一种灯芯草基除铬吸附材料的制备方法技术

一种灯芯草基除铬吸附材料的制备方法，将一定量的灯芯草放入聚乙烯亚胺（PEI）的水/乙醇溶液中浸渍一段时间，取出、烘干表面液体，再浸入戊二醛的水/乙醇溶液，一段时间后取出，用去离水洗涤、烘干，即得到灯芯草基除铬吸附材料。本发明专利技术制作过程简单，不需要强酸、强碱和强氧化剂，通过采用醇水体系，快速将PEI和戊二醛引入灯芯草结构中，完整保留了灯芯草的三维结构，且不需要冷冻干燥处理。且不需要冷冻干燥处理。且不需要冷冻干燥处理。

【技术实现步骤摘要】
一种灯芯草基除铬吸附材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及Cr（VI）吸附材料的制备方法，特别是不采用强酸、强碱以及强氧化剂制备多孔吸附材料聚乙烯亚胺改性灯芯草（PEI
‑
JC）的方法。

技术介绍

[0002]我国是世界铬盐生产大国，也是铬及其化合物消耗大国。由于历史原因，虽然 15 省 670 余万吨铬渣已处置完毕，但被铬渣污染的土壤和地下水的修复治理仍然任重而道远。另外，冶金、电镀、制革、印染等工业“三废”的排放，持续加剧了环境铬污染。与 Cr(III)相比，Cr(VI)具有高毒性、致癌性和易迁移性，是水体优先控制污染物，其高效去除对保护生态环境和维护人们健康具有重要意义。
[0003]常用的处理含 Cr(VI)废水的方法主要有化学还原沉淀法、离子交换法、电解法、膜分离法和吸附法。其中吸附法能较好地适应水质水量变化，操作简单，投入成本低且不易造成二次污染，成为当前去除水中Cr(VI)最有效和最经济的方法之一。吸附法使用的除铬吸附剂种类繁多，但大多数为粉末状，使用中分离回收困难。具有宏观尺寸和三维网络结构的除铬吸附材料不仅能解决吸附剂使用中的分离回收难题，而且有利于活性点位的暴露与污染物的传质，近年来已成为国内外研究的热点。不过，目前制备的三维网络结构材料要么微结构构筑、调控困难，要么制备过程繁琐、试剂消耗量大，要么获得的材料强度较差。
[0004]灯芯草为多年生草本植物，多生长于沼泽和湿地，已在我国南方广泛种植，特别是江西，四川和贵州。它具有三维网状结构与内部互通管道结构，表面积和孔隙率高，是一种非常有潜力的天然纤维素基吸附剂。然而，灯芯草纤维具有疏水性，润湿性差，限制了其在水处理领域的应用。现有的改性方法都采用强酸、强碱或强氧化剂对其进行预处理，这样不仅会破坏灯芯草的结构、降低其本身的强度，而且会导致二次污染。
[0005]文献《聚乙烯亚胺原位改性多孔灯芯草高效吸附废水中的Cr(
Ⅵ
)》以聚乙烯亚胺（PEI）为胺基改性剂，以灯芯草（JC）为支撑基材，将吸入灯芯草的 PEI通过环氧氯丙烷原位接枝于其纤维表面，制备PEI改性多孔灯芯草，并将其用于吸附Cr(
Ⅵ
)。
[0006]该文献公开的具体制备方法为：在冰水浴条件下，向NaOH溶液（浓度为0.1mol.L
‑1）中分别添加PEI和ECH，其中PEI与ECH（环氧氯丙烷）的质量比为2:1，搅拌至完全溶解后将JC置于其中，继续搅拌30min，直至JC沉于容器底部并吸满溶液。然后，取出JC，用滤纸拭去表面多余的溶液后置于保鲜膜封闭的培育皿中，在50℃下反应3.0h。所得样品用水泡洗至中性以除去未反应杂质，冷冻干燥后得到目标产物多孔吸附材料（PEI
‑
JC）。
[0007]上述现有技术存在以下缺点（1）使用了0.1mol/L的NaOH 溶液（强碱），不仅会造成二次污染，而且强碱会破坏灯芯草的结构。
[0008]（2）改性操作在50℃下反应3.0 h，反应时间长。
[0009]（3）使用的PEI浓度较高：设置的PEI质量分数分别为 5.0%、10.0% 和 15.0%，最优为10.0%。
[0010]（4）需要冷冻干燥，耗能较高，干燥时间较长。
[0011]（5）该技术以PEI为胺基改性剂，在NaOH溶液中通过ECH原位接枝于JC的纤维表面，形成PEI改性灯芯草吸附材料，反应过程需在冰水浴条件下进行。

