一种改性絮凝剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种改性絮凝剂及其制备方法，涉及污水处理技术领域，该方法包括：将丙烯酰胺、阳离子单体、多臂预聚体、改性单体和阴离子单体加入去离子水中进行搅拌混匀，得到水相反应介质；其中，多臂预聚体由3

【技术实现步骤摘要】
一种改性絮凝剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及污水处理
，特别涉及一种改性絮凝剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]印染废水是一种严重污染环境的工业废水，印染废水中尤以活性染料废水处理难，由于活性染料的结构，染色及前后处理过程中含有大量的浆料、助剂、油剂、酸碱、纤维杂质及无机盐等，印染废水具有污染物浓度高、种类多、色度高、难降解等特点，为此，已有许多技术用于处理印染废水。
[0003]目前，用于印染废水处理的絮凝剂种类繁多，如氯化铝，硫酸铝，硫酸亚铁等无机絮凝剂，但是，这类无机絮凝剂对印染废水的脱色效果差，污泥量大，处理效果不理想。无机高分子絮凝剂，对废水中的悬浮物去除非常有效，但对印染污水的高色度，去除率仍较低，尤其是废水中可溶性染料物质较多时，作用甚微；常规有机高分子絮凝剂可以降低沉淀絮凝体的体积，对悬浮物、色度物质也有一定作用，但悬浮物、色度以及COD的去除率仍较低，使得色度、COD指标达标排放难度较大。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种改性絮凝剂及其制备方法。所述改性絮凝剂具有多条侧臂，对印染污水具有优异的预处理效果，能够对悬浮物、有机杂质、重金属离子进行有效吸附，处理液的清澈度高。
[0005]第一方面，本专利技术提供了一种改性絮凝剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：（1）将丙烯酰胺、阳离子单体、多臂预聚体、改性单体和阴离子单体加入去离子水中进行搅拌混匀，得到水相反应介质；其中，所述多臂预聚体由3
‑
丙烯酰基氧基丙基三氯硅烷和全氟
‑1‑
辛醇制备得到；所述改性单体为含有阳离子基团的N
‑
对羟苯基丙烯酰胺；（2）将油性溶剂、乳化剂和所述水相反应介质进行搅拌混匀，得到混合溶液；其中，所述混合溶液的粘度＞1000mPa
·
s；所述乳化剂为山梨醇聚醚
‑
30四油酸酯、三乙醇胺单油酸酯和失水山梨醇单硬脂酸酯的复配物；复配比为山梨醇聚醚
‑
30四油酸酯：三乙醇胺单油酸酯：失水山梨醇单硬脂酸酯=1:1:2；（3）在氮气气氛下，向所述混合溶液中加入引发剂引发聚合反应，在聚合反应完成后加入转相剂，得到所述改性絮凝剂。
[0006]优选地，所述阳离子单体为甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、(3
‑
丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵中的至少一种。
[0007]优选地，所述阴离子单体为2
‑
丙烯酰胺基2
‑
甲基丙磺酸钠、3
‑
丙
‑2‑
烯酰氧基丙烷
‑1‑
磺酸钠中的至少一种。
[0008]优选地，所述多臂预聚体通过如下步骤制备得到：将全氟
‑1‑
辛醇加入至丙酮中，并在氮气气氛中于5~10℃下滴加3
‑
丙烯酰基氧基
丙基三氯硅烷进行反应，待反应完成后进行旋蒸处理，得到所述多臂预聚体。
[0009]优选地，3
‑
丙烯酰基氧基丙基三氯硅烷和全氟
‑1‑
辛醇的摩尔比为1:（3~3.5）；所述丙酮的用量为3
‑
丙烯酰基氧基丙基三氯硅烷和全氟
‑1‑
辛醇的用量之和的5~7%。
[0010]优选地，制备所述多臂预聚体的反应时间为3~4h；所述旋蒸处理的时间为1~2h，所述旋蒸处理的温度为65~75℃，压力为
‑
0.1~
‑
0.09MPa。
[0011]优选地，所述改性单体由环氧氯丙烷、三甲胺和N
‑
对羟苯基丙烯酰胺于碱性环境下制备得到；环氧氯丙烷、三甲胺与N
‑
对羟苯基丙烯酰胺三者之间的摩尔比为1:（1
‑
1.5）:1。
[0012]优选地，所述改性单体通过如下步骤制备得到：将环氧氯丙烷和质量分数为20%的氢氧化钠水溶液混匀，然后加入三甲胺反应2~3h，再继续加入氢氧化钠和N
‑
对羟苯基丙烯酰胺，待反应2~3h后，得到所述改性单体；其中，反应温度为65~70℃，所述质量分数为20%的氢氧化钠水溶液的用量为环氧氯丙烷和三甲胺的用量之和的16~20%；所述氢氧化钠的用量为N
‑
对羟苯基丙烯酰胺的用量的4~5%。
[0013]优选地，在步骤（1）中，所述水相反应介质的pH为4.2~4.7。
[0014]优选地，在步骤（2）中，所述搅拌混匀的转速为10000~15000rpm，所述混合溶液的粘度为1001~3000mPa
·
s；在步骤（3）中，在20~22℃下引发聚合反应，并反应5~6h；以及在加入所述转相剂后搅拌混匀1~2h，以得到所述改性絮凝剂。
[0015]优选地，在步骤（1）中，采用醋酸对所述水相反应介质的pH进行调节。
[0016]优选地，所述油性溶剂为煤油、柴油、苯、甲苯或白油。
[0017]优选地，所述引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠；过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为（1~5）:（1~5）；所述转相剂为聚乙二醇单油酸酯。
[0018]优选地，所述全氟
‑1‑
辛醇为1H,1H
‑
十五氟
‑1‑
辛醇。
[0019]所述油性溶剂为白油。
[0020]优选地，制备所述改性絮凝剂所用到的原料的重量份数如下：丙烯酰胺20~40份，阳离子单体120~160份，多臂预聚体4~10份，改性单体20~40份，阴离子单体25~50份，去离子水500~611份，油性溶剂270~310份，乳化剂30~40份，引发剂0.2~1份，转相剂20~30份。
[0021]第二方面，本专利技术提供了一种改性絮凝剂，采用上述第一方面任一所述的制备方法制备得到。
