一种二氧化镎样品中水分含量的分析方法技术

本发明专利技术属于后处理分析技术领域，具体涉及一种二氧化镎样品中水分含量的分析方法。在卡式加热炉中放入事先用封瓶器快速加盖密封好的空样品瓶作为平衡瓶，将进样针插入平衡瓶内，完成预滴定；迅速用镊子取出卡式炉内的平衡瓶，放入事先用封瓶器快速加盖密封好的待测空白样品瓶，将进样针插入空白样品瓶，开始测定；600～800s后得到空白结果；重复测定空白，取平均值，记录其质量m0；准备另一空样品瓶作为样品瓶，使用分析天平准确称量二氧化镎粉末样品于样品瓶中，记录其质量m，迅速用封瓶器将样品瓶加盖密封。大大地提高了分析方法的准确度和精密度，缩短了分析时间，并减少了分析步骤。骤。

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化镎样品中水分含量的分析方法


[0001]本专利技术属于后处理分析
，具体涉及一种二氧化镎样品中水分含量的分析方法。

技术介绍

[0002]国内外关于测定物质中水分含量的常用方法有热重法、光谱法、色谱法、测氢法、卡尔费休容量法、卡尔费休库仑法等。在测定水分含量的国内外标准中，国外标准ASTM C697
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98《核级混合铀钚氧化物的化学、质谱和光学化学分析方法》中，采用库仑电解水分分析仪连接石英玻璃炉测定了核级的混合铀钚氧化物中的水分，该方法的缺点在于每次都测定固体水分标准物质进行化学校正，分析时间较长，分析步骤复杂繁琐，不利于分析结果的快速报出。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种用于二氧化镎样品中水分含量的分析方法，采用卡式加热炉的热气载带技术从二氧化镎基体中分离水分，分离出来的水分通过库仑法测定其含量，避免了样品中易挥发物质在加热中损失而被误认为水分含量，从而大大地提高了分析方法的准确度和精密度，缩短了分析时间，并减少了分析步骤。
[0004]为达到上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：
[0005]一种二氧化镎样品中水分含量的分析方法，
[0006](1)预滴定
[0007]调节水分仪的仪器设定参数，待仪器稳定后，在卡式加热炉中放入事先用封瓶器快速加盖密封好的空样品瓶作为平衡瓶，将进样针插入平衡瓶内，完成预滴定；
[0008](2)空白测定
[0009]迅速用镊子取出卡式炉内的平衡瓶，放入事先用封瓶器快速加盖密封好的待测空白样品瓶，将进样针插入空白样品瓶，开始测定；600～800s后得到空白结果；重复测定空白，取平均值，记录其质量m0；
[0010](3)样品测定
[0011]准备另一空样品瓶作为样品瓶，使用分析天平准确称量二氧化镎粉末样品于样品瓶中，记录其质量m，迅速用封瓶器将样品瓶加盖密封；使用镊子将样品瓶放入水分仪的样品瓶适配器内，将进样针插入，开始测定，得到二氧化镎样品中水分的测定结果，记录其质量m1；
[0012](4)结果计算
[0013]二氧化镎中水分含量按照下式进行计算
[0014][0015]式中：
[0016]w——二样化镎粉末中水分的质量分数，％；
[0017]m1——卡尔费休库仑法测定的水分质量，单位为克；
[0018]m——二氧化镎粉末的称样量，单位为克；
[0019]m0——空白测定的水分质量，单位为克。
[0020]调节水分仪的仪器设定参数条件如下：载气流速为50～60mL/min；卡式炉加热温度为200～220℃；滴定池的搅拌速度为500～600r/min；水分载带时间为600～800s，预热水分仪20～30分钟。
[0021]将进样针插入平衡瓶内，待漂移读数小于15μg/min，完成预滴定。
[0022]重复测定空白，直到得到三次有效的空白测定结果，取平均值，记录其质量m0。
[0023]使用分析精度精确至0.1mg的分析天平准确称量二氧化镎粉末样品50mg于样品瓶中，记录其质量m。
[0024]本专利技术所取得的有益效果为：
