一种介电陶瓷的制备方法及其产品技术

本发明专利技术属于陶瓷技术领域，具体涉及一种介电陶瓷的制备方法及其产品。所述制备方法包括以下步骤：(1)将BaCO3、ZrO2和TiO2按照一定摩尔比称取，然后进行球磨，然后干燥，煅烧，自然冷却至室温，研磨，得到锆钛酸钡；(2)将步骤(1)得到的锆钛酸钡粉体中加入CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3，球磨，然后干燥，加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中排胶，然后烧结，然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷，得到的介电陶瓷具有较高的室温介电常数，较低的介电损耗，具有较大的应用潜力。具有较大的应用潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种介电陶瓷的制备方法及其产品


[0001]本专利技术属于陶瓷
更具体地，涉及一种介电陶瓷的制备方法及其产品。

技术介绍

[0002]随着电子产品的更新换代速度日益加快，对于电子元器件的性能标准越发严格。电容器作为最常见的电子元器件之一，传统的电容器材料难以满足日益严格的高集成度、高电容、良好的温度稳定性等要求。
[0003]锆钛酸钡(BZT)陶瓷晶体结构为ABO3型钙钛矿结构，锆钛酸钡[Ba(Zr
x
Ti1‑
x
)O3]作为钛酸钡(BaTiO3)与锆酸钡(BaZrO3)形成的固溶体，兼顾了高介电性与居里温度可调等特点，逐渐成为陶瓷电介质材料的研究热点之一。BZT陶瓷的掺杂改性根据取代位置可以分为A位掺杂和B位掺杂。A位掺杂元素包括Dy、Eu、Ce、Y、La等稀土元素和Pb、Zn、Bi、Ca等；B位掺杂元素包括Mn、Nb、Mg等。稀土元素因其对陶瓷的晶粒生长有一定抑制效果，并且一定程度上提高介电性能而在BZT陶瓷体系中得到广泛应用。
[0004]罗家威等人研究了Yb2O3和Sm2O3复合掺杂对锆钛酸钡陶瓷介电性能的影响，发现掺杂后的陶瓷样品主晶相不变，均为钙钛矿结构，掺杂能起到改善介电常数与介电损耗的作用，样品的介电常数最高达6623.49，而介电损耗最低至0.0145。
[0005]CN114315350A公开了一种钛酸铋钠
‑
锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷及其制备方法。该陶瓷材料的分子式为(1
‑
x)Bi
0.51
Na
0.47
TiO3‑
xBaZr
y
Ti1‑
y
O3‑
z
Sm，其中，x、y、z分别表示锆钛酸钡、锆离子、钐离子的摩尔分数；其中，0.45≤x≤0.55，0.3≤y≤0.45，0≤z≤0.08。本专利技术通过向钛酸铋钠陶瓷体系引入锆钛酸钡来提高其储能性能的同时，对高温方向的温度稳定性有所提高，进一步引入钐离子对其低温方向温度稳定性进行提高，从而得到具有良好温度稳定性的钛酸铋钠基无铅储能陶瓷。
[0006]CN109437894B公开了一种宽介电温度稳定性细晶锆钛酸钡陶瓷介质材料的制备方法，该方法将Ti源与Zr滴加至碱中，再加入Ba源，将混合液升温反应后进行陈化处理，得到空心球形的纳米级BaZr
x
Ti
y
O3粉体，再依次经造粒、成型、烧结，得到宽介电温度稳定性的细晶陶瓷电容器介质材料。该方法过程简单、可大规模生产，得到的锆钛酸钡陶瓷介质材料具有宽介电温度稳定性，同时介电性能良好。
[0007]虽然对锆钛酸钡介电陶瓷的改性介电常数和介电损耗作了大量的研究，但是上述方法复杂或者得到的介电常数较低，介电损耗较大，如何开发一种新的锆钛酸钡介电陶瓷使其具有较大的室温介电常数，较低的介电损耗仍是亟待解决的问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术中存在的缺陷和不足，提供一种介电陶瓷的制备方法及其产品。
[0009]本专利技术的目的是提供一种介电陶瓷的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：(1)将BaCO3、ZrO2和TiO2按照一定摩尔比称取，然后进行球磨，然后干燥，煅烧，自然冷却至室
温，研磨，得到锆钛酸钡；(2)将步骤(1)得到的锆钛酸钡粉体中加入CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3，球磨，然后干燥，加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中排胶，然后烧结，然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷，得到的介电陶瓷具有较高的室温介电常数，较低的介电损耗，具有较大的应用潜力。
[0010]本专利技术另一目的是提供一种介电陶瓷。所述介电陶瓷的室温介电常数为8531～8963；介电损耗0.002～0.006。