技术实现思路

[0012]本专利技术的目的是提供一种不需要用强酸、强碱以及强氧化剂且制备过程简单的灯芯草基除铬吸附材料的制备方法。
[0013]本专利技术的目的是这样实现的：一种灯芯草基除铬吸附材料的制备方法，包括：将一定量的灯芯草放入聚乙烯亚胺PEI的水/乙醇溶液中浸渍一段时间，取出、烘干表面液体，再浸入戊二醛的水/乙醇溶液，一段时间后取出，用去离水洗涤、烘干，即得到灯芯草基除铬吸附材料。
[0014]聚乙烯亚胺（PEI）的浓度为2%
‑
4%，反应时间为5～30 min，反应温度为25
‑
60℃。
[0015]戊二醛的浓度为2%
‑
10%，反应时间为5～30 min,温度为40
‑
50℃。
[0016]配置聚乙烯亚胺溶液和戊二醛溶液时，乙醇与水的体积比为6:4
‑
8:2。
[0017]所述浸渍聚乙烯亚胺后的灯芯草置于沥水的疏水网格材料上烘干表面液体，疏水材料优选聚乙烯或尼龙。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下特点和优点：（1）借助灯芯草天然的类海绵多孔结构，采用简单的交联法将PEI固载到灯芯草纤维表面，制备具有三维网络结构的除铬吸附剂，避免了三维网络结构人为构筑过程涉及的繁琐操作及试剂消耗。
[0019]（2）通过采用醇水体系，不需要强酸、强碱和强氧化剂处理，可快速将PEI和戊二醛引入灯芯草结构中交联固载，不仅完整保留了灯芯草的三维结构，且不需要冷冻干燥处理，同时减少了强酸、强碱和强氧化剂导致的环境污染。
[0020]（3）实验中使用的乙醇溶剂可回收再利用。
[0021]（4）浸渍聚乙烯亚胺后的样品置于沥水的疏水网状材料上烘干，不仅减少了干燥时间，而且有利于改性剂在灯芯草纤维结构上的均匀分布。
[0022]（5）以可再生生物质资源为原料制备灯芯草基除铬吸附材料，能助力“双碳”目标。
[0023]（6）制备的灯芯草基除铬吸附材料具有宏观尺寸，使用中易于分离回收，解决了现有粉吸附剂分离困难的问题。
[0024]与粉末状除铬吸附材料相比，本专利技术具有三维网络结构的除铬吸附材料不仅能解决吸附剂使用中的分离回收难题，而且有利于活性点位的暴露与污染物的传质。
技术介绍
所公开的具有三维网络结构的除铬材料或者结构调控困难、构筑复杂，制备过程繁琐，需要大量的试剂和能耗，获得的材料强度较差。本专利技术通过一种简单的方法制备了具有宏观尺寸和三维网络结构的生物质基除铬吸附材料。
附图说明
[0025]图1a图1b分别是空白灯芯草照片和实施例1中制备的灯芯草基除铬吸附材料的实物照片。
[0026]图2a、图2b分别是空白灯芯草的表面和截面的SEM图。
[0027]图2c和图2d分别是实施例1中制备的灯芯草基除铬吸附材料的表面和截面的SEM图。
[0028]图3是实施例2PEI浸渍时间与Cr（VI）去除率的曲线图。
[0029]图4是实施例3乙醇/水体积比与Cr（VI）去除率的曲线图。
[0030]图5是实施例4PEI浓度与Cr（VI）去除率的曲线图。
[0031]图6是实施例5戊二醛浓度与Cr（VI）去除率的曲线图。
[0032]图7是实施例6戊二醛浸渍时间与Cr（VI）去除率的曲线图。
[0033]图8是实例9测试的灯芯草基除铬吸附材料的循环实验结果。
具体实施方式
[0034]实施例1（1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种灯芯草基除铬吸附材料的制备方法，其特征在于，包括：将一定量的灯芯草放入聚乙烯亚胺（PEI）的水/乙醇溶液中浸渍一段时间，取出、烘干表面液体，再浸入戊二醛的水/乙醇溶液，一段时间后取出，用去离水洗涤、烘干，即得到灯芯草基除铬吸附材料。2.根据权利要求1所述的灯芯草基除铬吸附材料的制备方法，其特征在于，聚乙烯亚胺（PEI）的浓度为2%
‑
4%，反应时间为5～30min，反应温度为25
‑
60℃。3.根据权利要求1所述的灯芯草基除铬吸附...

【专利技术属性】
技术研发人员：张胜利，李薇，李孟林，苏凯，杨红薇，陈俊敏，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：