一种具有宽pH适用范围抗菌材料及其制备方法与应用技术

一种具有宽pH适用范围抗菌材料及其制备方法与应用，步骤如下：利用双丙酮丙烯酰胺溶液对海藻酸钠进行改性，制备疏水改性海藻酸钠溶液；将聚赖氨酸溶液与改性海藻酸钠溶液分别加入到24孔板中，液面交界处充分反应形成膜状产物，清洗、冷冻干燥制得改性海藻酸钠/聚赖氨酸复合薄膜；利用漆酶催化单宁酸溶液氧化自聚，得到单宁酸低聚体溶液，然后将改性海藻酸钠/聚赖氨酸复合薄膜浸泡于单宁酸低聚体溶液中，洗净制得单宁酸

An antibacterial material with wide pH application range and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种具有宽pH适用范围抗菌材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及抗菌功能性材料
，具体涉及一种具有宽pH适用范围抗菌材料及其制备方法与应用。
[0002]
技术介绍

[0003]随着社会的发展和人们生活水平的提高，人们对自己的生活质量和卫生条件越来越关注，细菌是常见的病原微生物，影响人类尤其是伤病患者的健康。受伤患者的伤口感染是导致创面久治不愈的一大重要病理因素，近年来，基于经济安全、耐用、高效抗菌的功能材料的开发和应用受到人们越来越多的关注。主要抗菌原理是破坏细菌的细胞膜结构，导致细胞膜内物质的流失、损伤或变性，影响细胞活性，最终使得微生物死亡。传统抗菌材料多是引入金属或金属氧化物纳米粒子或对应的盐来达到抗菌特性，但细菌生长繁殖环境是复杂化的，会因细菌种类不同而发生酸碱性变化。部分抗菌材料存在对细菌繁殖的pH作用范围窄这一问题，即只能在一小段pH范围内具有高效抗菌性，超出这一范围，抗菌效果会明显减弱甚至是消失，另外还存在对耐药性菌株的选择性、具有一定环境毒性、工艺复杂等问题，影响了其进一步的应用与发展，因此，制备具有生物相容性良好、广谱抗菌性、宽pH适用范围的抗菌材料具有重要意义。
[0004]
技术实现思路

