检测减肥保健品中新利司他的方法技术

本发明专利技术涉及一种检测减肥保健品中新利司他的方法：提供对照品溶液，所述对照品溶液中的对照品包含新利司他；取减肥保健品样品，用甲醇提取，收集提取液，制备供试品溶液；采用高效液相色谱串联质谱法对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行检测，根据检测结果确定所述减肥保健品样品是否含有新利司他或/和新利司他的含量。本发明专利技术通过采用合适的提取溶剂并配合合适的检测条件，实现了减肥保健品中新利司他的分离检测，填补了减肥保健品中新利司他检测的技术空白，为高效液相色谱串联质谱技术应用于减肥保健品中新利司他的检测奠定了理论基础。基础。基础。

【技术实现步骤摘要】
检测减肥保健品中新利司他的方法


[0001]本专利技术涉及保健品质量检测
，特别涉及一种检测减肥保健品中新利司他的方法。

技术介绍

[0002]新利司他(Cetilistat/ATL
‑
962)是一种新型胃肠道脂肪酶抑制剂，能够抑制胰脂肪酶(Pancreatic lipase)的活性，可用于治疗伴有血脂异常和Ⅱ型糖尿病，以及经运动和饮食疗法后BMI仍在25kg/m2以上的肥胖症。新利司他的优点是既不作用于神经系统，不影响胃肠道的其他酶活性，也不被吸收进入血液，不抑制食欲。
[0003]减肥保健品中禁止添加脂肪酶抑制剂，然而目前检测减肥保健品中新利司他的方法还未报道。因此，如何实现减肥保健品中新利司他的检测，对减肥保健品的质量控制和市场监管至关重要。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术的目的包括提供检测减肥保健品中新利司他的方法，该方法能够实现减肥保健品中新利司他的提取及分离检测，填补了减肥保健品中新利司他检测的技术空白。
[0005]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0006]一种检测减肥保健品中新利司他的方法，所述方法包括如下步骤：
[0007]提供对照品溶液，所述对照品溶液中的对照品包含新利司他；
[0008]取减肥保健品样品，用甲醇提取，收集提取液，制备供试品溶液；
[0009]采用高效液相色谱串联质谱法对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行检测，根据检测结果确定所述减肥保健品样品是否含有新利司他或/和新利司他的含量；
[0010]所述高效液相色谱串联质谱法采用的高效液相色谱条件包括：
[0011]固定相：C
18
色谱柱；
[0012]流动相：流动相A为甲酸体积百分比为0.08％～0.12％(v/v)的甲酸水溶液，流动相B为甲酸体积百分比为0.08％～0.12％(v/v)的甲酸乙腈溶液；
[0013]洗脱方式：梯度洗脱；
[0014]梯度洗脱的程序包括：
[0015]‑
4min～0min，保持所述流动相A的体积百分比为90％(v/v)，
[0016]0min～3min，保持所述流动相A的体积百分比为90％(v/v)，
[0017]3min～11min，所述流动相A的体积百分比由90％(v/v)下降至5％，
[0018]11min～20min，保持所述流动相A的体积百分比为5％(v/v)。
[0019]在本专利技术的一些实施方式中，所述高效液相色谱条件还包括：流速为0.25mL/min～0.35mL/min。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，所述高效液相色谱条件还包括：柱温为35℃～45℃。
[0021]在本专利技术的一些实施方式中，所述高效液相色谱条件还包括：进样体积为0.8μL～1.5μL。
[0022]在本专利技术的一些实施方式中，所述高效液相色谱串联质谱法的质谱条件包括：
[0023]离子源：电喷雾离子源；
[0024]检测方式：多反应监测；
[0025]扫描方式：正离子模式；
[0026]电喷雾电压：5200V～5800V；
[0027]气帘气：32psi～38psi；
[0028]雾化器：53psi～57psi；
[0029]辅助气：53psi～59psi；
[0030]离子源温度：525℃～575℃；
[0031]干燥气、雾化气、鞘气或/和碰撞气：氮气。
[0032]在本专利技术的一些实施方式中，所述对照品还包含奥利司他和利莫那班中的一种或者多种。
[0033]在本专利技术的一些实施方式中，所述对照品溶液中所述对照品的浓度为8μg/L～12μg/L。
[0034]在本专利技术的一些实施方式中，所述对照品溶液中的溶剂包含甲醇。
[0035]在本专利技术的一些实施方式中，若所述减肥保健品样品为液态试样，则每100mL所述供试品溶液对应所述保健品样品的质量为8g～12g；
[0036]若所述减肥保健品样品为固态试样，则每100mL所述供试品溶液对应所述保健品样品的质量为1.5g～2.5g。
[0037]在本专利技术的一些实施方式中，提取的方式为超声提取，超声提取的时长为25min～35min，功率为2400W～2600W。
