一种氧化铬和氧化锆复合涂层及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种氧化铬和氧化锆复合涂层及其制备方法，可适用于聚变堆包层模块结构材料和储氢器件等多种涉氢领域的阻氢及其同位素的渗透。该复合涂层是单层复合涂层或者多层梯度复合涂层，每层均由Cr2O3和ZrO2两相复合而成，该复合涂层结合了氧化锆和氧化铬阻氢/氘/氚渗透特性，在提高单相氧化锆涂层的阻氢/氘/氚性能基础上，保留了氧化锆涂层良好的韧性，增加了其使用寿命。通过溶胶凝胶结合浸渍提拉的制备工艺可适用于复杂结构材料表面的涂覆，极大地提高了此复合涂层的实用价值。整个工艺方法简单、健康环保，适合大规模化生产。适合大规模化生产。适合大规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铬和氧化锆复合涂层及其制备方法


[0001]本专利技术涉及材料表面防护
，具体是一种氧化铬和氧化锆复合涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]氢及氢的同位素氚、氘等极易渗透进入金属结构材料内，造成结构材料的强度、塑性降低，性能恶化，缩短结构材料的服役周期，危害服役安全。目前，聚变堆的包层模块结构材料、太阳能热发电用集热管、抽油泵泵筒、输油管道等涉氢器件均存在严重的氢及其同位素渗透问题，因此，亟需在结构材料表面制备一层阻挡氢渗透的涂层材料，即阻氢/氘/氚渗透涂层。在各类涂层材料中，陶瓷具备低氢渗透率和氢溶解率、高机械硬度、良好的热稳定性以及抗腐蚀性能等优点，被认为是首选的阻氢/氘/氚渗透材料。
[0003]目前已开展的阻氢渗透涂层研究多为单一成分的单层或多层涂层材料体系，如单一的Cr2O3、Al2O3、Er2O3涂层和Al2O3/FeAl、Al2O3/Cr2O3、Er2O3/SiC等复合涂层，传统的单一涂层对结构材料的渗透阻挡能力不足、膜基结合较差，复合涂层阻氢渗透性能较好，是未来阻氢渗透涂层主要发展方向，
[0004]CN104708863A公布了一种有机化学气相沉积或磁控溅射制备的Al2O3/Cr2O3的复合涂层，此涂层结合了氧化铬层和氧化铝层阻氢渗透特性，但是仍然存在着制备工艺复杂、不能完全覆盖复杂形状部件的问题。
[0005]综上所述，现在技术还缺乏一种由两相复合而成、制备工艺简单且满足复杂部件需求覆盖的复合阻氢/氘/氚渗透涂层。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术提供一种氧化铬和氧化锆复合涂层及其制备方法，该复合涂层结合了氧化铬和氧化锆的阻氢渗透特性，具有优异的高温阻氘性能，且具有涂层制备工艺简单、能够覆盖不同形状复杂部件等优点。
[0007]为实现上述目的，本方明采用以下技术方案：
[0008]一种氧化铬和氧化锆复合涂层，由Cr2O3和ZrO2两相复合而成。
[0009]进一步的，所述复合涂层为单层复合涂层或多层复合涂层，复合涂层的厚度为50nm
‑
4um。
[0010]进一步的，所述复合涂层中铬与锆两种元素的摩尔比为1:10～5:1。
[0011]一种氧化铬和氧化锆复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
[0012](1)铬锆混合溶胶的配制，即以锆盐、铬盐、无水乙醇、丙酮、冰醋酸为原材料，充分搅拌溶解形成澄清透明混合溶胶，其中，锆盐的质量分数为2％
‑
10％，铬盐的质量分数为0.2％～30％，无水乙醇30～150ml，丙酮2～20ml，冰醋酸10
‑
180ul；
[0013](2)采用浸渍提拉法将步骤(1)所得铬锆混合溶胶均匀涂覆于不锈钢基材得到前驱体涂层，即将不锈钢基片浸入混合溶胶，控制基片上升速度为50～500um/s，至基片完全
浮出液面后放入烘箱中干燥定型，干燥温度为40～80℃，干燥时间为1～3h；
[0014](3)将步骤(2)得到的前驱体涂层置于200℃～400℃的马弗炉内保温20～60min，以除去涂层内部有机物，冷却；
[0015](4)重复上述步骤(1)
‑
(3)1
‑
20次，最后在500～800℃的马弗炉内大气气氛下进行热处理0.5～5h，形成所述复合涂层。
[0016]进一步的，所述锆盐包括醋酸锆、硝酸锆、异丙醇锆、氧氯化锆中的一种或其混合。
