一种超高绝热性能的有机-无机杂化气凝胶纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超高绝热性能的有机

【技术实现步骤摘要】
一种超高绝热性能的有机
‑
无机杂化气凝胶纤维及其制备方法


[0001]本专利技术属于功能性纤维
，涉及一种气凝胶纤维，具体涉及一种超高绝热性能的有机
‑
无机杂化气凝胶纤维及其制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶材料由于其孔隙率非常的高，导致其强度较低，一般都需要使用纤维材料进行增强，但纤维相的加入又会使气凝胶的绝热性能受到影响，使其不能达到最佳的隔热效果。
[0003]现有技术通常将气凝胶与纤维进行复合制成有机
‑
无机杂化气凝胶纤维或通过气凝胶湿纺丝，传统的气凝胶纤维复合材料生产工艺一般是先将气凝胶和纤维混合后制成素坯，然后再对素坯进行常压烘干或超临界干燥，得到气凝胶纤维复合材料。超临界干燥中涉及的高压技术在工艺上非常复杂，且安全上具有较高的危险性，另外其建设和运行成本也极为昂贵，因此在工业生产上使用较为广泛的素坯干燥方式为常压烘干，但常压烘干获得的气凝胶纤维复合材料力学性能较差。采用传统的湿纺丝方法制备有机
‑
无机杂化气凝胶纤维所出现的问题是：当纺丝原液遇到凝固浴时，最先接触凝固浴的纺丝液外部结构会迅速致密化，导致内层凝胶速度缓慢，进而使纤维形成外层致密、内层疏松的“皮芯”结构。
[0004]因此，针对上述技术问题，有必要提供一种超高绝热性能的有机
‑
无机杂化气凝胶纤维的制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的之一是提供一种超高绝热性能的有机
‑
无机杂化气凝胶纤维的制备方法。
[0006]本专利技术的目的之二是提供由上述制备方法制得的超高绝热性能的有机
‑
无机杂化气凝胶纤维。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]第一方面，本专利技术提供一种超高绝热性能的有机
‑
无机杂化气凝胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1.PAA(聚酰胺酸)溶液的合成：室温下，将BPDA(3,3
’
,4,4
’‑
联苯四羧酸二酐)加入DMBZ(2,2
’‑
二甲基联苯胺)与NMP(N
‑
甲基吡咯烷酮)的混合溶液中，搅拌反应，得到PAA聚酰胺酸溶液；反应式如下：
[0010][0011]S2.将二氧化硅气凝胶粉末加入S1溶液中；
[0012]S3.在搅拌条件下将交联剂TAPB(1,3,5
‑
三(4
’‑
氨基苯基)苯)与NMP(N
‑
甲基吡咯烷酮)混合溶液加入S2溶液中，混合均匀；
[0013]S4.将亚胺化试剂乙酸酐和吡啶加入S3溶液中，继续搅拌混合，得到聚亚酰胺
‑
二氧化硅气凝胶混合溶液；
[0014]S5.凝胶纤维的制备：将混合溶液倒入模具中，将玻璃毛细管放入模具中，溶液在毛细管中进行凝胶，形成凝胶纤维并老化；
[0015]S6.气凝胶纤维的制备：将凝胶纤维从玻璃毛细管中取出并进行溶剂交换，经冷冻干燥后得到聚亚酰胺
‑
二氧化硅杂化气凝胶纤维。
[0016]优选的，步骤S1中，所述BPDA、DMBZ的摩尔比为1.01～1.05：1，搅拌1.5～2.5h。
[0017]优选的，步骤S2中，所述二氧化硅气凝胶粉末质量为0.130g～0.190g，孔径为25～45nm。
[0018]优选的，步骤S3中，所述TAPB与NMP质量比为1：0.072～0.080。
[0019]优选的，步骤S4中，所述乙酸酐与吡啶的摩尔比为1：0.93～0.95。
[0020]优选的，步骤S6中，所述凝胶纤维进行溶剂交换前先在溶剂中浸泡8～12h，溶剂交换过程中使用的溶剂为丙酮、甲醇、正己烷、水中的一种，溶剂交换每7～12小时一次，共交换3～7次。
[0021]优选的，步骤S6中，冷冻干燥的温度为
‑
20℃～
‑
30℃。
[0022]第二方面，本专利技术还提供由上述制备方法制得的有机
‑
无机杂化气凝胶纤维。
[0023]该杂化气凝胶纤维的导热系数(0.018～0.022W/(m
·
K)，弹性模量(50～56MPa)，接触角(148～154
°
)。
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0025]1.本专利技术采用固体
‑
凝胶限制过渡的方法，所制备的有机
‑
无机杂化气凝胶纤维平均孔径为25～45nm、导热系数为0.018～0.022W/(m
