一种制备高纯硫酸的蒸馏方法技术

本发明专利技术属于化工原料制备技术领域，具体涉及一种制备高纯硫酸的蒸馏方法；制备工艺包括以下步骤：将稀硫酸装入蒸馏罐内，并向稀硫酸中通入高温水蒸气；蒸馏罐缓慢升温，增加水蒸气流量保持液面高度，打开气路将蒸馏罐产生气体导入热交换器中，用于将水分转化为高温水蒸气，热交换后的气体组分排入冷凝罐中；蒸馏罐升温保持蒸馏罐温度，并将蒸发产生的蒸汽导入冷凝管中，收集冷凝管冷凝液，浓缩后获得高纯硫酸；本申请首先通入高温高压水蒸气起到为硫酸补充水分的目的，待蒸馏罐升温至220

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯硫酸的蒸馏方法


[0001]本专利技术涉及化工原料制备
，具体涉及一种制备高纯硫酸的蒸馏方法。

技术介绍

[0002]现有的高纯试剂级硫酸生产采用蒸馏法，通常采用常压蒸馏法，加热能源有煤、油、汽、电等。
[0003]蒸馏法制备高纯硫酸的优点在于其工艺较为成熟，且便于工业大规模生产，但现有的蒸馏法大多需要将硫酸加热至硫酸沸点以上，由于现有硫酸大多采用硫铁矿为原料，因此制备的硫酸中会含有杂质，部分沸点较低的杂质会与浓硫酸一同被汽化，进而导致制备的硫酸纯度下降。
[0004]而在中国专利CN201010242149.2中则公开了高纯硫酸的节能高效阶梯温差蒸馏生产方法，通过对硫酸液体施加梯度温度，从而控制下层硫酸的温度，抑制杂质汽化来得到纯度更高的硫酸蒸汽，进而获得高纯硫酸成品，但这样无疑无法解决底部硫酸的蒸馏问题，同时对设备要求更高。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种制备高纯硫酸的蒸馏方法，解决以下技术问题：
[0006]如何对蒸馏的硫酸全部进行高纯回收的问题。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]一种制备高纯硫酸的蒸馏方法，所述蒸馏方法包括以下步骤：
[0009]S1.将稀硫酸装入蒸馏罐内，并向稀硫酸中通入高温水蒸气；
[0010]S2.蒸馏罐缓慢升温，动态增加高温水蒸气流量保持稀硫酸液面高度恒定，升温至220
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250℃时，打开气路将蒸馏罐产生气体导入热交换器中，用于将水分转化为高温水蒸气，热交换后的气体组分排入冷凝罐中；
[0011]S3.蒸馏罐升温至320
‑
340℃后保持蒸馏罐温度，并停止高温水蒸气流入，并将蒸发产生的蒸汽导入冷凝管中，并在冷凝管沿蒸汽排流动方向设置递减的温度区间，冷凝管末端温度不低于200℃；
[0012]S4.收集冷凝管冷凝液，浓缩后获得高纯硫酸。
[0013]作为本专利技术进一步的方案：步骤S1所述稀硫酸浓度为20
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50％。
[0014]作为本专利技术进一步的方案：步骤S2所述蒸馏罐升温速度为5
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10℃/min。
[0015]作为本专利技术进一步的方案：步骤S1中高温水蒸气压力为1.2
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2.5MPa。
[0016]作为本专利技术进一步的方案：步骤S2所述气体组分在热交换后温度低于100℃，所述冷凝罐中装盛有碱性溶液吸收剂。
[0017]作为本专利技术进一步的方案：步骤S1所述蒸馏罐设有用于排出蒸馏罐产生气体的排气管，所述蒸馏罐内滑动设置有限位板，所述限位装置下端设有浮块，用于维持限位板高度，所述限位板开设有与所述排气管对应的排气孔，当排气孔向下移动并与排气管完全错
开时，所述冷凝管与蒸馏罐内部连通。
[0018]作为本专利技术进一步的方案：所述排气管设置于冷凝管下部。
[0019]本专利技术的有益效果：
[0020](1)本申请首先通入高温高压水蒸气起到为硫酸补充水分的目的，从而降低硫酸浓度，同时随着高温水蒸气的注入以及水分的蒸发，蒸馏罐内部气压会逐渐增大，水沸点逐渐升高，但此时低沸点杂质分压极低，因此可并通过蒸馏罐的缓慢升温将硫酸中沸点较低的杂质蒸出，同时注入的水蒸气也可以起到促进杂质蒸出的效果，待蒸馏罐升温至220
