一种α相氢氧化镍及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种α相氢氧化镍及其制备方法和应用，涉及材料技术领域。本发明专利技术以生物质钙源进行煅烧所得多孔结构氧化钙作为模板，在保护气氛条件下，在甲醇

【技术实现步骤摘要】
一种
α
相氢氧化镍及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及材料
，具体涉及一种α相氢氧化镍及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]近年来，α
‑
Ni(OH)2因其在电催化和光催化等方面展现出了优异的性能和稳定性，进而被广泛研究。此外，α
‑
Ni(OH)2由于具有较大的比表面积，在催化领域具有巨大的研究与运用潜力。
[0003]然而，α
‑
Ni(OH)2在强碱中稳定性较差，容易转变为β
‑
Ni(OH)2。目前，用来稳定α
‑
Ni(OH)2结构的最常用方法是掺杂一种或多种金属元素，如Mn、A1、Y、Fe、Co、Zn、Al/Y、Al/Co
‑
Y
‑
Zn等，其原理是通过三价或二价金属离子部分取代镍离子，提高晶体的NiO2层间正电荷数，以增加NiO2层间所嵌入的阴离子数(如CO
32
‑
、NO3‑
、OH
‑
、等)和键合力，确保不发生层间阴离子、水分子被挤出而导致α
‑
Ni(OH)2层状结构崩溃的现象，从而使晶格常数保持稳定而不易变相。
[0004]现有α
‑
Ni(OH)2的制备方法以水热法为主，需要在高温高压的反应釜条件下制备，并且需要尿素或者其他物质辅助制备，在α
‑
Ni(OH)2的制备过程中需要严格控制反应时间、温度、溶液pH值、添加剂的种类及添加方式等对α
‑
Ni(OH)2的结构稳定性有重要影响的因素，制备工艺复杂。因此，研究简单合成结构稳定的α
‑
Ni(OH)2具有重要意义。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种α相氢氧化镍及其制备方法和应用，本专利技术提供的制备方法通过控制溶剂种类即可制备得到结构稳定的α
‑
Ni(OH)2，制备工艺简单，以生物质钙源为原料，成本低。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种α相氢氧化镍的制备方法，包括以下步骤：
[0008]将生物质钙源进行煅烧，得到多孔结构氧化钙；
[0009]在保护气氛下，将所述多孔结构氧化钙与甲醇
‑
乙醇溶剂混合，得到氧化钙非均相液；
[0010]在保护气氛下，将所述氧化钙非均相液和镍源均相液混合发生共沉淀，得到镍钙氢氧化物前驱体；制备所述镍源均相液的溶质为含结晶水镍源、溶剂为甲醇
‑
乙醇溶剂；
[0011]将所述镍钙氢氧化物前驱体进行除氢氧化钙处理，得到α相氢氧化镍。
[0012]优选的，所述第一甲醇
‑
乙醇混合溶剂和第二甲醇
‑
乙醇混合溶剂中甲醇和乙醇的体积比独立地为1：0.1～10。
[0013]优选的，所述生物质钙源包括牡蛎壳、花蛤壳和鸡蛋壳中的一种或几种。
[0014]优选的，所述煅烧的温度为900～1200℃，保温时间为0.5～3h。
[0015]优选的，所述多孔结构氧化钙与含结晶水镍源的质量比为1：0.1～250。
[0016]优选的，所述共沉淀在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为500～1000rpm，所述共
沉淀的时间为1～48h。
[0017]优选的，所述除氢氧化钙处理包括利用稀盐酸除氢氧化钙。
[0018]优选的，所述稀盐酸的浓度为0.1～1mol/L；
[0019]所述镍钙氢氧化物前驱体的质量与稀盐酸的物质的量之比为1g：4～200mmol。
[0020]本专利技术提供了上述技术方案述制备方法得到的α相氢氧化镍，由α相氢氧化镍纳米片组成多孔二维结构，所述α相氢氧化镍纳米片的厚度为10～20nm。
