【技术实现步骤摘要】
一种制备塔罗糖的方法
[0001]本专利技术属于生物糖制作
,具体涉及一种制备塔罗糖的方法。
技术介绍
[0002]塔罗糖是一种重要的医药中间体,在药、食品领域有广泛的用途。近年来,国外对塔罗糖在医药方面开展了大量的药物应用研究和市场应用,国内对其市场需求量也快速上升。塔罗糖不是一种天然存在的化合物,只有通过合成的方式得到,包括化学合成法和生物转化法;现有合成过程中,存在的缺陷在于:原料不易获得,且需要的转换的步骤多,因此不利于产业化生产;且原料及试剂对环境污染大且成本相对较高,中间体及目标产物中混杂的杂质较多,通过分离的方法纯化的难度较大,得率较低且不稳定,不适合产业化生产;
[0003]其次在生产过程中需要对中间产物进行萃取,萃取时一般采用有机溶剂对产物进行溶解后与水层分离,现有技术中,需要人为观察分界线进行有机相以及水相的分离,这种方式一方面导致生产效率很低;另一方面,人为观察误差较大,最终会导致产品的纯度不足或是造成产品中间产物的损耗;另外,最终产物塔罗糖制得后,需要对塔罗糖结晶进行干燥,干燥都需要耗费 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备塔罗糖的方法,其特征在于:包括以下步骤:S1:反应釜中加入L
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鼠李糖、盐酸、甲醇,在50
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70℃温度下反应12
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16h;浓缩至糖浆,加乙酸乙酯加热至溶解,冷却得结晶鼠李糖甲苷;S2:取步骤S1产物,加入对甲苯磺酸、2,2
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二甲氧基丙烷,常温搅拌反应5h;加二氯甲烷萃取后,通过有机相分离装置分离有机相并浓缩得2,3
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二
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O
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异丙叉鼠李糖甲苷糖浆;S3:取步骤S2产物,加入Tempo、碳酸氢钠、二氯甲烷,逐滴加入次氯酸钠,冰浴下搅拌反应6
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10h,加水分液,通过有机相分离装置分离有机相,旋蒸浓缩得羰基2,3
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二
‑
O
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异丙叉鼠李糖甲苷糖浆;S4:取步骤S3产物,加入甲醇,将溶液温度冷却至5℃,分批加入硼氢化钠,反应3
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5h,加入10%乙酸结束反应,旋蒸浓缩得2,3
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二
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O
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异丙叉塔罗糖甲苷糖浆;S5:取步骤S4产物,加入0.5mol/L的硫酸中,升温搅拌5
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8h,加入碳酸钙调节pH至7,过滤,加活性炭脱色过滤,滤液经离子分离柱纯化,纯化液浓缩结晶得塔罗糖;S6:将晶体输入缓存箱中,并通过定量装置获得设定量的结晶;S7:将步骤S6中获得的定量结晶通过排布装置输送至分段式晶体悬浮干燥装置中,采用分段式晶体悬浮干燥方法对结晶进行干燥,得到成品。2.根据权利要求1所述的一种制备塔罗糖的方法,其特征在于:有机相分离装置包括连接在待分离液存储罐下方的缓存检测腔,相对于待分离液存储罐的顶部以及底部上分别设置有水相密度检测装置以及有机相密度检测装置;所述缓存检测腔上设置有分离有机相出口,以及末端残余有机相出口,所述分离有机相出口连接有机相存储罐,所述末端残余有机相出口连接残余有机相存储罐;所述缓存检测腔上靠近顶部上设置监测密度计以及液位计,监测密度计、液位计、水相密度检测装置以及有机相密度检测装置连接控制器,所述分离有机相出口以及末端残余有机相出口上均设置有与控制器连接的控制阀;其中有机相分离装置进行有机相分离的方法:S22:通过水相密度检测装置以及有机相密度检测装置分别检测待分离液中水相以及有机相的密度,记录为标准水相密度M1以及标准有机相密度M2;S22:将待分离液存储罐中的待分离液输送至缓存检测腔中,分离液到达液位计监测的液位点,停止分离液输送;S23:通过监测密度计对缓存检测腔中顶部的液体密度进行检测,记录为监测溶液密度M0;S24:当监测溶液密度M0在标准有机相密度M2的阈值(正负0.05)内时,分离有机相出...
【专利技术属性】
技术研发人员:方金法,陈红辉,黄强,
申请(专利权)人:浙江晟格生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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