[0005]解决的技术问题：针对现有技术中存在的问题，本专利技术提出一种具有宽pH适用范围抗菌材料及其制备方法与应用，具有制备工艺简便，绿色无毒等优点，更重要的是解决了以往抗菌材料pH作用局限性，在宽pH适用范围的抗菌材料上有了新的突破。
[0006]技术方案：一种具有宽pH适用范围抗菌材料的制备方法，步骤如下：步骤一.将双丙酮丙烯酰胺(DAAM)溶于去离子水，配制质量分数为10
‑
15%的双丙酮丙烯酰胺溶液，充分搅拌20min；步骤二.将海藻酸钠(SA)溶于去离子水，配制质量分数为2
‑
6%的海藻酸钠溶液，超声消泡2
‑
6 h；步骤三.将海藻酸钠进行改性，将步骤一与步骤二制得的溶液混合并置于油浴锅中加热搅拌，以过硫酸钾（K2S2O8）作为引发剂，加入过硫酸钾，温度为80
‑
100℃，搅拌2
‑
4 h，然后冷却至室温后取出，制得改性海藻酸钠(DSA)；步骤四.将聚赖氨酸(PL)溶于去离子水，配制质量分数为4
‑
8%的聚赖氨酸溶液；步骤五.将步骤三与步骤四制得的改性海藻酸钠和聚赖氨酸溶液依次滴加在24孔板内，液面分层明显，静置反应8
‑
12 h，将液面交界处生成的薄膜取出并多次清洗，冷冻干燥得到改性海藻酸钠/聚赖氨酸(DSA/PL)复合薄膜；步骤六.将漆酶溶于pH为3
‑
5的醋酸
‑
醋酸钠缓冲液中，冰浴搅拌30 min配制浓度
为5
‑
15 mg/mL的漆酶溶液；步骤七.将单宁酸溶于pH=5.8的磷酸盐缓冲液中，配制质量分数5
‑
10%的单宁酸溶液，将步骤六制得的漆酶溶液混合到单宁酸溶液中进行催化氧化，催化条件为：在30℃恒温条件下，摇床速率为100
‑
200 rpm，时间为4
‑
6 h，取出容器手动摇匀得到单宁酸低聚体溶液（为了更好地摇匀，可以定期取出容器，1h/次），调节溶液pH=8.5；步骤八.将步骤五制得的改性海藻酸钠/聚赖氨酸复合薄膜放置于步骤七制得的单宁酸低聚体溶液中浸泡4
‑
6 h，在温度为30
‑
40℃条件下摇床振荡，速率为100
‑
150 rpm，取出洗净得到单宁酸
‑
改性海藻酸钠/聚赖氨酸(TA
‑
DSA/PL)复合材料；步骤九.将步骤八制得的单宁酸
‑
改性海藻酸钠/聚赖氨酸复合材料放置于1
‑
5 wt%的百里酚溶液中浸泡4
‑
6 h（可适当添加甘油来促溶），在温度为30
‑
40℃条件下摇床震荡，速率为100
‑
150 rpm，取出洗净，在恒温恒湿箱中干燥得到具有宽pH范围抗菌特性的百里酚
‑
单宁酸
‑
改性海藻酸钠/聚赖氨酸(Thymol
‑
TA
‑
DSA/PL)复合材料。
[0007]作为优选，所述步骤三中双丙酮丙烯酰胺溶液、海藻酸钠溶液和过硫酸钾的比值为20mL：20~60mL：5~15mg。
[0008]作为优选，所述步骤五中改性海藻酸钠和聚赖氨酸溶液的体积比为1：1。
[0009]作为优选，所述步骤七中漆酶溶液与单宁酸溶液的体积比为1:(3~5)。
[0010]作为优选，所述步骤九中恒温恒湿箱设置温度范围为20~37℃，湿度为30
‑
50% RH。
[0011]上述方法制备的具有宽pH适用范围抗菌材料。
[0012]上述具有宽pH适用范围抗菌材料在制备创面抗菌材料中的应用。
[0013]有益效果：（1）本专利技术以生物相容性良好的改性海藻酸钠/聚赖氨酸复合薄膜为基材，预先对海藻酸钠进行疏水改性制得双亲性海藻酸钠，使其达到在溶液环境中尺寸稳定的目的，提高抗菌剂的负载率与固定量；（2）本专利技术采用多酚氧化酶漆酶催化单宁酸，使得单宁酸自聚形成单宁酸低聚物，提高了单宁酸抗菌效果。单宁酸低聚体通过席夫碱作用或迈克尔加成反应固定于改性海藻酸钠/聚赖氨酸薄膜上，负载牢固。
[0014]（3）本专利技术选用的抗菌剂为在不同pH环境下抗菌效果良好的单宁酸与百里酚两种天然抗菌剂，具有广谱抗菌性、高效持久性、良好的生物相容性、来源广泛等优点，对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌在pH=3
‑
8的范围内抗菌率>98%，最高可达99.99%的杀伤效果，具有优异的抗菌效果。
[0015]（4）本专利技术的制备工艺简单，操作方便，绿色环保。
[0016]附图说明
[0017]图1为本专利技术的抗菌材料基材的表面微观结构图与截面图；图2为本专利技术的抗菌材料在不同溶液环境下的溶胀增重率曲线图；图3为本专利技术的抗菌材料的抗菌效果图；图4为本专利技术的细胞毒性示意图。
[0018]具体实施方式
[0019]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步描述。
[0020]实施例1本实施例中一种具有宽pH适用范围抗菌特性的抗菌材料，其包括改性海藻酸钠/聚赖氨酸复合薄膜基材，所述的改性海藻酸钠/聚赖氨酸复合薄膜经过处理后得到负载单宁酸与百里酚的抗菌材料，且具有宽pH适用范围。
[0021]所述的具有宽pH范围抗菌特性的抗菌材料的制备方法，包括海藻酸钠的改性、薄膜基材的制备以及抗菌剂的负载，具体包括以下步骤：S1.将双丙酮丙烯酰胺溶于去离子水，配制质量分数为10%的双丙酮丙烯酰胺溶液，充分搅拌20 min；S2.将海藻酸钠溶于去离子水，配制质量分数为6%的海藻酸钠溶液，超声消泡6 h；S3.将S1与S2制得的溶液按照本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有宽pH适用范围抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤一.将双丙酮丙烯酰胺溶于去离子水，配制质量分数为10
‑
15%的双丙酮丙烯酰胺溶液，充分搅拌20min；步骤二.将海藻酸钠溶于去离子水，配制质量分数为2
‑
6%的海藻酸钠溶液，超声消泡2
‑
6 h；步骤三.将海藻酸钠进行改性，将步骤一与步骤二制得的溶液混合并置于油浴锅中加热搅拌，以过硫酸钾作为引发剂，加入过硫酸钾，温度为80
‑
100℃，搅拌2
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4 h，然后冷却至室温后取出，制得改性海藻酸钠；步骤四.将聚赖氨酸溶于去离子水，配制质量分数为4
‑
8%的聚赖氨酸溶液；步骤五.将步骤三与步骤四制得的改性海藻酸钠和聚赖氨酸溶液依次滴加在24孔板内，液面分层明显，静置反应8
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12 h，将液面交界处生成的薄膜取出并多次清洗，冷冻干燥得到改性海藻酸钠/聚赖氨酸复合薄膜；步骤六.将漆酶溶于pH为3
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5的醋酸
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醋酸钠缓冲液中，冰浴搅拌30 min配制浓度为5
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15 mg/mL的漆酶溶液；步骤七.将单宁酸溶于pH=5.8的磷酸盐缓冲液中，配制质量分数5
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10%的单宁酸溶液，将步骤六制得的漆酶溶液混合到单宁酸溶液中进行催化氧化，催化条件为：在30℃恒温条件下，摇床速率为100
‑
200 rpm，时间为4
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6 h，取出容器手动摇匀得到单宁酸低聚体溶液，调节溶液pH=8.5；步骤八.将步骤五制得的改性海藻酸钠/聚赖氨酸复合薄膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：王清清，金芳羽，李蔚，李敏，魏取福，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：