[0011]本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
[0012]一种介电陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0013](1)将BaCO3、ZrO2和TiO2按照一定摩尔比称取，然后进行球磨，然后干燥，煅烧，自然冷却至室温，研磨，得到锆钛酸钡；
[0014](2)将步骤(1)得到的锆钛酸钡粉体中加入CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3，球磨，然后干燥，加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中排胶，然后烧结，然后随炉冷却至室温得到陶瓷。
[0015]优选的，在步骤(1)中，所述BaCO3、ZrO2和TiO2的质量纯度均大于99.0％；所述BaCO3、ZrO2和TiO2的摩尔比为1:0.1:0.9。
[0016]优选的，在步骤(1)中，所述球磨转速为200～300r/min，球磨时间为0.5～3h，所述球磨介质为无水乙醇。
[0017]优选的，在步骤(1)中，所述干燥为于90～110℃干燥8～12h；所述煅烧为于1000～1200℃条件下煅烧2～4h。
[0018]优选的，在步骤(2)中，所述CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3的质量纯度均大于99.0％；所述CuO的添加量为0.2～0.4wt％；ZnO的添加量为0.2～0.4wt％，Pr2O3添加量为0.5～1.5wt％；Er2O3的添加量为0.5～1.5wt％。
[0019]优选的，在步骤(2)中，所述球磨转速为150～250r/min，球磨时间为2～4h，球磨介质为无水乙醇。
[0020]优选的，在步骤(2)中，所述干燥为于90～110℃干燥8～12h，所述压制胚体的压力为10MPa～15MPa。
[0021]优选的，在步骤(2)中，所述排胶过程为在200～300℃排胶1～2h，在500℃～600℃排胶1～2h，所述焙烧为于1300～1400℃下烧结3～6h；所述排胶过程的升温速率为2～5℃/min，烧结过程的升温速率为5～10℃/min。
[0022]基于上述所述的一种介电陶瓷的制备方法制备的介电陶瓷。
[0023]优选的，所述介电陶瓷的室温介电常数为8531～8963；介电损耗0.002～0.009。
[0024]本专利技术具有以下有益效果：
[0025](1)本专利技术先通过制备锆钛酸钡，然后通过与CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3结合，通过利用组分之间的协同作用，来细化晶粒，使晶粒分布均匀，进而得到介电陶瓷具有较高的介电常数，较低的介电损耗；
[0026](2)本专利技术通过采用梯度排胶，避免了大孔隙的产生，进而使得陶瓷致密，进而改善了介电常数和介电损耗。
[0027](3)本专利技术的制备方法简单，节省能源、降低能耗，制备的介电陶瓷具有较大的应
用潜力。
具体实施方式
[0028]以下结合具体实施例来进一步说明本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：(1)将BaCO3、ZrO2和TiO2按照一定摩尔比称取，然后进行球磨，然后干燥，煅烧，自然冷却至室温，研磨，得到锆钛酸钡；(2)将步骤(1)得到的锆钛酸钡粉体中加入CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3，球磨，然后干燥，加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中排胶，然后烧结，然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种介电陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述BaCO3、ZrO2和TiO2的质量纯度均大于99.0％；所述BaCO3、ZrO2和TiO2的摩尔比为1:0.1:0.9。3.根据权利要求1所述的一种介电陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述球磨转速为200～300r/min，球磨时间为0.5～3h，所述球磨介质为无水乙醇。4.根据权利要求1所述的一种介电陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述干燥为于90～110℃干燥8～12h；所述煅烧为于1000～1200℃条件下煅烧2～4h。5.根据权利要求1所述的一种介电陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述CuO...

【专利技术属性】
技术研发人员：李金凤，
申请(专利权)人：李金凤，
类型：发明
国别省市：