一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的方法技术

本发明专利技术涉及一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的方法，具体步骤如下：1)将含有硝基氯苯的水样通过全自动固相萃取仪进行提取；2)将提取后的被分析物放入至气相色谱—质谱联用仪中进行分析；本发明专利技术是一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的方法，作为自动化前处理的一种，前处理不易乳化，分离效果好，有机溶剂用量小，自动化程度高，减少了人为的影响，提高了回收率，是一种高效的前处理方法。是一种高效的前处理方法。

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的方法


[0001]本专利技术涉及水质中监测领域中硝基氯苯的测试分析方法，特别涉及一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的方法。

技术介绍

[0002]硝基氯苯的气相色谱质谱联用检测的灵敏度和噪音与样品的前处理有很大的关系，前处理直接影响气相色谱质谱联用仪的分析结果，所以前处理的方法对硝基氯苯的分析非常重要。
[0003]作为半挥发性有机物的一种物质，目前的硝基氯苯分析前处理方法主要为液液萃取法，该方法易乳化，分离效果差，有机溶剂用量大，自动化程度低，人为影响较大，重现性较差，回收率较低且不稳定，净化效果不理想，大量挥发性溶剂影响分析人员的健康。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有技术中存在的不足，提供了一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的方法，具体步骤如下：
[0007]1)将含有硝基氯苯的水样通过全自动固相萃取仪进行提取；
[0008]2)将提取后的被分析物放入至气相色谱
‑
质谱联用仪中进行分析。
[0009]作为本专利技术的一种改进，所述步骤1)中全自动固相萃取仪进行提取的步骤如下：
[0010](1)使用二氯甲烷活化全自动固相萃取仪内的C18柱；
[0011](2)将水样从样品容器中泵入至全自动固相萃取仪的C18柱中；/>[0012](3)将C18柱用去离子水进行淋洗，并去除干扰物；
[0013](4)使用二氯甲烷将全自动固相萃取仪中C18柱的固定相上的被分析物洗脱下来并进行收集。
[0014]作为本专利技术的一种改进，所述步骤2)中，气相色谱分析条件为：色谱柱：HP
‑
5MS：30m
×
0.25mm
×
0.25μm；载气：氦气；载气流量:1.5mL/min；进样量：1μL；进样口温度：260℃；辅助温度：260℃。
[0015]作为本专利技术的一种改进，所述步骤2)中，气相色谱分析时，采用以下程序对色谱柱进行升温：初始温度为30℃，保持1.5分钟后，以20℃/min升温至220℃。
[0016]作为本专利技术的一种改进，所述步骤2)中，质谱分析条件为：扫描方式：全扫；扫描范围50
‑
200amu；离子化能量：70eV；离子源温度240℃；扫描方式：全扫；四极杆温度：180℃；溶剂延迟4.5min。
[0017]由于采用了以上技术，本专利技术较现有技术相比，具有的有益效果如下：
[0018]1、本专利技术是一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的方法，作为自动化前处理的一种，前处理不易乳化，分离效果好，有机溶剂用量小，自动化程度高，减少了人为的影
响，提高了回收率，是一种高效的前处理方法；
[0019]2、本专利技术对水中硝基氯苯进行全自动固相萃取，前处理溶剂用量少，分离效果好，自动化程度高；采用气相色谱
‑
质谱联用仪对其进行分析测试，分析精确度高，快速灵敏。
[0020]3、本专利技术提供了一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的方法，填补了水质中硝基氯苯分析法的空缺。
附图说明
[0021]图1是一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的色谱图。
具体实施方式
[0022]下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本专利技术。
[0023]一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的方法，具体步骤如下：
[0024]1.全自动固相萃取仪进行提取的步骤：
[0025]使用10mL二氯甲烷活化全自动固相萃取仪C18柱，量取1L水样从样品容器中泵入至全自动固相萃取仪C18柱中；将C18柱用10mL去离子水进行淋洗，去除干扰物；使用10mL二氯甲烷将C18柱固定相上的目标物质洗脱下来并进行收集；将收集的洗脱液放在氮吹仪上进行浓缩至略小于0.8mL，最后用二氯甲烷定容至0.8mL。
[0026]2.气相色谱
‑
质谱联用仪进行分析：
[0027]将前处理好的目标物放入至气相色谱
‑
质谱联用仪中进行分析。气相色谱
‑
质谱联用仪的分析条件为：色谱柱：HP
‑
5MS：30m
×
0.25mm
×
0.25μm；载气：氦气；载气流量:1.5mL/min；进样量：1μL；进样口温度：260℃；辅助温度：260℃；
[0028]气相色谱分析时，采用以下程序对色谱柱进行升温：初始温度为30℃，保持1.5分钟后，以20℃/min升温至220℃；
[0029]质谱条件：扫描方式：全扫；扫描范围50
‑
200amu；离子化能量：70eV；离子源温度240℃；扫描方式：全扫；四极杆温度：180℃；溶剂延迟4.5min。
[0030]采用一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的方法，水中硝基氯苯联用分析的谱图如附图1所示，采用一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯，水中硝基氯苯回收率达到85.4％
‑
116.8％，平行样精密度为2.2％
‑
9.0％。
[0031]本专利技术是一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的方法，与传统液液萃取前处理相比，全自动固相萃取前处理方法具有溶剂用量少、前处理不易乳化、分离效果好、自动化程度高的优点，减少了人为的影响，提高了回收率；采用气相色谱
‑
质谱联用仪对其进行分析测试，分析精确度高，快速灵敏。
[0032]本专利技术提供了一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的方法，填补了水质中硝基氯苯分析法的空缺。
[0033]上述实施例仅为本专利技术的优选技术方案，而不应视为对于本专利技术的限制，本专利技术的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的方法，其特征在于，具体步骤如下：1)将含有硝基氯苯的水样通过全自动固相萃取仪进行提取；2)将提取后的被分析物放入至气相色谱
‑
质谱联用仪中进行分析。2.根据权利要求1所述的一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的方法，其特征在于，所述步骤1)中全自动固相萃取仪进行提取的步骤如下：(1)使用二氯甲烷活化全自动固相萃取仪内的C18柱；(2)将水样从样品容器中泵入至全自动固相萃取仪的C18柱中；(3)将C18柱用去离子水进行淋洗，并去除干扰物；(4)使用二氯甲烷将全自动固相萃取仪中C18柱的固定相上的被分析物洗脱下来并进行收集。3.根据权利要求1所述的一种气相色谱质谱联用检测水中硝基氯苯的方法，其特征在于：所述步骤2)中，气相色谱分析条件为：色谱柱：HP

【专利技术属性】
技术研发人员：孟声龙，杨仁秀，王焕庆，
申请(专利权)人：南京泰宇环境检测有限公司，
类型：发明
国别省市：