一种苯唑草酮II晶型样品的制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种苯唑草酮II晶型样品的制备方法及其应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将苯唑草酮溶于C1

【技术实现步骤摘要】
一种苯唑草酮II晶型样品的制备方法和应用


[0001]本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种苯唑草酮II晶型样品的制备方法和应用，尤其涉及一种纯度高的苯唑草酮II晶型样品的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]苯唑草酮是一种新型吡唑酮类苗后茎叶处理内吸传导型除草剂，属于HPPD抑制剂，具有内吸传导作用，可以被植物的叶、根和茎吸收。具有杀草谱广、活性高、可混性强，以及对玉米和后茬作物安全等优点，是一种安全性最高的的玉米田除草剂。其中，苯唑草酮晶型II的常规制备方法为在甲苯中制备，且溶解度极低，如1g苯唑草酮需要60g甲苯才能溶解，结晶过程为自然挥发，溶剂需求量非常大，如果工业化生成会导致设备利用率极低，溶剂需求量高，能耗高。
[0003]CN101687862B报道了利用含量96％原料苯唑草酮，制备了晶型I、II、III等多个晶型的方法，给出了每个晶型的表征数据。经过晶型转变后，熔程只有1℃，显示了纯度高的特点。
[0004]现有技术苯唑草酮晶型II的制备方法中存在设备利用率极低，溶剂需求量高，能耗高的问题。因此，如何提供一种本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯唑草酮II晶型样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将苯唑草酮溶于C1
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C4醇和甲苯混合溶液中，之后加入酸，得到固体沉淀；(2)将步骤(1)得到的固体沉淀用甲醇溶液溶解，之后与氢氧化钠溶液混合，调节pH值，得到苯唑草酮纯品；(3)将步骤(2)得到的苯唑草酮纯品溶于甲苯与有机溶剂混合溶液，加热，之后降温，并加入三乙胺，得到所述苯唑草酮II晶型样品。2.根据权利要求1所述的苯唑草酮II晶型样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述苯唑草酮的纯度不低于90％。3.根据权利要求1或2所述的苯唑草酮II晶型样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述C1
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C4醇和甲苯混合溶液中C1
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C4醇的体积分数不高于50％。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的苯唑草酮II晶型样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述酸为C1
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C5的含羟基有机酸，所述C1
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C5的含羟基有机酸包括L
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苹果酸、D
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苹果酸，L
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酒石酸、D
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酒石酸或D
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乳酸中任意一种；优选地，步骤(1)所述苯唑...

【专利技术属性】
技术研发人员：汲国庭，温泰伟，丁亚伟，王建博，杨丙连，
申请(专利权)人：南通泰禾化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：