一种超薄四面体非晶碳膜的制备工艺制造技术

本发明专利技术提供一种超薄四面体非晶碳膜的制备工艺，涉及非晶碳膜制备技术领域。所述超薄四面体非晶碳膜的制备工艺主要包括基体材料处理、基体变压蚀刻、联合变换弧流、电压、温度沉积薄膜和变温激冷处理等步骤。本发明专利技术克服了现有技术的不足，通过在蚀刻和沉积过程中对压强、温度、偏压的调整，有效提升最终薄膜的沉积速度，并且进一步提升薄膜的硬度降低其应力，同时保证各个厚度的薄膜性能的稳定性，并且通过变温激冷有效降低应力，综合提升非晶碳膜的性能。性能。性能。

【技术实现步骤摘要】
一种超薄四面体非晶碳膜的制备工艺


[0001]本专利技术涉及非晶碳膜制备
，具体涉及一种超薄四面体非晶碳膜的制备工艺。

技术介绍

[0002]非晶碳薄膜是一种长程无序、短程有序结构的材料，兼具金刚石与石墨的优良特性，在光学、电学、力学、热学、化学稳态等方面表现优异，因此被广泛的应用在光电传感器，保护涂层以及太阳能电池等领域。其材料体内分别代表金刚石化程度的sp3杂化碳原子以及代表石墨化程度的sp2杂化碳原子可以通过改变生长条件对其比例进行调控，进而制备出性能不同的材料。
[0003]超薄四面体非晶碳膜(Tetrahedral amorphous carbon，简称ta
‑
C)与氢化类金刚石碳膜相比，膜具有更高sp3键含量、更高硬度和弹性模量、更优异抗磨润滑性、更好热稳定性、及更光滑表面等特性，因此更适合苛刻工况下的航空、航天、高精密工模具、微电子、磁存储等应用领域。
[0004]现有大多采用磁过滤阴极真空电弧(FCVA)技术制备不同厚度的超薄四面体非晶碳膜(ta
‑
C)，如申请号CN201610252859.0公开的“一种降低超薄四面体非晶碳膜应力的方法”，就是采用磁过滤阴极真空电弧处理，并且联合降温方式处理，来降低应力，但是现有的超薄四面体非晶碳膜的制备工艺中大多是以提升提升薄膜沉积速度的方式来生产，而在沉积过程中往往sp3的含量较低，造成最终硬度降低，且对于sp3高含量的四面体非晶碳膜来说，在膜的厚度稍高时(≥7nm)往往会造成应力增加，且表面粗糙程度增加，给实际的使用带来较大的困扰。

