一种高效析氢材料制造技术

本申请属于氢能领域，公开了一种析氢材料，其特征在于，采用如下工艺制备：(1)将硝酸锰以及硝酸铁溶于去离子水中搅拌混合均匀制得溶液A；(2)将乌洛托品和柠檬酸钠溶于去离子水中，搅拌混合均匀制得溶液B；(3)将B溶液逐滴加入A溶液中，超声混合均匀，转到高压反应釜中，180

A high efficiency hydrogen evolution material

【技术实现步骤摘要】
一种高效析氢材料


[0001]本专利技术属于电催化制氢
，具体涉及一种微米球状MnFe2O4负载纳米线状的WS2复合材料电催化制氢催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着社会经济的不断发展，全球对于能源的需求也不断增长。目前，社会生产消耗的能源主要以石油、煤、天然气等化石能源为主，但是化石类能源在过度开采的同时，带来了生态环境恶化、温室效应等一系列问题，严重阻碍人类社会的可持续性发展，因此开发清洁的可再生能源就显得尤为重要。在众多清洁能源中，氢气作为一种新能源，由于其具有能量密度高，燃烧产物无污染且可循环利用等优点，受到了越来越广泛的关注。电解水产氢被认为是最高效的产氢方式之一，该方法中所使用的催化剂将很大程度上决定反应效率，目前的析氢催化剂主要为贵金属及其衍生材料，其活性很高，价格高昂，限制了其实际应用，因此，开发高效、廉价的电催化剂是未来的发展趋势。
[0003]CN109402660A公开了一种原位合成过渡金属氧化物/镍基硫化物复合材料的制备方法，包括下列步骤：第一步：原位硫化多空泡沫镍合成Ni3S2‑
NF。第二步：原位合成CeO2/Ni3S2‑
NF复合材料：将硝酸铈酒精溶液倒入含有Ni3S2‑
NF材料的水热釜中，保持温度160℃至少6h后取出水热釜后自然冷却至室温，将得到的材料水洗干燥，最终在片状Ni3S2上原位负载CeO2纳米颗粒，得到CeO2/Ni3S2‑
NF复合材料。
[0004]CN111111700A公开了一种用于电解水制氢的少层二硫化钼/氮掺杂多孔碳纳米的复合催化剂，催化剂的组分由少层二硫化钼和氮掺杂多孔碳组成，催化剂具有少层二硫化钼与多孔氮掺杂碳基质复合的分级结构，少层二硫化钼锚定在氮掺杂多孔碳上，少层二硫化钼具有3～10层。

技术实现思路

[0005]本申请在于提供一种催化性能高、技术工艺简便、成本低廉、易于工业化生产应用。
[0006]一种析氢材料，其特征在于，采用如下工艺制备：
[0007](1)将硝酸锰以及硝酸铁溶于去离子水中搅拌混合均匀制得溶液A；
[0008](2)将乌洛托品和柠檬酸钠溶于去离子水中，搅拌混合均匀制得溶液B；
[0009](3)将B溶液逐滴加入A溶液中，超声混合均匀，转到高压反应釜中，180
‑
200摄氏度反应12
‑
18h，得到MnFe2O4；
[0010](4)将MnFe2O4溶于去离子水中，随后加入硝酸钨、硫脲以及草酸，将其转入水热釜中，微波水热反应，得到微米球状MnFe2O4负载纳米线状的WS2复合材料；
[0011]可选的，硝酸锰以及硝酸铁、乌洛托品和柠檬酸钠的摩尔比为1：2：(2
‑
4)：(2
‑
4)；
[0012]可选的，硝酸钨、硫脲以及草酸的摩尔比为1：2：(2
‑
4)；
[0013]可选的，微波水热温度为180
‑
200摄氏度，反应时间为12
‑
18h；微波功率为100
‑
280w；
[0014]有益效果：
[0015]本申请先制备高分散的微米球状MnFe2O4，随后将其负载纳米线状的WS2，该负载型的催化剂具有较高的比表面积，从而提高催化活性位点，纳米线与微米球之间形成类似的孔结构有利于高效传质，两种材料互相配合，使其具备较高的析氢性能，制备工艺简便、成本低廉、易于工业化生产应用。
附图说明
[0016]附图1为本申请复合材料的SEM图。
具体实施方式
[0017]实施例1
[0018](1)将10mmol硝酸锰以及20mmol硝酸铁溶于30ml去离子水中搅拌混合均匀制得溶液A；
[0019](2)将40mmol乌洛托品和40mmol柠檬酸钠溶于20ml去离子水中，搅拌混合均匀制得溶液B；
[0020](3)将B溶液逐滴加入A溶液中，超声混合均匀，转到高压反应釜中，180摄氏度反应12h，得到MnFe2O4；
[0021](4)将MnFe2O4溶于50ml去离子水中，随后加入8mmol硝酸钨、16mmol硫脲以及16mmol草酸，将其转入水热釜中，180摄氏度，100w功率下微波水热反应12h，得到微米球状MnFe2O4负载纳米线状的WS2复合材料。
[0022]对比例1
[0023](1)将10mmol硝酸锰以及20mmol硝酸铁溶于30ml去离子水中搅拌混合均匀制得溶液A；
[0024](2)将40mmol乌洛托品和40mmol柠檬酸钠溶于20ml去离子水中，搅拌混合均匀制得溶液B；
[0025](3)将B溶液逐滴加入A溶液中，超声混合均匀，转到高压反应釜中，180摄氏度反应12h，得到MnFe2O4。
[0026]对比例2
[0027]在50ml去离子水中加入8mmol硝酸钨、16mmol硫脲以及16mmol草酸，将其转入水热釜中，180摄氏度，100w功率下微波水热反应12h，得到WS2材料。
[0028]析氢性能测试：
[0029]采用三电极体系对催化剂的析氢性能进行测试，将涂覆有实施例中的材料的玻碳电极作为工作电极，Pt片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，在电化学工作站系统中进行测试，在电流密度为10mA/cm2时，获得过电位、塔菲尔斜率值。
[0030] 析氢过电位塔菲尔斜率值实施例1164mV150mV/dec对比例1210mV169mV/dec对比例198mV187mV/dec
[0031]上述实施例仅例示性说明本专利技术的原理及其功效，而非用于限制本专利技术。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本专利技术的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属
中具有通常知识者在未脱离本专利技术所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本专利技术的权利要求所涵盖。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种析氢材料，其特征在于，采用如下工艺制备：(1)将硝酸锰以及硝酸铁溶于去离子水中搅拌混合均匀制得溶液A；(2)将乌洛托品和柠檬酸钠溶于去离子水中，搅拌混合均匀制得溶液B；(3)将B溶液逐滴加入A溶液中，超声混合均匀，转到高压反应釜中，180
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200摄氏度反应12
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18h，得到MnFe2O4；(4)将MnFe2O4溶于去离子水中，随后加入硝酸钨、硫脲以及草酸，将其转入水热釜中，微波水热反应，得到微米球状MnFe2O4负载纳米线状的WS2复合材料。2.根据权利要求1所述的一种析氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨方明，
申请(专利权)人：济南章丘岱泰新能源技术中心，
类型：发明
国别省市：