一种五氯化锑荧光化合物、晶体及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于荧光材料技术领域，具体涉及一种五氯化锑荧光化合物、晶体及其制备方法与应用。该化合物的发光波长为595～710nm，在紫外线照射下呈黄至橙光，且发光稳定，湿稳定性良好，基本上在空气中放置3个月还能保持明亮的发光；并且该化合物的制备方法非常简单，可以避免采用味道、毒性大的溶剂，绿色环保，非常适合大规模产业化生产。合大规模产业化生产。合大规模产业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种五氯化锑荧光化合物、晶体及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于荧光材料
更具体地，涉及一种五氯化锑荧光化合物、晶体及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]有机
‑
无机杂化金属卤化物具有明亮的发光、可调谐的光致发光波长和方便的合成方法等优点，近年来在全球受到广泛的关注。目前，有机
‑
无机杂化金属卤化物已经成为一种新型发光材料，应用在多个领域，包括光伏、激光和发光二极管(LED)等发光领域。并且，有机
‑
无机杂化金属卤化物类材料中，大的有机阳离子把金属卤化物隔开形成了良好的“主客体”结构，这种具有“主客体”系统的零维(0D)金属卤化物为合理的结构可调性和光致发光调制提供了一个很好的平台。如中国专利申请公开了一种复合季鏻盐材料，该材料在紫外光照射下展示出良好的绿色荧光效果，尤其是360nm荧光效果极强，是性能优异的光学材料。但是在实际应用中发现，该材料的对湿和光稳定性有限，暴露于空气中或特殊环境中容易产生猝灭，并且热稳定性较差，发光时间较短。因此，迫切需要提供一种湿、热和光稳定性优秀、发光性能优异的发光材料，可以应用于荧光成像材料、照明材料、光学传感材料、保密印刷材料等发光材料中。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是克服现有有机
‑
无机杂化金属卤化物容易产生猝灭，并且热稳定性较差，发光时间较短的缺陷和不足，提供一种稳定性好、发光时间长的五氯化锑荧光化合物。
[0004]本专利技术的目的是提供所述五氯化锑荧光化合物的制备方法。
[0005]本专利技术另一目的是提供所述五氯化锑荧光化合物的应用。
[0006]本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
[0007]一种五氯化锑荧光化合物，具有式(I)所示结构：
[0008][0009]其中，X为氮或磷，Y为H2O或C3H6O，a为0、0.5或1；
[0010]X上的取代基R1、R2、R3、R4分别独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基、苯基、苄基、烯丙基中的一种或多种。
[0011]进一步地，当X为氮时，X上的取代基R1、R2、R3、R4相同；当X为磷时，X上的取代基R1、R2、R3相同且均为苯基，R4为甲基、乙基、丙基、丁基、苯基、苄基或烯丙基。
[0012]优选地，所述烯丙基为反式烯丙基。
[0013]优选地，所述五氯化锑荧光化合物具有以下任一结构：
[0014][0015]更优选地，所述五氯化锑荧光化合物具有以下任一结构及晶体特征：
[0016][0017]化学式为[TMA]2SbCl5·
C3H6O，晶体属于P
‑
1空间群，晶胞参数为：1空间群，晶胞参数为：α＝87.502(4)
°
，β＝88.388(4)
°
，γ＝77.894(4)
°
，Z＝2；
[0018][0019]化学式为[TEA]2SbCl5,晶体属于P21/n空间群，晶胞参数为：/n空间群，晶胞参数为：α＝90
°
，β＝91.084(3)
°
，γ＝90
°
，Z＝2；
[0020][0021]化学式为[TPA]2SbCl5，晶体属于P
‑
1空间群，晶胞参数为：1空间群，晶胞参数为：α＝76.283(2)
°
，β＝75.448(2)
°
，γ＝72.686(2)
°
，
[0022]Z＝2；
[0023][0024]化学式为[Ph4P]2SbCl5,晶体属于P
‑
1空间群，晶胞参数为：1空间群，晶胞参数为：α＝99.329(3)
°
，β＝94.709(3)
°
，γ＝113.406(4)
°
，
[0025]Z＝2；
[0026][0027]化学式为[BnPh3P]2SbCl5，晶体属于P21/n空间群，晶胞参数为：/n空间群，晶胞参数为：α＝90