[0038]在本专利技术的一些实施方式中，所述供试品溶液的制备步骤还包括先对提取所得产物进行纯化再收集所述提取液的步骤，纯化的方式包括：对所述提取所得产物进行离心，收集上清液，膜滤。
[0039]在本专利技术的一些实施方式中，离心的条件包括：温度为2℃～4℃，转速为3800rpm～4200rpm，时间为1.5min～2.5min。
[0040]在本专利技术的一些实施方式中，膜滤采用的滤膜的微孔直径为0.1μm～0.25μm。
[0041]在本专利技术的一些实施方式中，所述减肥保健品样品为减肥胶囊、减肥咀嚼片、减肥咖啡、减肥口服溶液、减肥饼干或者减肥茶。
[0042]与传统技术相比，本专利技术的技术效果包括：
[0043]本专利技术通过采用合适的提取溶剂并配合合适的检测条件，实现了减肥保健品中新利司他的分离检测，填补了减肥保健品中新利司他检测的技术空白，为高效液相色谱串联质谱技术应用于减肥保健品中新利司他的检测奠定了理论基础。并且，本专利技术提供的方法加标回收率、重复性等指标均满足方法学的要求。同时，该方法前处理过程简单、成本低、耗时短，适合大批量样品同时进行检测，并能适应多种不同食品基质的检测，具有广阔的应用前景。另外，本专利技术提供的方法还同时适用于奥利司他和利莫那班的检测。
附图说明
[0044]为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案、更完整地理解本申请及其有益效果，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对本领域技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0045]图1为本专利技术实施例1检测无糖黑咖啡饮品中奥利司他的质谱图；
[0046]图2为本专利技术实施例1检测无糖黑咖啡饮品中利莫那班的质谱图；
[0047]图3为本专利技术实施例1检测无糖黑咖啡饮品中新利司他的质谱图；
[0048]图4为本专利技术实施例2的压片糖果样品检测流程图；
[0049]图5为本专利技术实施例2检测压片糖果中新利司他的提取离子色谱图；
[0050]图6为本专利技术实施例2检测压片糖果中利莫那班的提取离子色谱图；
[0051]图7为本专利技术实施例2检测压片糖果中奥利司他的提取离子色谱图；
[0052]图8为本专利技术实施例3检测荷叶减肥胶囊中新利司他的提取离子色谱图；
[0053]图9为本专利技术实施例3检测荷叶减肥胶囊中利莫那班的提取离子色谱图；
[0054]图10为本专利技术实施例3检测荷叶减肥胶囊中奥利司他的提取离子色谱图；
[0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测减肥保健品中新利司他的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：提供对照品溶液，所述对照品溶液中的对照品包含新利司他；取减肥保健品样品，用甲醇提取，收集提取液，制备供试品溶液；采用高效液相色谱串联质谱法对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行检测，根据检测结果确定所述减肥保健品样品中是否含有新利司他或/和新利司他的含量；所述高效液相色谱串联质谱法采用的高效液相色谱条件包括：固定相：C
18
色谱柱；流动相：流动相A为甲酸体积百分比为0.08％～0.12％的甲酸水溶液，流动相B为甲酸体积百分比为0.08％～0.12％的甲酸乙腈溶液；洗脱方式：梯度洗脱；梯度洗脱的程序包括：
‑
4min～0min，保持所述流动相A的体积百分比为90％，0min～3min，保持所述流动相A的体积百分比为90％，3min～11min，所述流动相A的体积百分比由90％下降至5％，11min～20min，保持所述流动相A的体积百分比为5％。2.根据权利要求1所述的检测减肥保健品中新利司他的方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件还包括：流速为0.25mL/min～0.35mL/min；或/和，柱温为35℃～45℃；或/和，进样体积为0.8μL～1.5μL。3.根据权利要求1所述的检测减肥保健品中新利司他的方法，其特征在于，所述高效液相色谱串联质谱法的质谱条件包括：离子源：电喷雾离子源；检测方式：多反应监测；扫描方式：正离子模式；电喷雾电压：5200V～5800V；气帘气：32psi～38psi；雾化器：53psi～57psi；辅助气：53psi～59psi；离子源温度：525℃～575℃；干燥气、雾化气、鞘气或/和碰撞气：氮气。4.根据权利要求1至3任一项所述的检测减肥保...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄嘉乐，何敏恒，周朗君，陈扬，罗伟倩，段雪菲，黄芷仟，
申请(专利权)人：广州检验检测认证集团有限公司，
类型：发明
国别省市：