一种小承气汤对照提取物及其制备方法、特征图谱和特征图谱的构建方法技术

本发明专利技术公开了一种小承气汤对照提取物及其制备方法、特征图谱和特征图谱的构建方法，属于中药检测技术领域，小承气汤对照提取物及其制备方法的提出，解决了现有技术中，小承气汤的质量检测成本高，检测难度大的问题；小承气汤对照提取物特征图谱和特征图谱的构建方法的提出，也适用于小承气汤其他剂型的特征图谱的构建，以及小承气汤的质量检测，通过高效液相色谱法建立小承气汤的特征图谱，包括其相应的供试品的溶液制备，对照品的选取和对照溶液的制备进行的研究，得到相应的特征图谱，实现了小承气汤的快速鉴别，填补了小承气汤及其制剂质量控制中特征图谱的研究空白，为经典名方小承气汤的质量提升提供有力保障；也利于该方剂的进一步研究。方剂的进一步研究。方剂的进一步研究。

【技术实现步骤摘要】
一种小承气汤对照提取物及其制备方法、特征图谱和特征图谱的构建方法


[0001]本专利技术涉及中药生产
，具体涉及一种小承气汤对照提取物及其制备方法、特征图谱和特征图谱的构建方法。

技术介绍

[0002]小承气汤始见于汉代医圣张仲景的《伤寒杂病论》，是一种临床常用的中药汤剂，其中大黄为君药，厚朴、枳实为臣药。该汤剂主要用于治疗阳明腑实证，可宣气除滞，清热通便，用于治疗腹涨便秘，记载的煎法为：“取大黄四两(酒洗)、厚朴二两(炙，去皮)，枳实三枚(大者，炙)，以水四升，煮取一升二合，去滓，分温二服”。
[0003]按照《古代经典名方中药复方制剂物质基准的申报资料要求》(征求意见稿)、《古代经典名方关键信息表(7首方剂)》(征求意见稿)中苓桂术甘汤剂量、制法等考证，通过考证的结果可知小承气汤现代的煎法为：“取大黄55.2g，厚朴27.6g，枳实三枚，加水800mL，煮取240mL，去滓，分两次温服”。
[0004]经典名方是由多味药组成的复方，由于自身成分的复杂性和影响因素的多样性，如何客观评价经典名方中质量控制也一直是中药现代化道路上的一个难题。并且化学对照品研制困难，分离难度大，单体不稳定，相应的生产成本及技术要求高，检测成本昂贵，对于一些不易获得的化学对照品供应数量更是有限，在实际应用中有诸多限制，难以推广，而目前中国食品药品检定研究院没有经典名方的对照提取物。
[0005]基于上述这些困难，对照提取物能很好的解决这些问题。中药对照提取物是一类非单体成分对照物，对照提取物于单一对照品而言易制备，价格低，稳定性好，配制操作相对简单，作为标准物质可以大大减少单体对照品的使用，从而节约中药稀有资源，降低检验成本；利用对照提取物的定性作用，可以鉴别出经典名方中药材的不同的基原以及对药材的真伪性做出评价。从而能客观的评价经典名方中药物的质量控制。
[0006]中药对照提取物已经成为我们国家中药材对照品发展的一个潮流，对对照提取物的研究已成了一种必要性和迫切性。其中，常用汤方
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小承气汤的对照提取物的研究不够成熟，且加水量、煎煮时间、加水倍数和冻干工艺等关键的参数都将影响小承气汤对照提取物制备工艺，如何选取各工艺路线以及控制参数，来实现容易推广，省时省人工，还需要对整个工艺进行更多的研究。