°
，β＝103.500(1)
°
，γ＝90
°
，
[0028]Z＝2；
[0029][0030]化学式为[MePh3P]2SbCl5，晶体属于P21/n空间群，晶胞参数为：/n空间群，晶胞参数为：α＝90
°
，β＝102.801(6)
°
，γ＝90
°
，
[0031]Z＝2；
[0032][0033]化学式为[EtPh3P]2SbCl5，晶体属于C2/c空间群，晶胞参数为：，晶体属于C2/c空间群，晶胞参数为：α＝90
°
，β＝119.741(2)
°
，γ＝90
°
，Z＝4；
[0034][0035]化学式为[CH3CHCHPh3P]2SbCl5，晶体属于空间群C2/c，晶胞参数为：，晶体属于空间群C2/c，晶胞参数为：α＝90
°
，β＝100.251(3)
°
，γ＝90
°
，Z＝8；
[0036][0037]化学式为[n
‑
BuPh3P]2SbCl5，晶体属于P21/n空间群，晶胞参数为：/n空间群，晶胞参数为：α＝90
°
，β＝109.191(9)
°
，γ＝90
°
，Z＝2。
[0038]进一步地，所述五氯化锑荧光化合物的发光波长为595～710nm。在紫外线照射下呈黄至橙光，且发光稳定。
[0039]另外的，本专利技术还提供了所述五氯化锑荧光化合物的制备方法，包括以下步骤：
[0040]S1、将三氯化锑溶于丙酮中，制备得到溶液A；
[0041]S2、将季铵盐或季鏻盐溶于丙酮中，制备得到溶液B；
[0042]S3、将步骤S2所得溶液B与步骤S1所得溶液A混合，加热反应完全，后处理，即得。
[0043]进一步地，所述季铵盐或季鏻盐与三氯化锑的摩尔比为(1～3)：1。
[0044]更进一步地，步骤S3中，所述加热反应的温度为45～55℃；优选地，所述加热反应的温度为50℃；所述加热反应的时间为1小时～2天。
[0045]另外的，本专利技术还提供了所述五氯化锑荧光化合物在制备发光材料中的应用。
[0046]优选地，所述发光材料包括荧光成像材料、照明材料、光学传感材料、保密印刷材料等。
[0047]本专利技术具有以下有益效果：
[0048]本专利技术提供了一种五氯化锑荧光化合物，该化合物的发光波长为595～710nm，在紫外线照射下呈黄至橙光，且发光稳定，湿稳定性良好，基本上在空气中放置3个月还能保持明亮的发光；并且该化合物的制备方法非常简单，可以避免采用味道、毒性大的溶剂，绿色环保，非常适合大规模产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种五氯化锑荧光化合物，其特征在于，所述五氯化锑荧光化合物具有式(I)所示结构：其中，X为氮或磷，Y为H2O或C3H6O，a为0、0.5或1；X上的取代基R1、R2、R3、R4分别独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基、苯基、苄基、烯丙基中的一种或多种。2.根据权利要求1所述五氯化锑荧光化合物，其特征在于，当X为氮时，X上的取代基R1、R2、R3、R4相同；当X为磷时，X上的取代基R1、R2、R3相同且均为苯基，R4为甲基、乙基、丙基、丁基、苯基、苄基或烯丙基。3.根据权利要求2所述五氯化锑荧光化合物，其特征在于，所述五氯化锑荧光化合物具有以下任一结构：4.根据权利要求3所述五氯化锑荧光化合物，其特征在于，所述五氯化锑荧光化合物具有以下任一结构及晶体特征：
化学式为[TMA]2SbCl5·
C3H6O，晶体属于P
‑
1空间群，晶胞参数为：1空间群，晶胞参数为：α＝87.502(4)
°
，β＝88.388(4)
°
，γ＝77.894(4)
°
，Z＝2；化学式为[TEA]2SbCl5,晶体属于P21/n空间群，晶胞参数为：/n空间群，晶胞参数为：α＝90
°
，β＝91.084(3)
°
，γ＝90
°
，，Z＝2；化学式为[TPA]2SbCl5，晶体属于P
‑
1空间群，晶胞参数为：1空间群，晶胞参数为：α＝76.283(2)
°
，β＝75.448(2)
°
，γ＝72.686(2)
°
，Z＝2；化学式为[Ph4P]2SbCl5,晶体属于P
‑
1空间群，晶胞参数为：1空间群，晶胞参数为：α＝99.329(3)
°
，β＝94.709(3)
°
，γ＝113.406(4)
°
，Z＝2；化学式为[BnPh3P]2SbCl5，晶体属于P21/n空间群，晶胞参数为：/n空间群，晶胞参数为：α＝90
°

【专利技术属性】
技术研发人员：姜隆，李佳颖，覃乔奇，张艺，冯小龙，陈钰欣，李玮，王素娟，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：