·
K)、孔隙率高(＞90％)、接触角为148～154
°
，具有良好的绝热性能和超疏水性，并且其绝热性能优于二氧化硅气凝胶纤维，能够满足特殊环境下的使用要求。
[0026]2.本专利技术将传统的动态纺丝过程转化为静态溶胶
‑
凝胶过程，采用冷冻干燥的方式，可制备出导热系数小，同时保留了有机/无机的力学性能及超疏水性能的杂化气凝胶纤维，能够作为保暖纤维应用于保暖面料的加工，提高面料的保暖效果。
具体实施方式
[0027]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但不应以此限制本专利技术的保护范围。
[0028]实施例1
[0029]S1.将BPDA(0.242g，0.824mmol)加入DMBZ(0.170g，0.800mmol)与2.9mL NMP的混合溶液中，搅拌混合2h；
[0030]S2.将0.154g二氧化硅气凝胶粉末加入步骤S1中的溶液中；
[0031]S3.在搅拌条件下将TAPB(5.5mg，0.016mmol)与0.37mL NMP加入步骤S2的混合溶液中，搅拌10min；
[0032]S4.将乙酸酐(6.22mL，7.027mmol)和吡啶(0.53mL，6.656mmol)加入步骤S3的溶液
中，继续搅拌10min；
[0033]S5.将步骤S4中的溶液倒入模具中，将玻璃毛细管放入模具中，溶液在毛细管中进行凝胶0.5h，形成凝胶纤维并老化48h；
[0034]S6.将步骤S5中的凝胶纤维从模具中取出，在丙酮中浸泡12h，随后用丙酮交换溶剂四次，每次间隔12h；
[0035]S7.将步骤S6得到的凝胶纤维放置
‑
25℃冰箱中静置过夜；
[0036]S8.将步骤S6中预冻干的凝胶纤维放入冷冻干燥机中进行冻干。
[0037]实施例2
[0038]S1.将BPDA(0.242g，0.824mmol)加入DMBZ(0.170g，0.800mmol)与2.9mL NMP的混合溶液中，搅拌混合2h；
[0039]S2.将0.154g二氧化硅气凝胶粉末加入步骤S1中的溶液中；
[0040]S3.在搅拌的条件下将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超高绝热性能的有机
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无机杂化气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.PAA溶液的合成：室温下将3,3
’
,4,4
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联苯四羧酸二酐加入2,2
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二甲基联苯胺与N
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甲基吡咯烷酮的混合溶液中，搅拌反应，得到PAA聚酰胺酸溶液；S2.将二氧化硅气凝胶粉末加入S1溶液中；S3.在搅拌条件下将交联剂1,3,5
‑
三(4
’‑
氨基苯基)苯与N
‑
甲基吡咯烷酮的混合溶液加入S2溶液中，混合均匀；S4.将亚胺化试剂乙酸酐和吡啶加入S3溶液中，继续搅拌混合，得到聚亚酰胺
‑
二氧化硅气凝胶混合溶液；S5.凝胶纤维的制备：将混合溶液倒入模具中，将玻璃毛细管放入模具中，溶液在毛细管中进行凝胶，形成凝胶纤维并老化；S6.气凝胶纤维的制备：将凝胶纤维从玻璃毛细管中取出并进行溶剂交换，经冷冻干燥后得到聚亚酰胺
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二氧化硅杂化气凝胶纤维。2.根据权利要求1所述的一种超高绝热性能的有机
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无机杂化气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述3,3
’
,4,4
’‑
联苯四羧酸二酐、2,2
’‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜纯雅，任一冉，熊苏文，张琪，赵嘉祎，王舒杰，唐苏晗，陈方圆，杨嘉乐，刘明凯，李延彬，张乐，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：