技术实现思路

[0007]本专利技术的旨在建立小承气汤对照提取物及制备工艺研究，对照提取物对小承气汤特征图谱的研究做对照参照，作为一种定性的作用，有效的控制中药材的质量，为中药复方制剂的质量控制提供技术支持。
[0008]本专利技术通过下述技术方案实现：
[0009]一种小承气汤对照提取物的制备方法，包括以下步骤：
[0010]A、药材前处理：取药用大黄、厚朴和枳实，净选至饮片检查无泥沙、杂质、非药用部位；再润制至手握法检查润至透心；再切制至饮片长度检查，异形片不得超过10％；再炮制、干燥后得酒大黄、姜厚朴和麸炒枳实饮片；
[0011]B、煎煮：按小承气汤的配方称取步骤A中的各饮片，加6
‑
8倍量水，浸泡20
‑
40min，煮沸后，微沸煎煮20
‑
30min，煎煮2
‑
3次，合并药液，过滤，收集滤液；
[0012]C、浓缩：将步骤B中的滤液在温度50
±
2℃、负压0.080Mpa的真空度下，浓缩至相对密度为1.02
‑
1.06，得浓缩液；
[0013]D、冷冻干燥：将步骤C中的浓缩液，先在常压下预冻，再在压力为0.0pa条件下升华干燥，再进行解析干燥后，在温度10
‑
26℃、相对湿度40
‑
60％环境下快速收粉、称重、分装于棕色西林瓶，并封口，得小承气汤对照提取物冻干粉。
[0014]进一步的，所述步骤D中，升华干燥的条件是：
[0015]温度
‑
40℃，维持1h；
[0016]温度
‑
30℃，维持1h；
[0017]温度
‑
20℃，维持2h；
[0018]温度
‑
10℃，维持3h；
[0019]温度0℃，维持3h。
[0020]更进一步的，所述步骤D中，解析干燥的条件是：
[0021]温度10℃，维持3h，压力0.0pa；
[0022]温度20℃，维持2h，压力0.0pa；
[0023]温度30℃，维持2h，压力0.0pa；
[0024]温度45℃，维持22h，压力0.0pa。
[0025]进一步的，所述小承气汤的配方为大黄55.2g、姜厚朴27.6g、枳实三枚的倍数。
[0026]一种小承气汤对照提取物的特征图谱的构建方法，包括以下步骤：
[0027]a.对照品溶液的制备：取没食子酸、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚对照品，加70％甲醇制成每1mL含40μg各对照品的混合溶液，得对照品溶液；
[0028]b.供试品溶液的制备：取小承气汤对照提取物的冻干粉0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得小承气汤对照提取物的供试品溶液；
[0029]c.将步骤a、b中得到的对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪中进行检测，以对照品溶液的特征图谱为参照图谱，从供试品溶液的特征图谱中选择共有峰，构建小承气汤对照提取物的特征图谱。
[0030]进一步的，所述高效液相色谱检测条件满足：
[0031]色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
[0032]柱温：30℃；
[0033]流速：1.0mL/min；
[0034]进样量：10μL；
[0035]检测波长：260nm；
[0036]流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸水溶液，梯度脱洗。
[0037]进一步的，所述梯度洗脱过程为：
[0038]0～20min，流动相A为5～10％，流动相B为95～90％，
[0039]20～40min，流动相A为10～15％，流动相B为90～85％，
[0040]40～80min，流动相A为15～20％，流动相B为85～80％，
[0041]80～110min，流动相A为20～30％，流动相B为80～70％；
[0042]110～130min，流动相A为30～45％，流动相B为70～55％；
[0043]130～150min，流动相A为45～90％，流动相B为55～10％。
[0044]一种小承气汤对照提取物的特征图谱的构建方法所得到的特征图谱，所述特征图谱包含24个共有峰，24个共有峰中包括没食子酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、新橙皮苷、番泻苷A、橙皮苷、肉桂酸、芦荟大黄素、大黄酸、川陈皮素、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种小承气汤对照提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、药材前处理：取药用大黄、厚朴和枳实，净选至饮片检查无泥沙、杂质、非药用部位；再润制至手握法检查润至透心；再切制至饮片长度检查，异形片不得超过10%；再炮制、干燥后得酒大黄、姜厚朴和麸炒枳实饮片；B、煎煮：按小承气汤的配方称取步骤A中的各饮片，加6
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8倍量水，浸泡20
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40min，煎煮20
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30min，煎煮2
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3次，合并药液，过滤，收集滤液；C、浓缩：将步骤B中的滤液在温度50
±
2℃、负压0.080Mpa的真空度下，浓缩至相对密度为1.02
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1.06，得浓缩液；D、冷冻干燥：将步骤C中的浓缩液，先在常压下预冻，再在压力为0.0pa条件下升华干燥，再进行解析干燥后，在温度10
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26℃、相对湿度40
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60%环境下收粉、称重、分装于棕色西林瓶，并封口，得小承气汤对照提取物冻干粉。2.根据权利要求1所述的一种小承气汤对照提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤D中，升华干燥的条件是：温度
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40℃，维持1h；温度
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30℃，维持1h；温度
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20℃，维持2h；温度
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10℃，维持3h；温度0℃，维持3h。3.根据权利要求2所述的一种小承气汤对照提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤D中，解析干燥的条件是：温度10℃，维持3h，压力0.0pa；温度20℃，维持2h，压力0.0pa；温度30℃，维持2h，压力0.0pa；温度45℃，维持22h，压力0.0pa。4.根据权利要求1
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3任一项所述的一种小承气汤对照提取物的制备方法，其特征在于，所述小承气汤的配方为大黄55.2g、姜厚朴27.6g、枳实三枚的倍数。5.一种小承气汤对照提取物的特征图谱构建方法，其特征在于，包括以下步骤：a.对照品溶液的制备：取没食子酸、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚对照品，加7...

【专利技术属性】
技术研发人员：周巧敏，胡昌江，宋媛，吴琦，刘聪，叶志萍，辜新月，钟磊，汪席敏，周维，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：