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250℃时，打开排气管气路，使蒸馏罐内气体逸出，此时蒸馏罐内气压迅速下降，水分快速蒸发，在产生大量蒸汽帮助原有气体排出的同时也会使硫酸浓度快速上升并带走大量热量，使硫酸温度降低，避免在排气阶段使酸蒸汽外泄，当温度达到320
‑
340℃后，停止水蒸气注入，此时硫酸亦开始大量汽化，产生的酸蒸汽经过冷凝管被冷凝回收，获得高纯硫酸。
[0021](2)本专利技术的蒸馏罐在硫酸蒸出前，由于通入高温高压的水蒸气得以维持液面高度，当排气管气路打开后液面，蒸馏罐内高压气体由排气管迅速外溢，并使蒸馏罐内部气压降低，水分进入过热状态，并开始大量蒸发，加速蒸馏罐内气体排出，限位板和浮块高度也随水分蒸发而下落，直至封闭排气管，并使冷凝管与蒸馏罐连通，蒸馏罐升温至320
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340℃后，硫酸开始具体沸腾，并产生大量酸蒸汽，进入冷凝管后酸蒸汽冷凝为高纯硫酸。
附图说明
[0022]附图1为本专利技术蒸馏罐结构示意图。
[0023]图中：1、蒸馏罐；11、限位板；12、浮块；13、排气孔；2、液面；3、冷凝管；4、排气管。
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]本专利技术实施例中原料稀硫酸购自山东恒悦化工科技有限公司的质量分数98％的浓硫酸经稀释获得。
[0026]实施例1
[0027]一种制备高纯硫酸的蒸馏方法，蒸馏方法包括以下步骤：
[0028]S1.将浓度为20％的稀硫酸装入蒸馏罐1内，并向稀硫酸中通入压力为2.5MPa的高温水蒸气；
[0029]S2.蒸馏罐1以5℃/min缓慢升温，动态增加高温水蒸气流量保持稀硫酸液面2高度恒定，升温至250℃时，打开气路将蒸馏罐1产生气体导入热交换器中，用于将水分转化为高温水蒸气，热交换后的气体组分排入冷凝罐中，气体组分在热交换后温度低于100℃，冷凝罐中装盛有10％氢氧化钠溶液作为吸收剂；
[0030]S3.蒸馏罐1升温至320℃后保持蒸馏罐1温度，并停止高温水蒸气流入，并将蒸发产生的蒸汽导入冷凝管中，并在冷凝管沿蒸汽排流动方向设置递减的温度区间，冷凝管末端温度不低于200℃；
[0031]S4.收集冷凝管冷凝液，浓缩后获得高纯硫酸。
[0032]参考图1，本实施例采用的蒸馏罐1设有用于排出蒸馏罐1产生气体的排气管和注入高温水蒸气的进气管，且排气管上部设有冷凝管，在步骤S1中通过进气管注入高温水蒸气，蒸馏罐1内滑动设置有限位板11，限位装置下端设有浮块12，浮块12在步骤S1、S2中浸没于硫酸中并通过硫酸浮力维持限位板11高度，在步骤S1、S2阶段封闭冷凝管，防止低沸点杂质进入冷凝管中，限位板11开设有与排气管对应的排气孔13，在步骤S1、S2阶段限位板11受浮块12浮力影响其排气孔13正对排气管，当排气管气路打开后蒸馏罐1内气体逸出，蒸馏罐1内部气压下降，使硫酸中水分大量蒸出，加速蒸馏罐1内其他排出，同时吸收硫酸热量使其温度降低，此时高温水蒸气在气压下降过程中起到一定的补水作用，避免液面2下降速度过快，整流管内气压稳定后，高温使硫酸内水分持续蒸发，且高温蒸汽易失去补充作用，液面2持续下降直至排气孔13向下移动并与排气管完全错开时，冷凝管与蒸馏罐1内部连通，蒸馏罐1升温至320℃后，硫酸蒸汽持续生成并本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯硫酸的蒸馏方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将稀硫酸装入蒸馏罐内，并向稀硫酸中通入高温水蒸气；S2.蒸馏罐缓慢升温，动态增加高温水蒸气流量保持稀硫酸液面高度恒定，升温至220
‑
250℃时，打开气路将蒸馏罐产生气体导入热交换器中，用于将水分转化为高温水蒸气，热交换后的气体组分排入冷凝罐中；S3.蒸馏罐升温至320
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340℃后保持蒸馏罐温度，并停止高温水蒸气流入，并将蒸发产生的蒸汽导入冷凝管中，并在冷凝管沿蒸汽排流动方向设置递减的温度区间，冷凝管末端温度不低于200℃；S4.收集冷凝管冷凝液，浓缩后获得高纯硫酸。2.根据权利要求1所述的制备高纯硫酸的蒸馏方法,其特征在于，步骤S1所述稀硫酸浓度为20
‑
50％。3.根据权利要求1所述的制备高纯硫酸的蒸馏方法,其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：何青峰，黄河，刘晓菲，
申请(专利权)人：衡阳市建衡实业有限公司，
类型：发明
国别省市：