[0025]利用本专利技术建立的卡尔费休库仑法测定二氧化镎样品中水分含量的分析方法，方法精密度(RSD)优于10％，相对扩展不确定度为1.1％(K＝2)，能够满足二氧化镎产品分析的要求，方法准确可靠。
具体实施方式
[0026]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0027]一种用于二氧化镎样品中水分含量的分析方法，包括如下步骤：
[0028](1)预滴定
[0029]调节仪器参数至设定参数，待仪器预热稳定后，在卡式加热炉中放入加盖密封好的空样品瓶，将进样针插入瓶中，待漂移读数稳定，完成预滴定。
[0030](2)空白测定
[0031]取出空样品瓶，放入加盖密封好的待测空白样品瓶，将进样针插入，开始测定空白。
[0032](3)样品测定
[0033]称量一定质量的样品于样品瓶中，记录其质量，用封瓶器将样品瓶加盖密封。在卡式加热炉中放入测定空白时所用的平衡瓶，将进样针插入瓶中，待漂移读数稳定，取出平衡瓶，放入待测样品瓶，开始测定样品。
[0034]一种用于二氧化镎样品中水分含量的分析方法，包括如下步骤：
[0035](1)预滴定
[0036]调节水分仪的仪器设定参数条件如下：高纯氮气作为载气；载气流速为(50～60)mL/min；卡式炉加热温度为(200～220)℃；滴定池的搅拌速度为(500～600)r/min；水分载带时间为(600～800)s，预热水分仪(20～30)分钟，待仪器稳定后，在卡式加热炉中放入事先用封瓶器快速加盖密封好的空样品瓶作为平衡瓶，将进样针插入平衡瓶内，待漂移读数小于15μg/min，完成预滴定。
[0037](2)空白测定
[0038]迅速用镊子取出卡式炉内的平衡瓶，放入事先用封瓶器快速加盖密封好的待测空白样品瓶，将进样针插入空白样品瓶，开始测定。(600～800)s后得到空白结果。重复测定空
白，直到得到三次有效的空白测定结果，取平均值，记录其质量m0。
[0039](3)样品测定
[0040]准备另一空样品瓶作为样品瓶，使用分析精度精确至0.1mg的分析天平准确称量二氧化镎粉末样品50mg于样品瓶中，记录其质量m，迅速用封瓶器将样品瓶加盖密封。使用镊子将样品瓶放入水分仪的样品瓶适配器内，将进样针插入，开始测定，得到二氧化镎样品中水分的测定结果，记录其质量m1。
[0041](4)结果计算
[0042]二氧化镎中水分含量按照下式进行计算。
[0043][0044]式中：
[0045]w——二样化镎粉末中水分的质量分数，％；
[0046]m1——卡尔费休库仑法测定的水分质量，单位为克(g)；
[0047]m——二氧化镎粉末的称样量，单位为克(g)；
[0048]m0——空白测定的水分质量，单位为克(g)。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化镎样品中水分含量的分析方法，其特征在于：(1)预滴定调节水分仪的仪器设定参数，待仪器稳定后，在卡式加热炉中放入事先用封瓶器快速加盖密封好的空样品瓶作为平衡瓶，将进样针插入平衡瓶内，完成预滴定；(2)空白测定迅速用镊子取出卡式炉内的平衡瓶，放入事先用封瓶器快速加盖密封好的待测空白样品瓶，将进样针插入空白样品瓶，开始测定；600～800s后得到空白结果；重复测定空白，取平均值，记录其质量m0；(3)样品测定准备另一空样品瓶作为样品瓶，使用分析天平准确称量二氧化镎粉末样品于样品瓶中，记录其质量m，迅速用封瓶器将样品瓶加盖密封；使用镊子将样品瓶放入水分仪的样品瓶适配器内，将进样针插入，开始测定，得到二氧化镎样品中水分的测定结果，记录其质量m1；(4)结果计算二氧化镎中水分含量按照下式进行计算式中：w——二样化镎粉末中水分的质量分数，％；m1——卡尔费休库仑法测定的水分质量，单位为克；m—...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙媛媛，陈勤，蒋军清，姜国杜，李秀娟，杨松涛，吉永超，胡亚莉，孔令芳，杨晶，晁余涛，张海明，罗璐璐，杨利，马小燕，曹旭，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：