一种苯唑草酮II晶型样品的制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种苯唑草酮II晶型样品的制备方法及其应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将苯唑草酮溶于C1

【技术实现步骤摘要】
一种苯唑草酮II晶型样品的制备方法和应用


[0001]本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种苯唑草酮II晶型样品的制备方法和应用，尤其涉及一种纯度高的苯唑草酮II晶型样品的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]苯唑草酮是一种新型吡唑酮类苗后茎叶处理内吸传导型除草剂，属于HPPD抑制剂，具有内吸传导作用，可以被植物的叶、根和茎吸收。具有杀草谱广、活性高、可混性强，以及对玉米和后茬作物安全等优点，是一种安全性最高的的玉米田除草剂。其中，苯唑草酮晶型II的常规制备方法为在甲苯中制备，且溶解度极低，如1g苯唑草酮需要60g甲苯才能溶解，结晶过程为自然挥发，溶剂需求量非常大，如果工业化生成会导致设备利用率极低，溶剂需求量高，能耗高。
[0003]CN101687862B报道了利用含量96％原料苯唑草酮，制备了晶型I、II、III等多个晶型的方法，给出了每个晶型的表征数据。经过晶型转变后，熔程只有1℃，显示了纯度高的特点。
[0004]现有技术苯唑草酮晶型II的制备方法中存在设备利用率极低，溶剂需求量高，能耗高的问题。因此，如何提供一种纯度高、溶剂需求量少的苯唑草酮II晶型样品的制备方法，成为了亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种苯唑草酮II晶型样品的制备方法和应用，尤其提供一种纯度高的苯唑草酮II晶型样品的制备方法和应用。本专利技术提供的苯唑草酮II晶型样品的制备方法操作简单、溶剂需求量少、产品纯度高。
[0006]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一方面，本专利技术提供了一种苯唑草酮II晶型样品的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0008](1)将苯唑草酮溶于C1
‑
C4醇和甲苯混合溶液中，之后加入酸，得到固体沉淀；
[0009](2)将步骤(1)得到的固体沉淀用甲醇溶液溶解，之后与氢氧化钠溶液混合，调节pH值，得到苯唑草酮纯品；
[0010](3)将步骤(2)得到的苯唑草酮纯品溶于甲苯与有机溶剂混合溶液，加热，之后降温，并加入三乙胺，得到所述苯唑草酮II晶型样品。
[0011]上述制备方法通过选择特定溶液和条件处理苯唑草酮，得到的苯唑草酮II晶型纯度高达99％以上，同时制备过程溶剂需求量少。
[0012]优选地，步骤(1)所述苯唑草酮的纯度不低于90％。
[0013]优选地，步骤(1)所述C1
‑
C4醇和甲苯混合溶液中C1
‑
C4醇的体积分数不高于50％。
[0014]其中，C1
‑
C4分别指组成中包含一个碳原子、两个碳原子、三个碳原子或4个碳原子，C1
‑
C4醇例如可以是甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中任意一种。
[0015]其中苯唑草酮的纯度可以是90％、91％、92％、93％、94％、95％或96％等，C1
‑
C4醇的体积分数可以是50％、45％、40％、35％、30％或25％等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0016]优选地，步骤(1)所述酸为C1
‑
C5的含羟基有机酸，所述C1
‑
C5的含羟基有机酸包括L
‑
苹果酸、D
‑
苹果酸，L
‑
酒石酸、D
‑
酒石酸或D
‑
乳酸中任意一种。
[0017]优选地，步骤(1)所述苯唑草酮与酸的摩尔比为1:1
‑
1:1.2。
[0018]优选地，步骤(2)所述pH值为6.8
‑
8。
[0019]其中，苯唑草酮与酸的摩尔比可以是1:1、1:1.05、1:1.1、1:1.15或1:1.2等，pH值可以是6.8、6.9、7、7.1、7.2、7.3、7.4、7.5、7.6、7.7、7.8、7.9或8等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，步骤(3)所述有机溶剂包括C1
‑
C5醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃或甲基叔丁基醚中任意一种或至少两种的组合，例如乙腈和丙酮的组合、C1
‑
C5醇与乙腈的组合或四氢呋喃与丙酮的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
[0021]其中C1
‑
C5醇可以是甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中任意一种。
[0022]优选地，步骤(3)所述甲苯与有机溶剂混合溶液中有机溶剂的体积分数不大于30％。
[0023]优选地，步骤(3)所述三乙胺的摩尔量为步骤(1)所述苯唑草酮摩尔量的1
‑
3％。
[0024]优选地，步骤(3)所述加入三乙胺时甲苯与有机溶剂混合溶液温度为40
‑
50℃。
[0025]其中，有机溶剂的体积分数可以是30％、25％、20％、15％或10％等，三乙胺的摩尔量可以是步骤(1)所述苯唑草酮摩尔量的1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％或3％等，温度可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0026]另一方面，本专利技术还提供了如上所述的苯唑草酮II晶型样品的制备方法在制备除草剂中的应用。
[0027]相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
[0028]本专利技术提供了一种苯唑草酮II晶型样品的制备方法，通过选择特定溶液和条件处理苯唑草酮，得到的苯唑草酮II晶型纯度高达99％以上，同时制备过程操作简单，溶剂需求量少。
附图说明
[0029]图1是实施例1提供的苯唑草酮II晶型样品的不规则鳞片状偏光显微形貌；
[0030]图2是实施例1提供的苯唑草酮II晶型样品的规则鳞片状偏光显微形貌；
[0031]图3是实施例1提供的苯唑草酮II晶型样品的规则颗粒状偏光显微形貌。
具体实施方式
[0032]下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。
[0033]实施例1
[0034]本实施例提供了一种苯唑草酮II晶型样品的制备方法，操作步骤如下：
[0035]将纯度95％的苯唑草酮(50g，0.137mol)，溶解于甲醇(50％)和甲苯(50％)的混合溶剂(550mL)中，搅拌，再缓慢加入L
‑
苹果酸18g(0.137mol)，有固体沉淀析出，全部加完后，搅拌2小时，充分析出，减压抽滤，干燥后，将固体沉淀加入到甲醇和水的混合溶剂(600mL)，再用0.1mol/L的NaOH水溶液，调节pH值为6.8，得到苯唑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯唑草酮II晶型样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将苯唑草酮溶于C1
‑
C4醇和甲苯混合溶液中，之后加入酸，得到固体沉淀；(2)将步骤(1)得到的固体沉淀用甲醇溶液溶解，之后与氢氧化钠溶液混合，调节pH值，得到苯唑草酮纯品；(3)将步骤(2)得到的苯唑草酮纯品溶于甲苯与有机溶剂混合溶液，加热，之后降温，并加入三乙胺，得到所述苯唑草酮II晶型样品。2.根据权利要求1所述的苯唑草酮II晶型样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述苯唑草酮的纯度不低于90％。3.根据权利要求1或2所述的苯唑草酮II晶型样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述C1
‑
C4醇和甲苯混合溶液中C1
‑
C4醇的体积分数不高于50％。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的苯唑草酮II晶型样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述酸为C1
‑
C5的含羟基有机酸，所述C1
‑
C5的含羟基有机酸包括L
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苹果酸、D
‑
苹果酸，L
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酒石酸、D
‑
酒石酸或D
‑
乳酸中任意一种；优选地，步骤(1)所述苯唑...

【专利技术属性】
技术研发人员：汲国庭，温泰伟，丁亚伟，王建博，杨丙连，
申请(专利权)人：南通泰禾化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：