[0021]本专利技术提供了上述技术方案所述α相氢氧化镍作为催化剂的应用。
[0022]本专利技术提供了一种α相氢氧化镍的制备方法，包括以下步骤：将生物质钙源进行煅烧，得到多孔结构氧化钙；在保护气氛下，将所述多孔结构氧化钙与甲醇
‑
乙醇溶剂混合，得到氧化钙非均相液；在保护气氛下，将所述氧化钙非均相液和镍源均相液混合发生共沉淀，得到镍钙氢氧化物前驱体；制备所述镍源均相液的溶质为含结晶水镍源、溶剂为甲醇
‑
乙醇溶剂，将所述镍钙氢氧化物前驱体进行除氢氧化钙处理，得到α相氢氧化镍。本专利技术以多孔结构氧化钙作为模板，在保护气氛条件下，在甲醇
‑
乙醇溶剂体系中，甲醇与氧化钙反应会将块状的多孔结构的氧化钙转变为具有一定片状的结构，乙醇的加入提高了α相氢氧化镍的结晶度，而且，多孔结构氧化钙与镍源中的结晶水进行水化而形成氢氧化钙，同时由于溶液中存在溶解积更低的二价镍离子，形成的氢氧化钙会立即与镍离子络合为镍钙氢氧化物前驱体(α
‑
Ni(OH)2/Ca(OH)2)，然后采用牺牲模板法将氢氧化钙去除，即可制备得到结构稳定性高的具有多孔二维结构的α
‑
Ni(OH)2。本专利技术提供的制备方法，流程工艺简单、易操作。而且，本专利技术采用生物质钙源，原料来源广且成本低廉，适用性强，绿色环保，可实现大规模工业化生产，具有良好的经济效益和环境效益。
[0023]本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法得到的α相氢氧化镍，由α相氢氧化镍纳米片组成多孔二维结构，所述α相氢氧化镍纳米片的厚度为10～20nm。本专利技术提供的α相氢氧化镍的比表面积大，作为催化剂对CO2还原制备CO和H2的催化活性和选择性高。
附图说明
[0024]图1为实施例1(Mixture)和实施例4(Methanol)制备的α
‑
Ni(OH)2、对比例1(Water)制备的β
‑
Ni(OH)2纳米材料和对比例2(Ethanol)制备的Ca(OH)2的XRD图；
[0025]图2为实施例1制备的α
‑
Ni(OH)2的SEM图；
[0026]图3为实施例1制备的α
‑
Ni(OH)2的TEM图；
[0027]图4为实施例1制备的α
‑
Ni(OH)2的EDX图；
[0028]图5为实施例1制备的α
‑
Ni(OH)2的N2的吸脱附曲线(BET)图；
[0029]图6为实施例2制备的α
‑
Ni(OH)2的SEM图；
[0030]图7为实施例3制备的α
‑
Ni(OH)2的SEM图；
[0031]图8为实施例4制备的α
‑
Ni(OH)2的SEM图；
[0032]图9为对比例1制备的β
‑
Ni(OH)2的SEM图；
[0033]图10为对比例2制备的Ca(OH)2的SEM图；
[0034]图11为实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种α相氢氧化镍的制备方法，包括以下步骤：将生物质钙源进行煅烧，得到多孔结构氧化钙；在保护气氛下，将所述多孔结构氧化钙与甲醇
‑
乙醇溶剂混合，得到氧化钙非均相液；在保护气氛下，将所述氧化钙非均相液和镍源均相液混合发生共沉淀，得到镍钙氢氧化物前驱体；制备所述镍源均相液的溶质为含结晶水镍源、溶剂为甲醇
‑
乙醇溶剂；将所述镍钙氢氧化物前驱体进行除氢氧化钙处理，得到α相氢氧化镍。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一甲醇
‑
乙醇混合溶剂和第二甲醇
‑
乙醇混合溶剂中甲醇和乙醇的体积比独立地为1：0.1～10。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生物质钙源包括牡蛎壳、花蛤壳和鸡蛋壳中的一种或几种。4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：于岩，周林鑫，杨碧霞，庄赞勇，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：