术的除氟方法采用吸附方式去除溶液中氟离子，不会带去其他附加离子，不会对溶液造成二次污染，可以在多种场合下使用，不会对后序的工艺造成影响。
[0010]2、本专利技术的钛锆共沉淀物经过烧结后，稳定性良好，吸附能力强，能将溶液中的TOC从1000mg/L降低到20mg/L，溶液中氟降低到2g/L.，比现有的高分子除氟剂以及其他金属复合物的除氟效果大幅提升。
[0011]3、本专利技术除氟剂的制备过程以及使用过程均简单易控制，而且使用后的钛锆混合物经过简单的回收处理，就能够重复利用，极大的降低企业的使用成本。
具体实施方式
[0012]下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述。
[0013]实施例一一种中性或弱酸性溶液中除氟的方法，包括以下步骤：步骤1）在200份的浓硫酸溶液中加入15份的氯氧化锆和75份钛白粉，搅拌10个小时，利用浓硫酸将氯氧化锆和钛白粉溶解；步骤2）然后再搅拌状态下，向步骤1）的混合溶液中加入氨水调整混合溶液的PH达到10.5，加入氨水后溶液进行共沉淀反应，得到钛锆的复合沉淀物；步骤3）将步骤2）中的得到沉淀物用去离子水进行洗涤；步骤4）将洗涤后的沉淀物进行焙烧，焙烧温度为500℃，将焙烧后的产物研磨至325目以下待用；步骤5）将待去除氟的溶液调整至中性或弱酸性，然后将步骤4）中研磨后的产物加入到溶液中，每升溶液加入40g；步骤6）加入上述溶液至30℃左右，利用钛锆复合物将溶液中的油和氟去除。
[0014]实施例二一种中性或弱酸性溶液中除氟的方法，包括以下步骤：步骤1）在300份的浓硫酸溶液中加入20份的氯氧化锆和80份钛白粉，搅拌12个小时，利用浓硫酸将氯氧化锆和钛白粉溶解；步骤2）然后再搅拌状态下，向步骤1）的混合溶液中加入氨水调整混合溶液的PH达到10.5，加入氨水后溶液进行共沉淀反应，得到钛锆的复合沉淀物；步骤3）将步骤2）中的得到沉淀物用去离子水进行洗涤；步骤4）将洗涤后的沉淀物进行焙烧，焙烧温度为600℃，将焙烧后的产物研磨至325目以下待用；步骤5）将待去除氟的溶液调整至中性或弱酸性，然后将步骤4）中研磨后的产物加入到溶液中，每升溶液加入50g；步骤6）加入上述溶液至28℃左右，利用钛锆复合物将溶液中的油和氟去除。
[0015]实施例三一种中性或弱酸性溶液中除氟的方法，包括以下步骤：步骤1）在400份的浓硫酸溶液中加入25份的氯氧化锆和85份钛白粉，搅拌15个小时，利用浓硫酸将氯氧化锆和钛白粉溶解；步骤2）然后再搅拌状态下，向步骤1）的混合溶液中加入氨水调整混合溶液的PH达到11，加入氨水后溶液进行共沉淀反应，得到钛锆的复合沉淀物；步骤3）将步骤2）中的得到沉淀物用去离子水进行洗涤；步骤4）将洗涤后的沉淀物进行焙烧，焙烧温度为600℃，将焙烧后的产物研磨至325目以下待用；步骤5）将待去除氟的溶液调整至中性或弱酸性，然后将步骤4）中研磨后的产物加入到溶液中，每升溶液加入40g；步骤6）加入上述溶液至30℃左右，利用钛锆复合物将溶液中的油和氟去除。
[0016]上述三个实施例中制备的钛锆复合物均能够在中性或弱酸性的溶液中，对溶液中的氟以及TOC进行高效吸附，吸附完成后，钛锆复合物过滤取出后，在热水中加热至60
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100℃，可以去除钛锆复合物上吸附的油和氟，然后利用去离水洗涤钛锆复合物，洗涤后钛锆复合物可以重复利用。
[0017]本专利技术的这种除氟方式高效、吸附能力强，而且能够多次重复利用，成本非常低，非常适合工业化应用。
[0018]以上所述，仅为本专利技术的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。因此，本专利技术的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种除氟剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1）在100
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500份的浓硫酸溶液中加入10
‑
30份的氯氧化锆和70
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90份钛白粉，搅拌5
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20个小时，利用浓硫酸将氯氧化锆和钛白粉溶解；步骤2）然后在搅拌状态下，向步骤1）的混合溶液中加入氨水调整混合溶液的PH达到10
‑
11，加入氨水后溶液进行共沉淀反应，得到钛锆的复合沉淀物；步骤3）将步骤2）中的得到沉淀物用去离子水进行洗涤；步骤4）将洗涤后的沉淀物进行焙烧，焙烧温度为400
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700...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵宝平，王建，乔劲峰，孙晓莎，
申请(专利权)人：山西中鼎云铸科技有限公司，
类型：发明
国别省市：