[0022]本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果：（1）本专利技术通过反相乳液聚合工艺，制备得到了一种多臂型改性乳液絮凝剂，该絮凝剂对印染污水具有较强的预处理效果，能够对悬浮物、有机杂质、重金属离子进行有效吸附，可吸附脱色，处理后处理液的清澈度高，色度去除率高。
[0023]（2）本专利技术提供的改性絮凝剂为油包水型乳液，在印染废水中溶解速度快，稳定性强，长时间存放也不分层、不沉降，可直接在废水池中添加，无需溶解设备。
[0024]（3）本专利技术中首先通过3
‑
丙烯酰基氧基丙基三氯硅烷与全氟
‑1‑
辛醇反应制备了
含有三条侧臂的多臂预聚体，由于该侧臂具有大量氟，能够吸附大量的纤维杂质及悬浮物，且大侧臂能够增加改性絮凝剂的卷扫网捕面积和吸附架桥效果，通过吸附架桥与铜铬铅锌铝等金属离子的结合，由于其结合能力比氢键的结合能要强，因此能大幅度降低色度。
[0025]（4）本专利技术通过对N
‑
对羟苯基丙烯酰胺进行改性，使改性单体中引入了阳离子基团，而该结构对于废水中的有机物具有有效的吸附架桥效果，可吸附本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：（1）将丙烯酰胺、阳离子单体、多臂预聚体、改性单体和阴离子单体加入去离子水中进行搅拌混匀，得到水相反应介质；其中，所述多臂预聚体由3
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丙烯酰基氧基丙基三氯硅烷和全氟
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辛醇制备得到；所述改性单体为含有阳离子基团的N
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对羟苯基丙烯酰胺；（2）将油性溶剂、乳化剂和所述水相反应介质进行搅拌混匀，得到混合溶液；其中，所述混合溶液的粘度＞1000mPa
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s；所述乳化剂为山梨醇聚醚
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30四油酸酯、三乙醇胺单油酸酯和失水山梨醇单硬脂酸酯的复配物；复配比为山梨醇聚醚
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30四油酸酯：三乙醇胺单油酸酯：失水山梨醇单硬脂酸酯=1:1:2；（3）在氮气气氛下，向所述混合溶液中加入引发剂引发聚合反应，在聚合反应完成后加入转相剂，得到所述改性絮凝剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述阳离子单体为甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、(3
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丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵中的至少一种；和/或所述阴离子单体为2
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丙烯酰胺基2
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甲基丙磺酸钠、3
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丙
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烯酰氧基丙烷
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磺酸钠中的至少一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述多臂预聚体通过如下步骤制备得到：将全氟
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辛醇加入至丙酮中，并在氮气气氛中于5~10℃下滴加3
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丙烯酰基氧基丙基三氯硅烷进行反应，待反应完成后进行旋蒸处理，得到所述多臂预聚体。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：3
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丙烯酰基氧基丙基三氯硅烷和全氟
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辛醇的摩尔比为1:（3~3.5）；所述丙酮的用量为3
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丙烯酰基氧基丙基三氯硅烷和全氟
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辛醇的用量之和的5~7%；和/或制备所述多臂预聚体的反应时间为3~4h；所述旋蒸处理的时间为1~2h，所述旋蒸处理的温度为65~75℃，压力为
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0.1~
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0.09MPa。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑江波，夏彤，张文强，
申请(专利权)人：东营市北陆生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：