[0017]进一步的，所述铬盐包括醋酸铬、硝酸铬、异丙醇铬、氧氯化铬中的一种或其混合。
[0018]本专利技术具有如下有益效果：
[0019]1、本专利技术结合了氧化铬和氧化锆的阻氢渗透性能，制备的Cr2O3/ZrO2复合涂层具有更优异的阻氢/氘/氚渗透性能；
[0020]2、本专利技术结合了氧化铬与基材接近的热膨胀系数和氧化锆涂层良好的韧性，并且可以调节复合涂层氧化铬和氧化锆的组成比例，改善涂层和基体的热兼容性，提高使用寿命；
[0021]3、本专利技术制备工艺流程简单，满足复杂形状结构部件表面涂层的涂覆需求，且重复性强，适合规模化生产。
附图说明
[0022]图1是纯氧化锆涂层的高温气相阻氘实验氘离子渗透电流图；
[0023]图2是本专利技术实施例Cr、Zr摩尔比为1:1的高温气相阻氘实验氘离子渗透电流图；
[0024]图3是本专利技术实施例Cr、Zr摩尔比为2:1的高温气相阻氘实验氘离子渗透电流图；
[0025]图4是本专利技术实施例Cr、Zr摩尔比为3:1的高温气相阻氘实验氘离子渗透电流图；
[0026]图5是本专利技术实施例Cr、Zr摩尔比为2:1的涂层的SEM图。
具体实施方式
[0027]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]实施例1
[0029]一种纯ZrO2阻氢/氘/氚渗透涂层，通过以下方法制备而成：
[0030]1.将321L不锈钢打磨平整，抛光至镜面，乙醇超声15min后去离子、丙酮清洗待用。
[0031]2.称取3g醋酸锆，加入50ml无水乙醇、2.5ml丙酮、50μL冰醋酸，置于磁力搅拌器搅拌10h左右待其充分溶解呈澄清透明状，静止24h,得到锆溶胶。
[0032]3.浸渍提拉工艺用提拉机完成，整个过程提拉速度均匀，设置提拉速度400μm/s，提拉后湿溶胶与基材一起置于80℃下烘干1h，400℃下保温30min，待其冷却后提拉第二层，重复之前的操作，一共提拉三次，最后进行热处理，600℃下保温1h，升温速率5℃/min。
[0033]实施例2
[0034]一种Cr、Zr摩尔比为1:1的Cr2O3/ZrO2复合阻氢/氘/氚渗透涂层，通过以下方法制备而成：
[0035]1.将321L不锈钢打磨平整，抛光至镜面，乙醇超声15min后去离子、丙酮清洗待用。
[0036]2.称取3g醋酸锆，加入50ml无水乙醇、2.5ml丙酮、50μl冰醋酸，置于磁力搅拌器搅拌10h左右待其充分溶解呈澄清透明状，静止24h,得到锆溶胶；再向其加入1.23g醋酸铬，超声0.5h或磁力搅拌1h左右，得到混合溶胶。
[0037]3.浸渍提拉工艺用提拉机完成，整个过程提拉速度均匀，设置提拉速度400μm/s，提拉后湿溶胶与基材一起置于80℃下烘干1h，400℃下保温30min，待其冷却后提拉第二层，重复之前的操作，一共提拉三次，最后进行热处理，600℃下保温1h，升温速率5℃/min。
[0038]实施例3
[0039]一种Cr、Zr摩尔比为2:1的Cr2O3/ZrO2复合阻氢/氘/氚渗透涂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铬和氧化锆复合涂层，其特征在于：由Cr2O3和ZrO2两相复合而成。2.如权利要求1所述的氧化铬和氧化锆复合涂层，其特征在于：所述复合涂层为单层复合涂层或多层复合涂层，复合涂层的厚度为50nm
‑
4um。3.如权利要求1所述的氧化铬和氧化锆复合涂层，其特征在于：所述复合涂层中铬与锆两种元素的摩尔比为1:10～5:1。4.一种氧化铬和氧化锆复合涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)铬锆混合溶胶的配制，即以锆盐、铬盐、无水乙醇、丙酮、冰醋酸为原材料，充分搅拌溶解形成澄清透明混合溶胶，其中，锆盐的质量分数为2％
‑
10％，铬盐的质量分数为0.2％～30％，无水乙醇30～150ml，丙酮2～20ml，冰醋酸10
‑
180ul；(2)采用浸渍提拉法将步骤(1)所得铬锆混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：李和平，郑立雨，周俊，严有为，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：