技术实现思路

[0005]针对现有技术不足，本专利技术提供一种超薄四面体非晶碳膜的制备工艺，通过在蚀刻和沉积过程中对压强、温度、偏压的调整，有效提升最终薄膜的沉积速度，并且进一步提升薄膜的硬度降低其应力，同时保证各个厚度的薄膜性能的稳定性，并且通过变温激冷有效降低应力，综合提升非晶碳膜的性能。
[0006]为实现以上目的，本专利技术的技术方案通过以下技术方案予以实现：
[0007]一种超薄四面体非晶碳膜的制备工艺，所述超薄四面体非晶碳膜的制备工艺包括基体材料处理、基体变压蚀刻、联合变换弧流、电压、温度沉积薄膜和变温激冷处理等步骤。
[0008]优选的，所述基体材料处理为：将基体材料依次放入无水乙醇、丙酮和去离子水中各超声清洗10min后取出，于100
‑
150℃温度下烘干10
‑
15min，且将干燥后的基体升温至60℃保温10min后以10℃/min的速度升温至150℃保温20
‑
30min进行预热，得处理基体。
[0009]优选的，所述基体变压蚀刻为：采用45
°
双弯曲磁过滤阴极真空电弧技术处理，设置靶材，将上述处理基体置于真空腔中抽真空至4.0
×
10
‑3Pa，且抽真空后基材于150℃温度下保温15min，后充入氩气，调节内部压强为1.0Pa，并对基体上施加450V的脉冲负偏压蚀刻
10min，后对基体施加
‑
80V的脉冲负偏压，调节氩气充入量，以0.02Pa/min提升内部压强，继续蚀刻20min，且在蚀刻时控制弧流为55A，且弯管正偏压为5V，偏压反转时间为1.1μs。
[0010]优选的，所述联合变换弧流、电压、温度沉积薄膜为：按照700℃、500℃、300℃的温度阶梯，每10min变换一次温度，且在700℃时调整基体负偏压为
‑
80V，500℃时负偏压为
‑
100V，300℃时负偏压为
‑
140V，同时通过氩气的通入，按照0.5Pa、1Pa、1.5Pa的压强阶梯，每隔10min变换一次压强，并且在沉积过程中设置弧流为50A和60A，每隔15min间隔变换一次，且最终成型时采用50A的弧流保持至少5min，得沉积薄膜。
[0011]优选的，所述变温激冷处理为：将上述沉积薄膜取出后以10℃/min的速率升温至400℃保温20min后，置于零下10
‑
15℃，快速降温，后再以10℃/min的速率升温至300℃，继续保温30min，后采用液氮激冷，得超薄四面体非晶碳膜。
[0012]本专利技术提供一种超薄四面体非晶碳膜的制备工艺，与现有技术相比优点在于：
[0013](1)本专利技术对基体采用变压蚀刻的方式，能够有效的去除基体表面的氧化层，同时进一步提升薄膜与基体的结合稳定性，便于后期薄膜的成型同时提升厚膜成型的稳定性。
[0014](2)本专利技术采用联合变换弧流、电压、温度来沉积的带非晶碳膜，有效提升非晶碳膜中sp3键含量，提升碳膜的硬度，并且通过在沉积过程中弧流、电压、温度的变换，有效使得非晶碳膜在形成大于7nm的薄膜时层间连接处粗糙程度不同，便于碳膜持续厚度增长，同时保证非晶碳膜硬度的稳定性。
[0015](3)本专利技术采用变温激冷处理成绩后的薄膜，采用先缓慢升温后保温，快速降温，再缓慢升温后液氮激冷，有效降低非晶碳膜的应力，保证非晶碳膜的硬度，同时提升非晶碳膜的致密性。
附图说明：
[0016]图1为本专利技术实施例1和对比例中不同沉积时间下sp3键含量的变化示意图；
[0017]图2为本专利技术采用实施例1的制备方法不同沉积时间下得到薄膜采用变温激冷和液氮激冷处理应力变化示意图；
[0018]图3为本专利技术采用对比例的制备方法不同沉积时间下得到薄膜采用变温激冷和液氮激冷处理应力变化示意图。
具体实施方式
[0019]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本专利技术实施例对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1：
[0021]一种超薄四面体非晶碳膜的制备：
[0022](1)选用厚度为525
±
15μm的P型单晶硅片(20mm
×
20mm)为基体，将单晶硅片依次放入无水乙醇、丙酮和去离子水中各超声清洗10min后取出，于130℃温度下烘干10
‑
15min，且将干燥后的单晶硅体升温至60℃保温10min后以10℃/min的速度升温至150℃保温20
‑
30min进行预热，得处理基体；
[0023](2)将上述处理基体装入FCVA真空镀膜机的平面基架台上，设置纯度为99.999％的石墨靶，抽真空至4.0
×
10
‑3Pa，后对基体连接的平面基架台加热至150℃温度下保温15min，再通入氩气，调节内部压强为1.0Pa，并对基体上施加
‑
450V的脉冲负偏压蚀刻10min，后对基体施加
‑
80V的脉冲负偏压，调节氩气本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超薄四面体非晶碳膜的制备工艺，其特征在于，所述超薄四面体非晶碳膜的制备工艺包括以下步骤：(1)基体材料处理：将基体材料清洗后烘干，再预热，得处理基体备用；(2)基体变压蚀刻：采用45
°
双弯曲磁过滤阴极真空电弧技术处理，设置靶材，将上述处理基体置于真空腔中抽真空，后充入氩气，调节不同压强，打开弧源控制弧流，并于基体上施加不同的脉冲负偏压进行蚀刻处理；(3)联合变换弧流、电压、温度沉积薄膜：变换基体温度在300
‑
700℃，并不断调整负偏压以对应不同的温度，同时控制充入氩气调节压强，打开弧源控制弧流变换进行沉积，得沉积薄膜备用；(4)变温激冷处理：将上述沉积薄膜取出后升温至400℃保温20min后，置于零下10
‑
15℃，快速降温，后再升温至300℃，继续保温30min，后采用液氮激冷，得超薄四面体非晶碳膜。2.根据权利要求1所述的一种超薄四面体非晶碳膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中基体材料的清洗方式为将基体材料依次放入无水乙醇、丙酮和去离子水中各超声清洗10min后取出，干燥的方式为于100
‑
150℃温度下烘干10
‑
15min，且预热处理的方式为将干燥后的基体升温至60℃保温10min后以10℃/min的速度升温至150℃保温20
‑
30min。3.根据权利要求1所述的一种超薄四面体非晶碳膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中抽真空至压强为4.0
×
10
‑3Pa，且抽真空后基材于150℃温度下保温15min。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨挺，吴春春，张云飞，
申请(专利权)人：浙江大学杭州国际科创中心，
类型：发明
国别省市：