一种长链二羧酸的结晶方法及长链二羧酸的精制方法技术

本发明专利技术提供一种长链二羧酸的结晶方法和精制方法，其中的结晶过程是：当溶解长链二羧酸的乙酸溶液降温至70℃～75℃后，关闭结晶控温设施，开始向上述溶液体系中匀速加入水，控制溶液的降温速度为0.2℃/min～1℃/min在持续加水的过程中，当前后降温速度变化≥0.1℃/min，停止加水，保温，再继续降温使长链二羧酸结晶。本发明专利技术采用流加水的方式降低了长链二羧酸溶解度，局部降温刺激溶液体系形成二羧酸微晶，并结合控温获得了粒度较大且均匀的粒状而非针状长链二羧酸结晶，此结晶方法应用于精制过程，利于分离，容易获得性质更好的长链二羧酸。酸。

【技术实现步骤摘要】
一种长链二羧酸的结晶方法及长链二羧酸的精制方法


[0001]本专利技术涉及长链二羧酸的结晶方法，尤其是以乙酸溶解的长链二羧酸的结晶方法，以及包括此的长链二羧酸的精制方法。

技术介绍

[0002]长链二羧酸因有两个端羧基，是合成高性能工程塑料和高档热熔胶等聚合物的重要单体原料。
[0003]长链二羧酸是微生物发酵的代谢产物。发酵液组成复杂，有微生物细胞、细胞碎片、培养基、蛋白质、氨基酸、糖、核酸、脂类等有机与无机物质，杂质种类和含量随时间与条件而不断变化，这些都为精制得到聚合级产品带来挑战。
[0004]溶剂重结晶法，是目前精制高品质化学品的通用技术。通过该法制备的产品具有纯度高、质量好和能够满足聚合级要求等优点。该通用技术流程包括：溶剂与粗品原料混合溶解、吸附杂质和结晶等步骤。聚合级长链二羧酸产品也采用溶剂重结晶法生产，行业主要采用的是乙酸为溶剂的重结晶精制法，工艺流程包括：乙酸溶解粗品长链二羧酸、活性炭吸附和结晶等主要过程。粗品长链二羧酸中的杂质在该精制工艺实施过程中，部分杂质被活性炭吸附，部分杂质在结晶过程溶解于溶剂中，经过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种长链二羧酸的结晶方法，包括以下步骤：当溶解长链二羧酸的乙酸溶液降温至70℃～75℃后，关闭结晶控温设施，开始向上述溶液体系中匀速加入水，控制溶液的降温速度为0.2℃/min～1℃/min，优选为0.2℃/min~0.8℃/min，更优选0.4℃/min~0.6℃/min，在持续加入水的过程中，当前后降温速度变化≥0.1℃/min，优选前后降温速度变化≥0.05℃/min时，停止加水，保温，再继续降温使长链二羧酸结晶。2.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，当开始加水后，溶液的降温速度≥0.5℃/min时，则当降温速度降至0.5℃/min以下且前后降温速度变化≥0.1℃/min时，停止加入水。3.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，停止加水后的保温时间为30～60min。4.根据权利要求3所述的结晶方法，其特征在于，保温过程保持搅拌，搅拌转速≤50转/分钟。5.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，继续降温的降温速率为7~15℃/h，结晶终点的温度≤20℃。6.根据权利要求1所述的结晶方法所述溶解长链二羧酸的乙酸溶液中，按重量计，乙酸≥200%长链二羧酸。7.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，还包括结晶结束后进行固液分离的步骤。8.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，加入体系中的水的温度为7～25℃，所述水为去离子水、蒸馏水或脱盐水。9.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，加入水的方式选自流加、喷淋和喷雾中的至少一种。10.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，还包括向结晶体系中加入长链二羧酸晶种的步骤。11.根据权利要求10所述的结晶方法，其特征在于，按重量计，晶种的加入量为结晶体系中长链二羧酸总量的0.1%～1%。12.一种长链二羧酸的精制方法，包括以下步骤：I、终止发酵液经预处理，去除固形物获得含有长链二羧酸盐滤液；II、向长链二羧酸盐滤液中加入酸，使得长链二羧酸盐转化为长链二羧酸并从水溶液中完全析出，过滤得到长链二羧酸滤饼；III、向长链二羧酸滤饼中加入乙酸并加热，使长链二羧酸溶解，过滤澄清；向滤液中加入吸附剂，脱除固形物，得到溶解了长链二羧酸的乙酸溶液；Ⅳ、将步骤Ⅲ得到的乙酸溶液降温，降温至70℃～75℃后，关闭结晶控温设施，开始向上述溶液体系中匀速加入水，控制溶液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：高大成，朱化雷，王鹏翔，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：